De Studies van de Corrosie met de AtoomMicroscopie van de Kracht - Karakterisering van Potentiële Niet-homogeen Karakter op Passieve Oppervlakten

Door AZoNano

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
De Correlerende Potentiële Metingen van de Oppervlakte AFM In Lucht Met Open-Circuit Elektrochemische Potentiële Metingen In Elektrolyten
AFM Verstrekt High-Resolution Potentiële Metingen van de Oppervlakte
Het Vergelijken van de Potentiële Weergave van de Oppervlakte AFM Met de Elektron Gebaseerde Technieken van de Sonde
Samenvatting
Andere Technieken SPM voor het Onderzoek van de Wetenschap van de Corrosie


Achtergrond

De Atoom Microscopie van de Kracht (AFM) biedt 3 primaire wijzen voor weergave aan:

  • De Wijze van het Contact
  • TappingMode
  • Torsie
  • De Wijze van de Resonantie (TRmode)

Elke primaire wijze laat talrijk andere wijzen toe, wij waarcollectief naar als secundaire wijzen of afgeleide wijzen verwijzen. Zijn de potentiële weergave van de Oppervlakte, of het Aftasten Kelvin Probe Force Microscopy een derivaat van TappingMode AFM dat in detail elders wordt beschreven. Wat tot oppervlakte potentiële weergave verschillend van de meeste andere afgeleide wijzen maakt AFM is dat, het betrouwbare, herhaalbare numerieke waarden van een hoeveelheid buiten topografische afmetingen, en kaarten die hoeveelheid over de steekproefoppervlakte, gelijktijdig met topografie levert. Die hoeveelheid is het elektrostatische potentieel gebied-onmiddellijk van klein onderaan AFM uiteinde-op de steekproefoppervlakte, en het wordt gemeten met betrekking tot het potentieel van het uiteinde AFM.

Deze toepassingsnota vergelijkt eerst op AFM-Gebaseerde oppervlakte potentiële metingen met elektrochemische potentiële metingen die in bulkelektrolyten worden gemaakt, en toont de correlatie. Het toont dan hoe de informatie in AFM oppervlakte potentiële beelden en elektronenmicrografen van het zelfde gebied van een steekproefoppervlakte elkaar kan aanvullen.

De toepassingsnota toont ook aan hoe AFM de oppervlakte potentiële metingen en de elektronen verspreidende gegevens correleren. In het kort, helpen de hier voorgelegde beelden en de gegevens de waarde en het nut van AFM in het onderzoek van de corrosiewetenschap bepalen, door te illustreren dat de kwalitatieve en kwantitatieve resultaten die uit de unieke mogelijkheden van AFM oppervlakte potentiële metingen en weergave met resultaten van andere analytische technieken stammen correleren.

De Correlerende Potentiële Metingen van de Oppervlakte AFM In Lucht Met Open-Circuit Elektrochemische Potentiële Metingen In Elektrolyten

om vast te stellen dat de kwantitatieve output van op AFM-Gebaseerde oppervlakte potentiële meting voor corrosiestudies, in de betekenis zinvol is dat het met metingen correleert die met andere technieken worden gemaakt, vergeleken wij op AFM-Gebaseerde oppervlakte potentiële metingen in lucht met elektrochemische potentiële metingen in bulkelektrolyten, zoals daarna beschreven.

De Steekproeven van verschillende metalen werden ondergedompeld 30 minuten in of gedeioniseerd water (Di-h2O) of een 0.5M waterige oplossing van NaCl. Het gestabiliseerde open kringspotentieel werd toen gemeten voor deze steekproeven tegenover een verwijzing verzadigde elektrode van het Kalomel (SCE) gebruikend een potentiostat. De steekproeven werden toen verwijderd uit de elektrolyten, gespoeld met Di-h2O, en werden werden aan de lucht gedroogd voorafgaand aan AFM oppervlakte potentiële weergave en metingen met een Afmeting SPM. Het uiteinde AFM werd met een laag bedekt met een metaallaag. Het potentieel van het uiteinde werd gekalibreerd door de oppervlakte van een zuivere steekproef van Ni na blootstelling aan water te meten; deze oppervlakte werd gevonden om reproduceerbare metingen te verstrekken.

