原子力の顕微鏡検査 - 受動の表面の潜在的な異種の性格描写の腐食の調査

AZoNano 著

カバーされるトピック

背景
電解物のオープン回路の電気化学の潜在的な測定を用いる空気の関連 AFM の表面の潜在的な測定
AFM は高解像の表面の潜在的な測定を提供します
電子によって基づくプローブの技術と AFM の表面の潜在的なイメージ投射を比較すること
概要
腐食科学の研究のための他の SPM の技術


背景

原子力の顕微鏡検査は (AFM)イメージ投射のための 3 つの一次モードを提供します:

  • 接触モード
  • TappingMode
  • ねじり
  • 共鳴モード (TRmode)

各々の一次モードは多数私達が二次モードか派生的なモードとして一まとめに参照する他のモードを可能にします。 表面の潜在的なイメージ投射、かスキャンのケルビンのプローブ力の顕微鏡検査は他の所で詳しく記述されている TappingMode AFM の派生物です。 作る何が他のほとんどの派生物 AFM のモードと別の表面の潜在的なイメージ投射は、地勢次元以外量の信頼できる、反復可能な地形を用いるサンプル表面積を渡る量、同時に数字を、およびマップを供給することです。 量はサンプル表面先端の AFM の下の小さい領域即時の静電気の潜在性、およびそれであること AFM の先端の潜在性に関連して測定されます。

このアプリケーションノートはバルク電解物でなされる電気化学の潜在的な測定と最初に AFM ベースの表面の潜在的な測定を比較し相関関係を示します。 サンプル表面の同じ領域の AFM の表面の潜在的な画像そして電子顕微鏡写真の情報が互いをどのように補足するかもしれないかそれから示します。

アプリケーションノートはまた AFM の表面の潜在的な測定および電子分散データがどのように関連するか示します。 つまり、ここに示される画像およびデータはことの他の解析技法からの結果を用いる AFM の表面の潜在的な測定そしてイメージ投射相互的関係の一義的な機能が原因で質的で、量的な結果説明によって腐食科学の研究に AFM の値そして実用性の、確立を助けます。

電解物のオープン回路の電気化学の潜在的な測定を用いる空気の関連 AFM の表面の潜在的な測定

他の技術となされる測定に関連するという意味で AFM ベースの表面の潜在的な測定の量的な出力が腐食の調査のために有意義であることを確立するためには、私達は次に記述されているようにバルク電解物の電気化学の潜在的な測定と空気の AFM ベースの表面の潜在的な測定を、比較しました。

異なった金属のサンプルは脱イオンされた水 (O) DI-H または 0.5M 水様 NaCl の解決2で 30 分の間浸りました。 安定させたオープン回路の潜在性は potentiostat を使用してこれらのサンプルのためにそれから対参照によって飽和させた (SCE)塩化第一水銀の電極測定されました。 サンプルは電解物からそして除去され、 DI-H O で2洗われ、そして次元 SPM の AFM の表面の潜在的なイメージ投射そして測定前に空気乾燥しました。 AFM の先端は金属の層が塗られました。 先端の潜在性は水への露出の後で純粋な NI のサンプルの表面の測定によって目盛りが付いていました; この表面は再生可能な測定を提供すると見つけられました。

AFM ベースの表面の潜在的な測定は図 1 で、左右の斧に沿って、 DI-H O のためのオープン回路の大きさの電解物の測定対、2そして NaCl の解決のために計画されます。 AFM の測定はオープン回路の潜在性に直線に関連し、サンプルのボルタ潜在性と関連付けることができます。 0.5M NaCl で測定されるオープン回路の潜在性は実行中の方向 (すなわち、より低いです) で DI-H O. でなされる測定と比較される 200mV のまわりで移ります。2

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - 0.5M NaCl の脱イオンされた水の異なった金属 A) のための電解物のオープン回路の潜在的な測定を用いる空気 (「ボルタ潜在性」) の AFM の表面の潜在的な測定の相関関係、 B)。

0.5M NaCl の脱イオンされた水の異なった金属 A) のための電解物のオープン回路の潜在的な測定を用いる空気 (「ボルタ潜在性」) の AFM の表面の潜在的な測定の図 1. 相関関係、 B)。 電気化学の社会の許可によって再生される。

これらのプロットは AFM となされる表面の潜在的な測定が種の相対的な高潔か作業を確立するために信頼できる確立し、バルク電解物の同じ種のなされるオープン回路の潜在的な測定とことを比較することができます。 主な違いは AFM の表面の潜在的な測定は非常に高い内部平面 (X が、 Y) 解像度かもしれないことで、私達が次に記述するように、異なった潜在性の領域の深い副マイクロメートルのマップを可能にしますある。

