Studi di Corrosione con Microscopia Atomica della Forza - Caratterizzazione delle Eterogeneità Potenziali sulle Superfici Passive

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Sfondo
Misure Potenziali di Correlazione della Superficie del AFM In Aria Con le Misure Potenziali Elettrochimiche A circuito aperto In Elettroliti
Il AFM Fornisce le Misure Potenziali Di Superficie Ad Alta Definizione
Paragonando Rappresentazione Potenziale della Superficie del AFM alle Tecniche della Sonda Basate Elettrone
Riassunto
Altre Tecniche di SPM per Ricerca di Scienza di Corrosione


Sfondo

La Microscopia Atomica della Forza (AFM) offre i 3 modi primari per la rappresentazione:

  • Modo di Contatto
  • TappingMode
  • Torsione
  • Modo di Risonanza (TRmode)

Ogni modo primario permette numeroso ad altri modi, a che ci riferiamo collettivamente come i modi secondari o modi derivati. La rappresentazione potenziale Di Superficie, o la Microscopia di Scansione della Forza della Sonda di Kelvin è un derivato di TappingMode AFM che è descritto dettagliatamente altrove. Che Cosa fa la rappresentazione potenziale di superficie differente dalla maggior parte degli altri modi del AFM del derivato è che, fornisce i valori numerici affidabili e ripetibili di una quantità all'infuori delle dimensioni topografiche e le mappe che quantità attraverso l'area del campione, simultaneamente con topografia. Che la quantità è il potenziale elettrostatico di piccola area-immediato al di sotto del AFM suggerimento-sulla superficie del campione e è misurato riguardante il potenziale del suggerimento del AFM.

Questa nota di applicazione in primo luogo paragona le misure potenziali di superficie AFM basate alle misure potenziali elettrochimiche effettuate all'ingrosso elettroliti e mostra la correlazione. Poi mostra come le informazioni in immagini potenziali della superficie del AFM e micrografi elettronici della stessa area di una superficie del campione possono complementarsi.

La nota di applicazione egualmente mostra come le misure del AFM ed i dati potenziali di superficie di scattering dell'elettrone correlano. In Breve, le immagini ed i dati presentati qui contribuiscono a stabilire il valore e l'utilizzabilità del AFM nella ricerca di scienza di corrosione, illustrando che i risultati qualitativi e quantitativi che provengono dalle capacità uniche delle misure e della rappresentazione potenziali della superficie del AFM correlino con i risultati da altre tecniche analitiche.

Misure Potenziali di Correlazione della Superficie del AFM In Aria Con le Misure Potenziali Elettrochimiche A circuito aperto In Elettroliti

Per stabilire che l'output quantitativo della misura potenziale di superficie AFM basata fosse significativo per gli studi di corrosione, nel senso che correla con le misure effettuate con altre tecniche, abbiamo paragonato le misure potenziali di superficie AFM basate in aria alle misure potenziali elettrochimiche all'ingrosso elettroliti, come descritto dopo.

I Campioni dei metalli differenti sono stati immersi per 30 minuti nell'acqua deionizzata (DI-H2O) o in una soluzione acquosa 0.5M del NaCl. Il potenziale stabilizzato del circuito aperto poi è stato misurato per questi campioni contro un elettrodo del Calomelano saturato riferimento (SCE) facendo uso di un potentiostat. I campioni poi sono stati rimossi dagli elettroliti, sono stati risciacquati con DI-H2O e sono stati asciugati ad aria prima della rappresentazione e delle misure potenziali della superficie del AFM con una Dimensione SPM. Il suggerimento del AFM è stato ricoperto di livello del metallo. Il potenziale del suggerimento è stato calibrato misurando la superficie di un campione puro del Ni dopo l'esposizione all'acqua; questa superficie è stata trovata per fornire le misure riproducibili.

