Études de Corrosion avec la Microscopie Atomique de Force - Caractérisation des Inhomogénéités Potentielles sur les Surfaces Passives

Par AZoNano

Sujets Couverts

Mouvement Propre
Mesures Potentielles Marquantes de Surface d'AFM En Air Avec des Mesures Potentielles Électrochimiques À Circuit Ouvert En Électrolytes
L'AFM Fournit des Mesures Potentielles Extérieures À haute résolution
Comparer la Représentation Potentielle de Surface d'AFM aux Techniques Basées de Sonde d'Électron
Résumé
D'Autres Techniques de SPM pour la Recherche de la Science de Corrosion


Mouvement Propre

La Microscopie Atomique de Force (AFM) offre 3 modes primaires pour la représentation :

  • Mode de Contact
  • TappingMode
  • Torsion
  • Mode de Résonance (TRmode)

Chaque mode primaire active nombreux d'autres modes, aux lesquels nous nous référons collectivement en tant que des modes secondaires ou modes induits. La représentation potentielle Extérieure, ou la Microscopie de Balayage de Force de Sonde de Kelvin est un dérivé de TappingMode AFM qui est décrit en détail ailleurs. Ce Qui effectue la représentation potentielle extérieure différente de la plupart des autres modes d'AFM de dérivé est que, elle fournit des valeurs numériques fiables et reproductibles d'une quantité autre que des cotes topographiques, et des plans qui quantité en travers de la surface d'échantillon, simultanément avec la topographie. Que la quantité est le potentiel électrostatique d'une petite zone-immédiat sous l'AFM extrémité-sur la surface témoin, et lui est mesuré relativement au potentiel de l'extrémité d'AFM.

Cette note d'application compare d'abord des mesures potentielles extérieures AFM-basées aux mesures potentielles électrochimiques effectuées en vrac les électrolytes, et affiche la corrélation. Elle affiche alors comment l'information dans des images potentielles de surface d'AFM et des micrographes électroniques de la même zone d'une surface témoin peut se compléter.

La note d'application affiche également comment les mesures d'AFM et les données potentielles extérieures de diffusion électronique marquent. En Bref, les images et les données présentées ici aident à déterminer la valeur et l'utilité de l'AFM dans la recherche de la science de corrosion, en illustrant que les résultats qualitatifs et quantitatifs provenant des seules capacités des mesures et de la représentation potentielles de surface d'AFM marquent avec des résultats d'autres techniques analytiques.

Mesures Potentielles Marquantes de Surface d'AFM En Air Avec des Mesures Potentielles Électrochimiques À Circuit Ouvert En Électrolytes

Afin de déterminer que la sortie quantitative de la mesure potentielle extérieure AFM-basée est signicative pour la corrosion nous étudie, dans le sens qu'il marque avec des mesures effectuées avec d'autres techniques, des mesures potentielles extérieures AFM-basées comparées en air avec des mesures potentielles électrochimiques en vrac les électrolytes, comme décrit ensuite.

Des Échantillons de différents métaux ont été immergés pendant 30 mn dans l'eau désionisée (DI-H2O) ou une solution 0.5M aqueuse de NaCl. Le potentiel stabilisé de circuit ouvert a été alors mesuré ces échantillons contre une électrode saturée de Calomel de référence (SCE) utilisant un potentiostat. Les échantillons ont été alors retirés des électrolytes, rincé avec DI-H2O, et séchés à l'air avant la représentation et les mesures potentielles de surface d'AFM avec une Cote SPM. L'extrémité d'AFM a été enduite d'une couche en métal. Le potentiel de l'extrémité a été étalonné en mesurant la surface d'un échantillon pur de Ni après exposition à l'eau ; cette surface s'est avérée pour fournir des mesures reproductibles.