AFM は高解像の表面の潜在的な測定を提供します

AFM の表面の潜在的なイメージ投射の一義的な機能は、潜在性を局部的にマップすることですサンプル表面の平面のナノメータースケールに伸びることができる解像度と。 図 2 はアルミニウムベースの AA2024-T3 合金の表面を、広く使われたおよび腐食飛行機でに非常に敏感な示します。 左右の画像は TappingMode AFM の地形および表面の潜在的なマップ、それぞれ、同じ領域の、側面の 60ìm です。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - AA2024-T3 合金のサンプルの AFM の画像。 金属間化合の粒子は表面の潜在的な画像のより明るい領域 (より高い潜在性) として目に見えます (右の)。 地形は (残っている) マトリックスと金属間化合の粒子の間で区別しません。 60ìm スキャン。

図 2. AA2024-T3 合金のサンプルの AFM の画像。 金属間化合の粒子は表面の潜在的な画像のより明るい領域 (より高い潜在性) として目に見えます (右の)。 地形は (残っている) マトリックスと金属間化合の粒子の間で区別しません。 60µm スキャン。 電気化学の社会の許可によって再生される。

表面の潜在的な画像のカラーのより軽い色合いはより高く潜在的な値に対応します。 このサンプルで、表面の地形で明白ではない金属間化合の粒子は地形のマップと同時に捕獲される表面の潜在的な画像の埋め込むマトリックスへの鋭い対照で見られます。 表面の潜在的な画像は金属間化合の粒子の位置そして境界を正確に示します。 これらの粒子は 20ìm 大きい副マイクロメートルにから測定し、ここに合金のマトリックスより高い潜在性を表わします。 これらの電位差は異なる領域の間のガルバニックカップリングによる高められた腐食に責任があります。 陰極反応速度はこれらの粒子で分解はマトリックスのより低く潜在的なサイトまたは実行中の粒子で刺激されるが、高められます。

表面の潜在的な画像はまた TappingMode AFM の地形の画像の機能の重大さのライトを取除くことができます。 図 2 では、複数のピットは地形の画像で目に見えます (去りました): 表面の潜在的な画像の金属間化合の粒子 5 と関連付けられる 1 つおよび粒子 A. との 1。 このサンプルの表面は準備の間に腐食を最小化する非水に磨くことによって準備されように磨かれた条件で検査されました。 地形の画像で明白なピットは磨くことの間にサンプルが磨くプロセスの間に腐食に非常に susceptiable であるので、 (非水磨く媒体にもかかわらず) 形作りました。 測定されたポテンシャル分布は (右の) 腐食性の環境へのそれに続く露出の間に表面で陽極および陰極反作用に可能性が高い位置に関する重要な情報を提供します。

電子によって基づくプローブの技術と AFM の表面の潜在的なイメージ投射を比較すること

図 3 は図 2. の AFM の (SEM)画像で示されている同じ領域のおよそスキャンの電子顕微鏡写真です。 SEM の対照は粒子とマトリックス間の電子分散の特性の相違に起因します。 EDS の分析は異なった粒子で図 2 のより高い潜在性の領域が異なったタイプの金属間化合の粒子と関連付けられることを確認しました行いました: 粒子は 1-5 Al Cu (Fe、 Mn) であり、粒子 A および B は Al Cu Mg です。 図 2、粒子より低い潜在性の粒子 4 および 5 の測定の表面の潜在的な画像では 1-3; そう、外見上異なったタイプのマトリックスで現在の Al Cu (Fe、 Mn) の粒子があります。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - は粒子が 1-5 Al Cu (Fe、 Mn) の金属間化合物であること、そして A、 B が Al Cu Mg 金属間化合物であることをおよそ図 2. EDS の分析のと同じ領域の SEM の画像示しました。

粒子が 1-5 Al Cu (Fe、 Mn) の金属間化合物であること、そして A、 B が Al Cu Mg 金属間化合物であることを図 3. およそ図 2. EDS の分析のと同じ領域の SEM の画像は示しました。 電気化学の社会の許可によって再生される。

これらは表面の潜在的な画像が確立された解析技法から得られる情報を補足できるというそれ以上の証拠また逆も同様です。 AFM は潜在的なイメージ投射粒子を含んでいる Mg が塩化物含んでいる解決への磨かれた表面の露出に分解するがこと、攻撃が始まるのに時間をかけることを明らかにします処理ステップ実験の効果を示しました浮上します。 この開始の時間の間に、これらの粒子の潜在性はマトリックスの潜在性の値に減ります。