Le misure potenziali di superficie AFM basate sono tracciate nella Figura 1, lungo le asce da sinistra a destra, contro le misure dell'elettrolito alla rinfusa del circuito aperto per DI-H2O e per la soluzione del NaCl. Le misure del AFM correlano linearmente con i potenziali del circuito aperto e possono essere associate con il potenziale del Volta dei campioni. I potenziali del circuito aperto misurati in NaCl di 0.5M sono spostati nella direzione attiva (cioè, sono più bassi) vicino intorno a 200mV rispetto alle misure effettuate in DI-H O.2

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - Correlazione delle Misure Potenziali della Superficie del AFM in aria (“potenziale del Volta

Figura 1. Correlazione delle Misure Potenziali della Superficie del AFM in aria (“potenziale del Volta ") con le misure potenziali del circuito aperto in elettroliti per i metalli differenti A) in acqua deionizzata, B) in NaCl di 0.5M. Riprodotto da autorizzazione Della Società Elettrochimica.

Questi tracciati stabiliscono che le misure potenziali della superficie effettuate con il AFM siano affidabili per l'instaurazione la nobiltà o dell'attività relativa delle specie e possono essere paragonati alle misure potenziali a circuito aperto effettuate delle stesse specie all'ingrosso elettroliti. La differenza principale è che le misure potenziali di superficie del AFM possono avere in-aereo molto alto (X, Y) risoluzione, tenendo conto la mappatura profonda di sotto-micrometro delle regioni con differenti potenziali, come descriveremo dopo.

Il AFM Fornisce le Misure Potenziali Di Superficie Ad Alta Definizione

Una funzionalità unica della rappresentazione potenziale della superficie del AFM è che mappa il potenziale localmente, con una risoluzione che può estendere giù fino il nanometro-disgaggio nel piano della superficie del campione. Figure 2 mostrano la superficie ad una di una lega basata a alluminio AA2024-T3, comunemente usata in aeroplani ed estremamente suscettibile di corrosione. Le immagini destre e sinistre sono mappe potenziali della topografia e della superficie di TappingMode AFM, rispettivamente, della stessa area, 60ìm da un lato.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - Immagini del AFM di un campione della lega AA2024-T3. Le particelle Intermetalliche sono visibili come aree più luminose (più alti potenziali) nell'immagine potenziale di superficie (destra). La Topografia (lasciata) non distingue fra la matrice e le particelle intermetalliche. scansioni di 60ìm.

Figura 2. Immagini del AFM di un campione della lega AA2024-T3. Le particelle Intermetalliche sono visibili come aree più luminose (più alti potenziali) nell'immagine potenziale di superficie (destra). La Topografia (lasciata) non distingue fra la matrice e le particelle intermetalliche. scansioni di 60µm. Riprodotto da autorizzazione Della Società Elettrochimica.

Le tonalità Più Leggere di colore nelle immagini potenziali di superficie corrispondono agli più alti valori potenziali. Su questo campione, le particelle intermetalliche che non sono evidenti in topografia di superficie sono vedute nel forte contrasto alla matrice d'incassassatura nell'immagine potenziale di superficie, che è catturata simultaneamente con la mappa della topografia. L'immagine potenziale di superficie segna la posizione ed i limiti con esattezza delle particelle intermetalliche. Queste particelle misurano dal sotto-micrometro a grande quanto 20ìm attraverso e qui esibiscono un più alto potenziale che la matrice della lega. Queste differenze di potenziale sono responsabili di corrosione migliorata dovuto l'accoppiamento galvanico fra le aree differenti. Le velocità di reazione catodiche sono migliorate a queste particelle, mentre la dissoluzione è stimolata ai siti potenziali più bassi nella matrice o alle particelle attive.