Les mesures potentielles extérieures AFM-basées sont tracées sur le Schéma 1, le long des haches de gauche à droite, contre les mesures d'électrolyte en vrac de circuit ouvert pour DI-H2O, et pour la solution de NaCl. Les mesures d'AFM marquent linéairement avec les potentiels de circuit ouvert, et peuvent être associées avec le potentiel de la Volte des échantillons. Les potentiels de circuit ouvert mesurés en NaCl de 0.5M sont changés de vitesse dans le sens actif (c.-à-d., ils sont inférieurs) par autour de 200mV avec des mesures effectuées dans DI-H O.2

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Corrélation des Mesures Potentielles de Surface d'AFM en air (« potentiel de la Volte

Le Schéma 1. Corrélation des Mesures Potentielles de Surface d'AFM en air (« potentiel de la Volte ") avec des mesures potentielles de circuit ouvert en électrolytes pour différents métaux A) dans l'eau désionisée, B) en NaCl de 0.5M. Reproduit par l'autorisation De la Société Électrochimique.

Ces traçages déterminent que les mesures potentielles de surface effectuées avec l'AFM sont fiables pour déterminer la noblesse ou l'activité relative de la substance, et peuvent être avec des mesures potentielles à circuit ouvert effectuées de la même substance en vrac les électrolytes. La principale différence est que les mesures potentielles extérieures d'AFM peuvent avoir le dans-plan très élevé (X, Y) définition, tenant compte du mappage profond de sous-micromètre des régions avec différents potentiels, comme nous décrivons ensuite.

L'AFM Fournit des Mesures Potentielles Extérieures À haute résolution

Une fonctionnalité unique de la représentation potentielle de surface d'AFM est qu'elle trace le potentiel localement, avec une définition qui peut étendre vers le bas à la nanomètre-échelle dans le plan de la surface témoin. Le Schéma 2 affiche la surface d'un alliage AA2024-T3 aluminium-basé, utilisée généralement dans des avions et extrêmement susceptible de la corrosion. Les images gauches et droites sont les plans potentiels de topographie et de surface de TappingMode AFM, respectivement, de la même zone, 60ìm d'un côté.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Images d'AFM d'un échantillon de l'alliage AA2024-T3. Les particules Intermétalliques sont visibles en tant que zones plus lumineuses (des potentiels plus élevés) dans l'image potentielle extérieure (droite). La Topographie (laissée) ne distingue pas la modification et les particules intermétalliques. échographies de 60ìm.

Le Schéma 2. Images d'AFM d'un échantillon de l'alliage AA2024-T3. Les particules Intermétalliques sont visibles en tant que zones plus lumineuses (des potentiels plus élevés) dans l'image potentielle extérieure (droite). La Topographie (laissée) ne distingue pas la modification et les particules intermétalliques. échographies de 60µm. Reproduit par l'autorisation De la Société Électrochimique.

Des nuances Plus Légères de couleur dans les images potentielles extérieures correspondent à des valeurs potentielles plus élevées. Sur cet échantillon, des particules intermétalliques qui ne sont pas évidentes en topographie extérieure sont vues dans le contraste important à la modification encastrante dans l'image potentielle extérieure, qui est capturée simultanément avec le plan de topographie. L'image potentielle extérieure indique exactement l'emplacement et les bornes des particules intermétalliques. Ces particules mesurent à partir du sous-micromètre aussi à grand que 20ìm à travers, et ici elles montrent un potentiel plus élevé que la modification d'alliage. Ces différences potentielles sont responsables de la corrosion améliorée due au couplage galvanique entre les différentes zones. Les tarifs de réaction cathodiques sont améliorés à ces particules, alors que la dissolution est stimulée aux sites potentiels inférieurs dans la modification ou aux particules actives.

