Estudios de la Corrosión con la Microscopia Atómica de la Fuerza - Caracterización de Inhomogeneidades Potenciales en Superficies Pasivas

Por AZoNano

Temas Revestidos

Antecedentes
Mediciones Potenciales de la Superficie del AFM Que Correlacionan En Aire Con Mediciones Potenciales Electroquímicas De circuito abierto En Electrólitos
El AFM Proporciona a Mediciones Potenciales Superficiales De Alta Resolución
Comparar Proyección De Imagen Potencial de la Superficie del AFM Con Técnicas Basadas Electrón de la Antena
Resumen
Otras Técnicas de SPM para la Investigación de la Ciencia de la Corrosión


Antecedentes

La Microscopia Atómica de la Fuerza (AFM) ofrece 3 modos primarios para la proyección de imagen:

  • Modo de Contacto
  • TappingMode
  • Torsión
  • Modo de Resonancia (TRmode)

Cada modo primario activa numeroso otros modos, a que referimos colectivamente como modos secundarios o modos derivados. La proyección de imagen potencial Superficial, o la Microscopia de Exploración de la Fuerza de la Antena de Kelvin es un derivado de TappingMode AFM que se describa detalladamente a otra parte. Qué hace la proyección de imagen potencial superficial diferente de la mayoría de los otros modos del AFM del derivado es que, suministra valores numéricos seguros, repetibles de una cantidad con excepción de dimensiones topográficas, y las correspondencias que cantidad a través de la superficie de la muestra, simultáneamente con topografía. Que la cantidad es el potencial electroestático de una pequeña área-inmediato por debajo el AFM punta-en la superficie de la muestra, y él se mide en relación con el potencial de la punta del AFM.

Esta nota de aplicación primero compara mediciones potenciales superficiales AFM-basadas con las mediciones potenciales electroquímicas hechas en electrólitos a granel, y muestra la correlación. Entonces muestra cómo la información en imágenes potenciales de la superficie del AFM y micrográfos de electrón de la misma área de una superficie de la muestra puede complementarse.

La nota de aplicación también muestra cómo los datos potenciales superficiales de las mediciones del AFM y el dispersar de electrón correlacionan. En fin, las imágenes y los datos presentados aquí ayudan a establecer el valor y la utilidad del AFM en la investigación de la ciencia de la corrosión, ilustrando que los resultados cualitativos y cuantitativos que provienen las capacidades únicas de las mediciones y de la proyección de imagen potenciales de la superficie del AFM correlacionan con resultados de otras técnicas analíticas.

Mediciones Potenciales de la Superficie del AFM Que Correlacionan En Aire Con Mediciones Potenciales Electroquímicas De circuito abierto En Electrólitos

Para establecer que el rendimiento cuantitativo de la medición potencial superficial AFM-basada es significativo para los estudios de la corrosión, en el sentido que correlaciona con las mediciones hechas con otras técnicas, comparamos mediciones potenciales superficiales AFM-basadas en aire con mediciones potenciales electroquímicas en electrólitos a granel, según lo descrito después.

Las Muestras de diversos metales fueron sumergidas por 30 minutos en el agua desionizada (DI-H2O) o una solución los 0.5M acuosa del NaCl. El potencial estabilizado del circuito abierto entonces fue medido para estas muestras comparado con un electrodo saturado referencia del Calomel (SCE) usando un potentiostat. Las muestras después fueron quitadas de los electrólitos, enjuagadas con DI-H2O, y secadas al aire antes de proyección de imagen y de mediciones potenciales de la superficie del AFM con una Dimensión SPM. La punta del AFM estuvo recubierta con una capa del metal. El potencial de la punta fue calibrado midiendo la superficie de una muestra pura del Ni después de la exposición al agua; esta superficie fue encontrada para proporcionar a mediciones reproductivas.

Las mediciones potenciales superficiales AFM-basadas se trazan en el Cuadro 1, a lo largo de las hachas izquierda-derecha, comparado con las mediciones del electrólito del bulto del circuito abierto para DI-H2O, y para la solución del NaCl. Las mediciones del AFM correlacionan lineal con los potenciales del circuito abierto, y se pueden asociar al potencial de Volta de las muestras. Los potenciales del circuito abierto medidos en el NaCl de los 0.5M se desvían en la dirección activa (es decir, son más inferiores) cerca alrededor de 200mV comparado con las mediciones hechas en DI-H O.2

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Correlación de las Mediciones Potenciales de la Superficie del AFM en el aire (“potencial de Volta

Cuadro 1. Correlación de las Mediciones Potenciales de la Superficie del AFM en el aire (“potencial de Volta ") con mediciones potenciales del circuito abierto en los electrólitos para diversos metales A) en agua desionizada, B) en el NaCl de los 0.5M. Reproducido por la autorización De la Sociedad Electroquímica.

Estos gráficos establecen que las mediciones potenciales de la superficie hechas con el AFM son seguras para establecer la nobleza o la actividad relativa de la especie, y se pueden comparar con las mediciones potenciales de circuito abierto hechas de la misma especie en electrólitos a granel. La diferencia principal es que las mediciones potenciales superficiales del AFM pueden tener en-avión muy alto (X, Y) resolución, teniendo en cuenta la correspondencia profunda del sub-micrómetro de regiones con diversos potenciales, como describimos después.