表面の潜在的なイメージ投射は表面電荷に非常に敏感です。 ように磨かれた AA2024-T3 サンプルは空気への磨くことおよびそれに続く露出の間に形作られるネイティブ酸化物の層カバーされます。 視覚化されている私達サンプル表面の領域、および複数の円形の Mg 含んでいる粒子を放出させるアルゴンイオンと酸化物のいくつかを除去する前後にその領域で識別されて (図 4)。 放出させることが表面の酸化物の厚さの一部分だけ (1-2nm) 取除いたことを示されている放出させることと同時に行われる分析を釘付けにして下さい。 サンプルは再度乾燥するためにそれから露出され、表面の潜在性は AFM とリマップされました。 図 4 の表面の潜在的な画像はことを表面、実行中であることにマトリックス (従ってより高い潜在性、画像のより明るいカラー) より気高い、から移る Mg 含んでいる粒子の測定された潜在性からの酸化物の少数の単一層を除去した後示します (暗い色)。 これらの粒子の位置そして境界は副マイクロメートルの解像度と目に見えます。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - AA2024-T3 の金属間化合の粒子の表面の潜在的な画像。 矢は Mg 含んでいる粒子の位置を指します。 (去られる) 部分的に (1-2nm について) アルゴンイオン放出させることによって酸化膜ネイティブを除去した前に、そして (右) 後。 30ìm スキャン。

図 4. 表面の AA2024-T3 の金属間化合の粒子の潜在的な画像。 矢は Mg 含んでいる粒子の位置を指します。 (去られる) 部分的に (1-2nm について) アルゴンイオン放出させることによって酸化膜ネイティブを除去した前に、そして (右) 後。 30ìm スキャン。 電気化学の社会の許可によって再生される。

データヒストグラムを使用して表面の潜在的な測定 (図 5) は約 60mV に 60mV からマトリックスよりある潜在性のシフトのより低く高く約量を示します。 このサンプルが塩化物の解決 -- にさらされた時、必要な開始の時間無しにすぐに分解するこれらの粒子。 表面の酸化膜の部分的な取り外しおよび空気の再生の間の料金の再分配は粒子のアクティブ化で起因し、これに腐食の動作のための即時の結果がありました。

AZoNano - A からナノテクノロジーの Z - 図 4. の表面の潜在的な画像のヒストグラム。 円形の Mg 含んでいる粒子は (ヒストグラムの赤いカーソルの位置におよそ関連する) マトリックス (ヒストグラムの緑のカーソル) より潜在性の 60mV についてのあることから部分的なネイティブ酸化物の取り外し (最下のヒストグラム) の後で 60mV についてのあることに、より低く高く移りました。 (両方のヒストグラムの右側のピークは両方の画像の中心に支配的な機能である大きい、不規則に整形粒子に対応します。

図 4. の表面の潜在的な画像の図 5. ヒストグラム。 円形の Mg 含んでいる粒子は (ヒストグラムの赤いカーソルの位置におよそ関連する) マトリックス (ヒストグラムの緑のカーソル) より潜在性の 60mV についてのあることから部分的なネイティブ酸化物の取り外し (最下のヒストグラム) の後で 60mV についてのあることに、より低く高く移りました。 (両方のヒストグラムの右側のピークは両方の画像の中心に支配的な機能である大きい、不規則に整形粒子に対応します。

概要

AFM ベースの表面の潜在的なイメージ投射および測定は腐食科学の研究に有用の一義的な方法でサンプルの表面の細部を明らかにできます。 ナノメータースケールの内部平面の解像度のこれらの画像そして測定は、頻繁に、バルク技術を含む他の解析技法からのデータにで、と補足、関連します。

腐食科学の研究のための他の SPM の技術

すぐに AFM およびスキャンのトンネルを掘る顕微鏡検査の開発の後で (STM)、サンプルの電気化学の環境制御はまた、電気化学のセル潜在的な制御およびボルタンメトリーの表示および AFM (および STM) ソフトウェアと統合されて分析ソフトウェアが開いたか閉じる液体の電解物のセルの形で、もたらされました。 現在、電気化学 AFM および STM は、腐食科学の研究の重要な役割を担います。

この情報は Bruker の Nano 表面によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために Bruker の Nano 表面を訪問して下さい。

Date Added: Mar 10, 2006 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:15

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