L'image potentielle extérieure peut également jeter une certaine lumière sur la signification des caractéristiques techniques dans l'image de topographie de TappingMode AFM. Sur le Schéma 2, plusieurs piqûres sont visibles dans l'image de topographie (est parti) : un associé avec la particule intermétallique 5 dans l'image potentielle extérieure, et un avec la particule A. La surface de Ce témoin a été préparée par le polissage non aqueux pour réduire à un minimum la corrosion pendant la préparation, et a été examinée en état comme-poli. Les piqûres évidentes dans l'image de topographie ont formé pendant le polissage (en dépit du support de polissage non aqueux), parce que l'échantillon est extrêmement susceptiable à la corrosion pendant le procédé de polissage. La distribution potentielle mesurée (droite) fournit des informations importantes concernant les emplacements le plus susceptibles pour les réactions anodiques et cathodiques sur la surface pendant l'exposition ultérieure à un environnement corrosif.

Comparer la Représentation Potentielle de Surface d'AFM aux Techniques Basées de Sonde d'Électron

Le Schéma 3 est un micrographe électronique de lecture (SEM) environ de la même zone affichée dans les images d'AFM sur le Schéma 2. Le contraste dans le SEM résulte de la différence dans les propriétés d'électron-dispersion entre les particules et la modification. L'analyse d'EDS a exécuté sur différentes particules a confirmé que les régions d'un potentiel plus élevé sur le Schéma 2 sont associées avec différents types de particules intermétalliques : les particules 1-5 sont l'Al-Cu (Technicien, Manganèse), et les particules A et B sont Al-Cu-MG. Dans l'image potentielle extérieure dans le Schéma 2, la mesure des particules 4 et 5 aux potentiels inférieurs que des particules 1-3 ; ainsi, il y a apparemment différents types de particules du l'Al-Cu (Technicien, Manganèse) actuelles dans la modification.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - image de SEM environ de la même zone que sur le Schéma 2. analyse d'EDS a indiqué que les particules 1-5 sont des composés intermétalliques du l'Al-Cu (Technicien, Manganèse), et qu'A, B sont des composés intermétalliques d'Al-Cu-MG.

Le Schéma 3. image de SEM environ de la même zone que sur le Schéma 2. analyse d'EDS a indiqué que les particules 1-5 sont des composés intermétalliques du l'Al-Cu (Technicien, Manganèse), et qu'A, B sont des composés intermétalliques d'Al-Cu-MG. Reproduit par l'autorisation De la Société Électrochimique.

Ce sont davantage de preuve que les images potentielles de surface peuvent compléter l'information obtenue à partir des techniques analytiques déterminées, et vice-versa. L'AFM apprêtent représentation potentielle indique l'effet des Expériences d'étape de traitement ont prouvé que le Magnésium contenant des particules dissoudra lors de l'exposition de la surface polie à une solution chlorure-contenante, mais que la crise prend un certain temps d'initier. Pendant ce temps d'initiation, le potentiel de ces particules diminue à la valeur du potentiel de la modification.

La représentation Potentielle Extérieure est extrêmement sensible à la charge extérieure. Les échantillons AA2024-T3 comme-polis sont couverts par une couche indigène d'oxyde formée pendant le polissage et l'exposition ultérieure à l'air. Nous imagés une zone d'une surface témoin, et recensé dans cette zone plusieurs particules MG-Contenantes de rond avant et après retirer une partie de l'oxyde avec l'ion d'Argon pulvérisant (le Schéma 4). Percez l'analyse exécutée simultanément avec la pulvérisation prouvée que la pulvérisation a enlevé seulement la partie (1-2nm) de l'épaisseur extérieure d'oxyde. L'échantillon a été alors exposé pour aérer de nouveau et le potentiel extérieur remapped avec l'AFM. Les images potentielles extérieures sur le Schéma 4 prouvent qu'après avoir retiré quelques couches unitaires de l'oxyde de la surface, le potentiel mesuré des particules MG-Contenantes changées de vitesse d'être plus nobles que la modification (un potentiel plus élevé, ainsi des couleurs plus lumineuses dans l'image), à être plus actives (des couleurs plus sombres). L'emplacement et les bornes de ces particules sont visibles avec la définition de sous-micromètre.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - images Potentielles Extérieures des particules intermétalliques dans AA2024-T3. Les flèches indiquent l'emplacement des particules MG-Contenantes. (Parti) avant de, et (droit) après retirer partiellement (au sujet de 1-2nm) l'indigène à pellicule d'oxyde par la pulvérisation d'ion d'argon. échographies de 30ìm.