El AFM Proporciona a Mediciones Potenciales Superficiales De Alta Resolución

Una característica única de la proyección de imagen potencial de la superficie del AFM es que correlaciona el potencial localmente, con una resolución que pueda extender hacia abajo a la nanómetro-escala en el avión de la superficie de la muestra. El Cuadro 2 muestra la superficie de una aleación aluminio-basada AA2024-T3, de uso general en aeroplanos y extremadamente susceptible a la corrosión. Las imágenes izquierdas y derechas son correspondencias potenciales de la topografía y de la superficie de TappingMode AFM, respectivamente, de la misma área, los 60ìm en una cara.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Imágenes del AFM de una muestra de la aleación AA2024-T3. Las partículas Intermetálicas son visibles como áreas más brillantes (potenciales más altos) en la imagen potencial superficial (correcta). La Topografía (dejada) no distingue entre la matriz y las partículas intermetálicas. exploraciones de los 60ìm.

Cuadro 2. Imágenes del AFM de una muestra de la aleación AA2024-T3. Las partículas Intermetálicas son visibles como áreas más brillantes (potenciales más altos) en la imagen potencial superficial (correcta). La Topografía (dejada) no distingue entre la matriz y las partículas intermetálicas. exploraciones de los 60µm. Reproducido por la autorización De la Sociedad Electroquímica.

Pantallas Más Pálidas del color en las imágenes potenciales superficiales corresponden a valores potenciales más altos. En esta muestra, las partículas intermetálicas que no son evidentes en la topografía superficial se consideran en contraste sostenido con la matriz que embute en la imagen potencial superficial, que se captura simultáneamente con la correspondencia de la topografía. La imagen potencial superficial establece claramente la ubicación y los límites de partículas intermetálicas. Estas partículas miden de sub-micrómetro a tan grande como los 20ìm a través, y aquí exhiben un potencial más alto que la matriz de la aleación. Estas diferencias potenciales son responsables de la corrosión aumentada debido al acoplamiento galvánico entre las diversas áreas. Los tipos de reacción catódicos se aumentan en estas partículas, mientras que la disolución se estimula en sitios potenciales más inferiores en la matriz o en las partículas activas.

La imagen potencial superficial puede también verter una cierta luz en la significación de las características en la imagen de la topografía de TappingMode AFM. En el Cuadro 2, varios huecos son visibles en la imagen de la topografía (se fue): uno asociado a la partícula intermetálica 5 en la imagen potencial superficial, y uno con la partícula A. La superficie de Esta muestra fue preparada por el pulido no acuoso para disminuir la corrosión durante la preparación, y examinada en la condición como-pulida. Los huecos evidentes en la imagen de la topografía formaron durante el pulido (a pesar del media de pulido no acuoso), porque la muestra es extremadamente susceptiable a la corrosión durante el proceso de pulido. La distribución potencial medida (correcta) proporciona a la información importante con respecto a las ubicaciones más probable para las reacciones anódicas y catódicas en la superficie durante la exposición subsiguiente a un ambiente corrosivo.

Comparar Proyección De Imagen Potencial de la Superficie del AFM Con Técnicas Basadas Electrón de la Antena

El Cuadro 3 es un micrográfo de electrón de la exploración (SEM) aproximadamente de la misma área mostrada en las imágenes del AFM en el Cuadro 2. El contraste en SEM resulta de la diferencia en las propiedades el electrón-dispersar entre las partículas y la matriz. El análisis del EDS se realizó en diversas partículas confirmó que las regiones de un potencial más alto en el Cuadro 2 están asociadas a diversos tipos de partículas intermetálicas: las partículas 1-5 son el Al-Cu (FE, Manganeso), y las partículas A y B es Al-Cu-Magnesio. En la imagen potencial superficial en el Cuadro 2, la dimensión de las partículas 4 y 5 en potenciales más inferiores que partículas 1-3; Así pues, hay al parecer diversos tipos de partículas del Al-Cu (FE, Manganeso) presentes en la matriz.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - imagen de SEM aproximadamente de la misma área que en el Cuadro 2. análisis del EDS indicó que las partículas 1-5 son compuestos de metales del Al-Cu (FE, Manganeso), y que A, B es los compuestos de metales Al-Cu-Magnesio.

El Cuadro 3. imagen de SEM aproximadamente de la misma área que en el Cuadro 2. análisis del EDS indicó que las partículas 1-5 son compuestos de metales del Al-Cu (FE, Manganeso), y que A, B es los compuestos de metales Al-Cu-Magnesio. Reproducido por la autorización De la Sociedad Electroquímica.

Éstas son otras pruebas que las imágenes potenciales de la superficie pueden complementar la información obtenida de técnicas analíticas establecidas, y viceversa. El AFM alisa proyección de imagen potencial revela el efecto de los Experimentos de la fase de tratamiento ha mostrado que el Magnesio que contiene partículas disolverá sobre la exposición de la superficie pulida a una solución cloruro-que contiene, pero que el ataque tarda un cierto tiempo para iniciar. Durante este tiempo del lanzamiento, el potencial de estas partículas disminuye al valor del potencial de la matriz.

La proyección de imagen Potencial Superficial es extremadamente sensible a la carga superficial. Las muestras como-pulidas AA2024-T3 son revestidas por una capa nativa del óxido formada durante el pulido y la exposición subsiguiente al aire. Nosotros reflejados un área de una superficie de la muestra, y determinado en esa área varias partículas Magnesio-Que Contienen del cartucho antes y después de quitar algo del óxido con el ión del Argón que chisporrotea (Cuadro 4). Barrene el análisis realizado simultáneamente con el chisporroteo mostrado que el chisporroteo quitó solamente la parte (1-2nm) del espesor superficial del óxido. La muestra entonces fue expuesta para ventilar otra vez y el potencial superficial remapped con el AFM. Las imágenes potenciales superficiales en el Cuadro 4 muestran que después de quitar algunas capas monomoleculares del óxido de la superficie, el potencial medido de las partículas Magnesio-Que Contienen desviadas de ser más nobles que la matriz (un potencial más alto, así colores más brillantes en la imagen), a ser más activas (colores más oscuros). La ubicación y los límites de estas partículas son visibles con la resolución del sub-micrómetro.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - imágenes Potenciales Superficiales de partículas intermetálicas en AA2024-T3. Las flechas apuntan a la ubicación de partículas Magnesio-Que Contienen. (Ido) antes, y (derecho) después parcialmente de quitar (sobre 1-2nm) al natural de revestimiento de óxido chisporroteando del ión del argón. exploraciones de los 30ìm.

Cuadro 4. imágenes Potenciales Superficiales de partículas intermetálicas en AA2024-T3. Las flechas apuntan a la ubicación de partículas Magnesio-Que Contienen. (Ido) antes, y (derecho) después parcialmente de quitar (sobre 1-2nm) al natural de revestimiento de óxido chisporroteando del ión del argón. exploraciones de los 30ìm. Reproducido por la autorización De la Sociedad Electroquímica.

Mediciones potenciales Superficiales usando histogramas de los datos (el Cuadro 5) cuantifica la rotación en potencial de ser alrededor de 60mV más arriba que la matriz alrededor a 60mV más bajo. Cuando esta muestra fue expuesta a una solución del cloruro, estas partículas disueltas inmediatamente sin el tiempo del lanzamiento requerido. La redistribución de la carga durante el retiro parcial de revestimiento de óxido superficial y el nuevo crecimiento en aire dio lugar a la activación de las partículas, y ésta tenía una consecuencia inmediata para el comportamiento de la corrosión.

AZoNano - La A a Z de la Nanotecnología - Histogramas de las imágenes potenciales superficiales en el Cuadro 4. Las partículas Magnesio-Que Contenían del cartucho (que correlacionan aproximadamente a la posición del cursor rojo en histogramas) se desviaron de estar sobre 60mV más arriba en potencial que la matriz (cursor verde en histogramas), a estar sobre 60mV más bajo después del retiro parcial del nativo-óxido (histograma inferior). (El pico en el derecho en ambos histogramas corresponde a la partícula grande, de forma irregular, que es la característica dominante en el centro de ambas imágenes.

Cuadro 5. Histogramas de las imágenes potenciales superficiales en el Cuadro 4. Las partículas Magnesio-Que Contenían del cartucho (que correlacionan aproximadamente a la posición del cursor rojo en histogramas) se desviaron de estar sobre 60mV más arriba en potencial que la matriz (cursor verde en histogramas), a estar sobre 60mV más bajo después del retiro parcial del nativo-óxido (histograma inferior). (El pico en el derecho en ambos histogramas corresponde a la partícula grande, de forma irregular, que es la característica dominante en el centro de ambas imágenes.

Resumen

la proyección de imagen y las mediciones potenciales superficiales AFM-basadas pueden revelar a los detalles en la superficie de una muestra de las maneras únicas que son útiles a la investigación de la ciencia de la corrosión. Estas imágenes y mediciones, a menudo con la resolución del en-avión de la nanómetro-escala, son complementarias, y correlacionan con, a los datos de otras técnicas analíticas, incluyendo técnicas a granel.

Otras Técnicas de SPM para la Investigación de la Ciencia de la Corrosión

Pronto después del revelado del AFM y de la Microscopia el Hacer Un Túnel de la Exploración (STM), el control ambiental electroquímico de la muestra también fue introducido, bajo la forma de células líquidas abiertas o cerradas del electrólito, con el software potencial del mando de la célula electroquímica y de la visualización y de análisis de la voltametría integrado con el software del AFM (y STM). Hoy, el AFM electroquímico y STM, desempeñan un papel importante en la investigación de la ciencia de la corrosión.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por las Superficies Nanas de Bruker.

Para más información sobre esta fuente visite por favor las Superficies Nanas de Bruker.

Date Added: Mar 10, 2006 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:29

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