De op AFM-Gebaseerde oppervlakte potentiële metingen worden in kaart gebracht in Figuur 1, langs de links-rechtse assen, tegenover de metingen van de open krings bulkelektrolyt voor Di-h2O, en voor de oplossing van NaCl. De metingen AFM correleren lineair met het open kringspotentieel, en kunnen met het potentieel van Volta van de steekproeven worden geassocieerd. Het open die kringspotentieel in 0.5M NaCl wordt gemeten wordt verplaatst in de actieve richting (d.w.z. die, zijn zij lager) door rond 200mV met metingen wordt vergeleken in DI-H O. worden gemaakt.2

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - Correlatie van de Potentiële Metingen van de Oppervlakte AFM in lucht (het „potentieel van Volta“) met open krings potentiële metingen in elektrolyten voor verschillende metalen A) in gedeioniseerd water, B) in 0.5M NaCl.

Figuur 1. Correlatie van de Potentiële Metingen van de Oppervlakte AFM in lucht (het „potentieel van Volta“) met open krings potentiële metingen in elektrolyten voor verschillende metalen A) in gedeioniseerd water, B) in 0.5M NaCl. Gereproduceerd door toestemming van de Elektrochemische Maatschappij.

Deze percelen stellen vast dat de oppervlakte potentiële die metingen met AFM worden gemaakt voor het vestigen van de relatieve adel of de activiteit van species betrouwbaar zijn, en kunnen met open-circuit potentiële die metingen worden vergeleken van de zelfde species in bulkelektrolyten worden gemaakt. Het belangrijkste verschil is dat AFM de oppervlakte potentiële metingen kunnen zeer hoge in-vlakke (X, Y) resolutie hebben, die voor diepe sub-micrometerafbeelding toestaat van gebieden met verschillend potentieel, aangezien wij daarna beschrijven.

AFM Verstrekt High-Resolution Potentiële Metingen van de Oppervlakte

Een unieke eigenschap van AFM oppervlakte potentiële weergave is dat het het potentieel plaatselijk in kaart brengt, met een resolutie die zich neer tot de nanometer-schaal in het vliegtuig van de steekproefoppervlakte kan uitbreiden. Figuur 2 toont de oppervlakte van een op aluminium-gebaseerde die legering AA2024-T3, algemeen in vliegtuigen wordt gebruikt en uiterst vatbaar voor corrosie. De linker en juiste beelden zijn de topografie en de oppervlakte potentiële kaarten van TappingMode AFM, respectievelijk, van zelfde gebied, 60ìm aan een kant.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - Beelden AFM van een AA2024-T3 legeringssteekproef. Inter-metallic deeltjes zijn zichtbaar als helderdere gebieden (hoger potentieel) in het (juiste) oppervlakte potentiële beeld. (De verlaten) Topografie maakt niet tussen de matrijs en de inter-metallic deeltjes onderscheid. 60ìm aftasten.

Figuur 2. Beelden AFM van een AA2024-T3 legeringssteekproef. Inter-metallic deeltjes zijn zichtbaar als helderdere gebieden (hoger potentieel) in het (juiste) oppervlakte potentiële beeld. (De verlaten) Topografie maakt niet tussen de matrijs en de inter-metallic deeltjes onderscheid. 60µm aftasten. Gereproduceerd door toestemming van de Elektrochemische Maatschappij.

De Lichtere schaduwen van kleur in oppervlakte potentiële beelden beantwoorden aan hogere potentiële waarden. Voor deze steekproef, worden inter-metallic deeltjes die niet duidelijk in de oppervlaktetopografie zijn gezien in scherp contrast aan de het inbedden matrijs in het oppervlakte potentiële beeld, dat gelijktijdig met de topografiekaart wordt gevangen. Het oppervlakte potentiële beeld wijst de plaats en de grenzen van inter-metallic deeltjes aan. Deze deeltjesmaatregel van sub-micrometer aan zo groot zoals 20ìm overdwars, en hier stellen zij een hoger potentieel tentoon dan de legeringsmatrijs. Deze potentiële verschillen zijn de oorzaak van verbeterde corrosie toe te schrijven aan galvanische koppeling tussen de verschillende gebieden. De kathodische reactietarieven worden verbeterd bij deze deeltjes, terwijl de ontbinding bij lagere potentiële plaatsen in de matrijs of bij actieve deeltjes wordt bevorderd.