Le Schéma 4. images Potentielles Extérieures des particules intermétalliques dans AA2024-T3. Les flèches indiquent l'emplacement des particules MG-Contenantes. (Parti) avant de, et (droit) après retirer partiellement (au sujet de 1-2nm) l'indigène à pellicule d'oxyde par la pulvérisation d'ion d'argon. échographies de 30ìm. Reproduit par l'autorisation De la Société Électrochimique.

Mesures potentielles Extérieures utilisant des histogrammes de données (le Schéma 5) mesurent la variation dans le potentiel d'être environ de 60mV plus haut que la modification environ à 60mV plus bas. Quand cet échantillon a été exposé à une solution de chlorure, ces particules dissoutes immédiatement sans le temps d'initiation nécessaire. La redistribution de la charge pendant le démontage partiel de l'à pellicule d'oxyde extérieur et la recroissance en air a eu comme conséquence le lancement des particules, et ceci a eu un effet immédiat pour le comportement de corrosion.

AZoNano - A à Z de Nanotechnologie - Histogrammes des images potentielles extérieures sur le Schéma 4. Les particules MG-Contenantes de rond (marquant environ dans la position du curseur rouge dans les histogrammes) ont changé de vitesse d'être au sujet de 60mV plus haut dans le potentiel que la modification (curseur vert dans les histogrammes), à être au sujet de 60mV plus bas après le démontage partiel d'indigène-oxyde (histogramme inférieur). (La crête du côté droit dans les deux histogrammes correspond à la grande, de forme irrégulière particule, qui est la caractéristique technique dominante au centre des deux images.

Le Schéma 5. Histogrammes des images potentielles extérieures sur le Schéma 4. Les particules MG-Contenantes de rond (marquant environ dans la position du curseur rouge dans les histogrammes) ont changé de vitesse d'être au sujet de 60mV plus haut dans le potentiel que la modification (curseur vert dans les histogrammes), à être au sujet de 60mV plus bas après le démontage partiel d'indigène-oxyde (histogramme inférieur). (La crête du côté droit dans les deux histogrammes correspond à la grande, de forme irrégulière particule, qui est la caractéristique technique dominante au centre des deux images.

Résumé

la représentation potentielle extérieure AFM-basée et les mesures peuvent indiquer des petits groupes sur la surface d'un échantillon des façons uniques qui sont utiles à la recherche de la science de corrosion. Ces images et mesures, souvent avec la définition de dans-plan de nanomètre-échelle, sont complémentaires, et marquent avec, aux données d'autres techniques analytiques, y compris des techniques en vrac.

D'Autres Techniques de SPM pour la Recherche de la Science de Corrosion

Peu après le développement de l'AFM et Microscopie de Perçage D'un Tunnel de Lecture (STM), le contrôle ambiance électrochimique de l'échantillon a été également introduit, sous forme de cellules liquides ouvertes ou fermées d'électrolyte, avec le logiciel potentiel de contrôle de cellules électrochimiques et d'affichage et d'analyse de voltamétrie intégré avec le logiciel d'AFM (et STM). Aujourd'hui, l'AFM électrochimique et le STM, jouent un rôle majeur dans la recherche de la science de corrosion.

Cette information a été originaire, révisée et adaptée des matériaux fournis par des Surfaces de Nano de Bruker.

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Surfaces de Nano de Bruker.

Date Added: Mar 10, 2006 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:09

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