L'immagine potenziale di superficie può anche fare un certo indicatore luminoso sul significato delle funzionalità nell'immagine della topografia di TappingMode AFM. Nella Figura 2, parecchi pozzi sono visibili nell'immagine della topografia (ha andato): uno connesso con la particella intermetallica 5 nell'immagine potenziale di superficie ed uno con la particella A. La superficie di Questo campione è stata preparata dalla lucidatura non acquosa per minimizzare la corrosione durante il preparato ed è stata esaminata nello stato come-lucidato. I pozzi evidenti nell'immagine della topografia si sono formati durante la lucidatura (malgrado il media di lucidatura non acquoso), perché il campione è estremamente susceptiable a corrosione durante il trattamento di lucidatura. La distribuzione potenziale misurata (destra) fornisce le informazioni importanti per quanto riguarda le posizioni più probabili per le reazioni anodiche e catodiche sulla superficie durante l'esposizione successiva ad un ambiente corrosivo.

Paragonando Rappresentazione Potenziale della Superficie del AFM alle Tecniche della Sonda Basate Elettrone

Figura 3 è un microscopio elettronico a scansione (SEM) approssimativamente della stessa area indicata nelle immagini del AFM nella Figura 2. Il contrasto in SEM deriva dalla differenza nei beni di elettrone-scattering fra le particelle e la matrice. L'analisi di EDS ha eseguito sulle particelle differenti ha confermato che le regioni di più alto potenziale nella Figura 2 sono associate con differenti tipi di particelle intermetalliche: le particelle 1-5 sono Al-Cu (Tecnico Di Assistenza, Mn) e particelle A e la B è Al-Cu-MG. Nell'immagine potenziale di superficie in Figura 2, nella misura delle particelle 4 e 5 ai potenziali più bassi che le particelle 1-3; così, ci sono apparentemente tipi differenti di particelle del Al-Cu (Tecnico Di Assistenza, Mn) presenti nella matrice.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - immagine di SEM approssimativamente della stessa area di nella la Figura 2. l'analisi di EDS ha indicato che le particelle 1-5 sono composti intermetallici del Al-Cu (Tecnico Di Assistenza, Mn) e che A, B è composti intermetallici di Al-Cu-MG.

La Figura 3. immagine di SEM approssimativamente della stessa area di nella la Figura 2. l'analisi di EDS ha indicato che le particelle 1-5 sono composti intermetallici del Al-Cu (Tecnico Di Assistenza, Mn) e che A, B è composti intermetallici di Al-Cu-MG. Riprodotto da autorizzazione Della Società Elettrochimica.

Queste sono ulteriore prova che le immagini potenziali della superficie possono complementare le informazioni ottenute dalle tecniche analitiche stabilite, e viceversa. Il AFM affiora la rappresentazione potenziale rivela l'effetto degli Esperimenti di fase di lavorazione ha indicato che il Mg che contiene le particelle si dissolverà sopra l'esposizione della superficie lucidata ad una soluzione cloruro-contenente, ma che l'attacco richiede un certo tempo iniziare. Durante questo tempo di inizio, il potenziale di queste particelle diminuisce al valore del potenziale della matrice.

La rappresentazione Potenziale Di Superficie è estremamente sensibile alla carica superficiale. I campioni come-lucidati AA2024-T3 sono coperti da un livello indigeno dell'ossido formato durante la lucidatura e l'esposizione successiva ad aria. Noi imaged un'area di una superficie del campione ed identificato in quell'area parecchie particelle MG-Contenenti del giro prima e dopo la rimozione dell'alcuno dell'ossido con lo ione dell'Argon che polverizza (Figura 4). Sondi l'analisi eseguita simultaneamente con la polverizzazione indicata che la polverizzazione ha rimosso soltanto la parte (1-2nm) dello spessore di superficie dell'ossido. Il campione poi è stato esposto per ventilare ancora ed il potenziale di superficie remapped con il AFM. Le immagini potenziali di superficie nella Figura 4 indicano che dopo la rimozione degli alcuni strati monomolecolari dell'ossido dalla superficie, il potenziale misurato delle particelle MG-Contenenti spostate da essere più nobili della matrice (più alto potenziale, così colori più luminosi nell'immagine), ad essere più attivo (colori più scuri). La posizione ed i limiti di queste particelle sono visibili con risoluzione di sotto-micrometro.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - immagini Potenziali Di Superficie delle particelle intermetalliche in AA2024-T3. Le frecce indicano la posizione delle particelle MG-Contenenti. (Andato) prima di e (destra) dopo parzialmente rimuovere (circa 1-2nm) la pellicola di ossido indigena polverizzando dello ione dell'argon. scansioni di 30ìm.

Figura 4. immagini Potenziali Di Superficie delle particelle intermetalliche in AA2024-T3. Le frecce indicano la posizione delle particelle MG-Contenenti. (Andato) prima di e (destra) dopo parzialmente rimuovere (circa 1-2nm) la pellicola di ossido indigena polverizzando dello ione dell'argon. scansioni di 30ìm. Riprodotto da autorizzazione Della Società Elettrochimica.

Misure potenziali Di Superficie facendo uso degli istogrammi di dati (Figura 5) quantifica la variazione nel potenziale di provenire circa da 60mV più superiore alla matrice a circa 60mV più in basso. Quando questo campione è stato esposto ad una soluzione del cloruro, queste particelle dissolte immediatamente senza tempo richiesto di inizio. La ridistribuzione della tassa durante la rimozione parziale della pellicola di ossido di superficie e la ricrescita in aria ha provocato l'attivazione delle particelle e questa ha avuta una conseguenza immediata per il comportamento di corrosione.

AZoNano - A - Z di Nanotecnologia - Istogrammi delle immagini potenziali di superficie nella Figura 4. Le particelle MG-Contenenti del giro (che correlano approssimativamente alla posizione del cursore rosso negli istogrammi) si sono spostate da essere circa 60mV più su nel potenziale che la matrice (cursore verde negli istogrammi), ad essere circa 60mV più in basso dopo rimozione parziale dell'indigeno-ossido (istogramma inferiore). (Il picco dalla destra in entrambi gli istogrammi corrisponde alla grande, particella di forma irregolare, che è la funzionalità dominante al centro di entrambe le immagini.

Figura 5. Istogrammi delle immagini potenziali di superficie nella Figura 4. Le particelle MG-Contenenti del giro (che correlano approssimativamente alla posizione del cursore rosso negli istogrammi) si sono spostate da essere circa 60mV più su nel potenziale che la matrice (cursore verde negli istogrammi), ad essere circa 60mV più in basso dopo rimozione parziale dell'indigeno-ossido (istogramma inferiore). (Il picco dalla destra in entrambi gli istogrammi corrisponde alla grande, particella di forma irregolare, che è la funzionalità dominante al centro di entrambe le immagini.

Riassunto

la rappresentazione e le misure potenziali di superficie AFM basate possono rivelare i dettagli sulla superficie di un campione nei modi unici che sono utili alla ricerca di scienza di corrosione. Queste immagini e misure, spesso con risoluzione dell'in-aereo del nanometro-disgaggio, sono complementari a e correlano con, i dati da altre tecniche analitiche, compreso le tecniche in serie.

Altre Tecniche di SPM per Ricerca di Scienza di Corrosione

Presto dopo lo sviluppo del AFM e della Microscopia di Traforo di Scansione (STM), il controllo ambiente elettrochimico del campione egualmente è stato introdotto, sotto forma di celle liquide aperte o chiuse dell'elettrolito, con il software potenziale di controllo delle cellule elettrochimiche e della visualizzazione e di analisi della voltametria integrato con il software STM e (del AFM). Oggi, il AFM elettrochimico e STM, svolgono un ruolo importante nella ricerca di scienza di corrosione.

Questi informazioni sono state originarie, esaminate ed adattate dai materiali forniti dalle Superfici Nane di Bruker.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego le Superfici Nane di Bruker.

Date Added: Mar 10, 2006 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:14

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