Het oppervlakte potentiële beeld kan wat licht op de betekenis van de eigenschappen in het de topografiebeeld van TappingMode ook afwerpen AFM. In Figuur 2, zijn verscheidene kuilen zichtbaar in het topografiebeeld (linker): één associeerde met inter-metallic deeltje 5 in het oppervlakte potentiële beeld, en met deeltje A. De oppervlakte van Deze steekproef was door niet-waterachtige op te poetsen bereid om corrosie tijdens voorbereiding te minimaliseren, en werd onderzocht in de zoals-opgepoetste voorwaarde. De kuilen duidelijk in het topografiebeeld vormden zich tijdens het oppoetsen (ondanks het niet-waterachtige oppoetsende middel), omdat de steekproef aan corrosie tijdens het het oppoetsen proces uiterst susceptiable is. De gemeten potentiële (juiste) distributie verstrekt belangrijke informatie betreffende de most likely plaatsen voor de anode en kathodische reacties over de oppervlakte tijdens verdere blootstelling aan een corrosief milieu.

Het Vergelijken van de Potentiële Weergave van de Oppervlakte AFM Met de Elektron Gebaseerde Technieken van de Sonde

Figuur 3 is een micrograaf van het aftastenelektron (SEM) van ongeveer het zelfde die gebied in de beelden AFM in Figuur 2 wordt getoond. Het contrast in SEM vloeit uit het verschil in de elektron-zichverspreidende eigenschappen tussen de deeltjes en de matrijs voort. EDS analyse op verschillende deeltjes wordt uitgevoerd bevestigde dat de gebieden van hoger potentieel in Figuur 2 met verschillende types van inter-metallic deeltjes dat worden geassocieerd: deeltjes 1-5 zijn al-Cu (Fe, Mn), en de deeltjes A en B zijn al-Cu-MG. In het oppervlakte potentiële beeld in Figuur 2, deeltjesmaatregel 4 en 5 bij lager potentieel dan deeltjes 1-3; zo, zijn er blijkbaar verschillende types van (Fe, Mn) deeltjes al-Cu huidig in de matrijs.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - het beeld van SEM van ongeveer het zelfde gebied zoals in Figuur 2. EDS analyse wees erop dat deeltjes 1-5 (Fe, Mn) inter-metallics al-Cu zijn, en dat A, B inter-metallics al-Cu-MG is.

Figuur 3. Het beeld van SEM van ongeveer het zelfde gebied zoals in Figuur 2. EDS analyse wees erop dat deeltjes 1-5 (Fe, Mn) inter-metallics al-Cu zijn, en dat A, B inter-metallics al-Cu-MG is. Gereproduceerd door toestemming van de Elektrochemische Maatschappij.

Dit zijn verder bewijsmateriaal dat de oppervlakte potentiële die beelden informatie kunnen aanvullen uit gevestigde analytische technieken wordt verkregen, en vice versa. AFM openbaart de oppervlakte potentiële weergave het effect van de Experimenten van de verwerkingsstap heeft aangetoond dat Mg dat deeltjes bevat op blootstelling van de opgepoetste oppervlakte aan een chloride-bevattende oplossing zal oplossen, maar dat de aanval wat tijd vergt in werking te stellen. Tijdens dit initiatiekeer, vermindert het potentieel van deze deeltjes aan de waarde van het potentieel van de matrijs.

Is de Potentiële weergave van de Oppervlakte uiterst gevoelig voor oppervlaktelast. De zoals-opgepoetste steekproeven AA2024-T3 worden door een inheemse die oxydelaag behandeld tijdens het oppoetsen en verdere blootstelling aan lucht wordt gevormd. Imaged Wij een gebied van een steekproefoppervlakte, en geïdentificeerd op dat gebied verscheidene ronde MG-Bevattende deeltjes before and after het verwijderen van enkele oxyde met het ionen sputteren van het Argon (Figuur 4). Analyse van de Avegaar gelijktijdig gepresteerd met het sputteren toonde aan dat het sputteren slechts een deel (12nm) van de dikte van het oppervlakteoxyde verwijderde. De steekproef werd toen opnieuw blootgesteld aan lucht en het oppervlaktepotentieel was remapped met AFM. De oppervlakte potentiële beelden in Figuur 4 tonen dat na het verwijderen van een paar mono-layers van het oxyde uit de oppervlakte, het gemeten potentieel van de MG-Bevattende deeltjes van het zijn edeler dan de matrijs (hoger potentieel, dus helderdere kleuren in het beeld) verschoof, aan actiever het zijn aan (donkerdere kleuren). De plaats en de grenzen van deze deeltjes zijn zichtbaar met sub-micrometerresolutie.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - de Potentiële beelden van de Oppervlakte van inter-metallic deeltjes in AA2024-T3. De pijlen richten aan de plaats van MG-Bevattende deeltjes. (Weggegaan) vóór, en (juist) na gedeeltelijk het verwijderen van (ongeveer 12nm) de inheemse oxydefilm door argon ionen te sputteren. 30ìm aftasten.

Figuur 4. De Potentiële beelden van de Oppervlakte van inter-metallic deeltjes in AA2024-T3. De pijlen richten aan de plaats van MG-Bevattende deeltjes. (Weggegaan) vóór, en (juist) na gedeeltelijk het verwijderen van (ongeveer 12nm) de inheemse oxydefilm door argon ionen te sputteren. 30ìm aftasten. Gereproduceerd door toestemming van de Elektrochemische Maatschappij.

Kwantificeren de potentiële metingen die van de Oppervlakte gegevenshistogrammen (Figuur 5) gebruiken de verschuiving in potentieel om van ongeveer 60mV hoger dan de lagere matrijs aan ongeveer 60mV te zijn. Toen deze steekproef aan een chlorideoplossing werd blootgesteld, losten deze deeltjes onmiddellijk zonder vereiste op initiatietijd. De herdistributie van last tijdens de gedeeltelijke verwijdering van de film van het oppervlakteoxyde en hernieuwde groei in lucht resulteerde in activering van de deeltjes, en dit had een direct gevolg voor het corrosiegedrag.

AZoNano - A aan Z van Nanotechnologie - Histogrammen van oppervlakte potentiële beelden in Figuur 4. De ronde MG-Bevattende deeltjes die (ongeveer met de positie van rode curseur in histogrammen correleren) verschoven van het zijn over 60mV hoger in potentieel dan de matrijs (groene curseur in histogrammen), naar het zijn over 60mV lager na gedeeltelijke inheems-oxydeverwijdering (bodemhistogram). (De piek op de rechterkant in beide histogrammen beantwoordt aan het grote, onregelmatig gevormde deeltje, dat de dominante eigenschap op het centrum van beide beelden is.

Figuur 5. Histogrammen van oppervlakte potentiële beelden in Figuur 4. De ronde MG-Bevattende deeltjes die (ongeveer met de positie van rode curseur in histogrammen correleren) verschoven van het zijn over 60mV hoger in potentieel dan de matrijs (groene curseur in histogrammen), naar het zijn over 60mV lager na gedeeltelijke inheems-oxydeverwijdering (bodemhistogram). (De piek op de rechterkant in beide histogrammen beantwoordt aan het grote, onregelmatig gevormde deeltje, dat de dominante eigenschap op het centrum van beide beelden is.

Samenvatting

De op afm-gebaseerde oppervlakte potentiële weergave en de metingen kunnen details op de oppervlakte van een steekproef op unieke manieren openbaren die aan het onderzoek van de corrosiewetenschap nuttig zijn. Deze beelden en metingen, vaak met nanometer-schaal in-vlakke resolutie, zijn complementair aan, en correleren met, gegevens van andere analytische technieken, met inbegrip van bulktechnieken.

Andere Technieken SPM voor het Onderzoek van de Wetenschap van de Corrosie

Spoedig na de ontwikkeling van het Een Tunnel Graven van AFM en van het Aftasten de Microscopie (STM), werd de elektrochemische milieucontrole van de steekproef ook geïntroduceerd, in de vorm van open of gesloten vloeibare elektrolytcellen, met elektrochemische van de cel potentiële die controle en voltametrie vertoning en analysesoftware met de software AFM (en STM) wordt geïntegreerd. Vandaag, spelen elektrochemische AFM en STM, een belangrijke rol in het onderzoek van de corrosiewetenschap.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Bruker Nano Oppervlakten aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Nano Oppervlakten Bruker.

Date Added: Mar 10, 2006 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:07

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit