Estudos da Corrosão com Microscopia Atômica da Força - Caracterização de Heterogeneidade Potenciais em Superfícies Passivas

Por AZoNano

Assuntos Cobertos

Fundo
Medidas Potenciais de Correlacionamento da Superfície do AFM no Ar Com Medidas Potenciais Electroquímicas do Aberto-Circuito nos Eletrólitos
O AFM Fornece as Medidas Potenciais De Superfície da Alta resolução
Comparando a Imagem Lactente Potencial da Superfície do AFM Com as Técnicas Baseadas Elétron da Ponta De Prova
Sumário
Outras Técnicas de SPM para a Pesquisa da Ciência da Corrosão


Fundo

A Microscopia Atômica da Força (AFM) oferece 3 modos preliminares para a imagem lactente:

  • Modo de Contacto
  • TappingMode
  • Torsão
  • Modo de Ressonância (TRmode)

Cada modo preliminar permite numeroso outros modos, a que nós referimos colectivamente como modos secundários ou modos derivados. A imagem lactente potencial De Superfície, ou a Microscopia de Varredura da Força da Ponta De Prova de Kelvin são um derivado de TappingMode AFM que é descrito em detalhe em outra parte. O Que faz a imagem lactente potencial de superfície diferente da maioria outros de modos do AFM do derivado é que, equipa valores numéricos seguros, repetíveis de uma quantidade a não ser dimensões topográficas, e mapas que quantidade através da área de superfície da amostra, simultaneamente com topografia. Que a quantidade é o potencial electrostático de uma área-imediato pequena debaixo do AFM ponta-na superfície da amostra, e ele é medido relativo ao potencial da ponta do AFM.

Esta nota de aplicação compara primeiramente medidas potenciais de superfície AFM-baseadas com as medidas potenciais electroquímicas feitas em eletrólitos maiorias, e mostra a correlação. Mostra então como a informação em imagens potenciais da superfície do AFM e em micrografia de elétron da mesma área de uma superfície da amostra pode se complementar.

A nota de aplicação igualmente mostra como os dados potenciais de superfície das medidas do AFM e da dispersão de elétron correlacionam. Em curto, as imagens e os dados apresentados aqui ajudam a estabelecer o valor e a utilidade do AFM na pesquisa da ciência da corrosão, ilustrando que os resultados qualitativos e quantitativos que provêm das capacidades originais de medidas da superfície do AFM e da correlação potenciais da imagem lactente com resultados de outras técnicas analíticas.

Medidas Potenciais de Correlacionamento da Superfície do AFM no Ar Com Medidas Potenciais Electroquímicas do Aberto-Circuito nos Eletrólitos

A fim estabelecer que a saída quantitativa da medida potencial de superfície AFM-baseada é significativa para estudos da corrosão, no sentido que correlaciona com as medidas feitas com outras técnicas, nós comparamos medidas potenciais de superfície AFM-baseadas no ar com as medidas potenciais electroquímicas em eletrólitos maiorias, como descritas em seguida.

As Amostras de metais diferentes foram imergidas por 30 minutos na água de-ionizada (DI-H2O) ou em uma solução 0.5M aquosa do NaCl. O potencial estabilizado do circuito aberto foi medido então para estas amostras contra um eléctrodo saturado referência do Calomel (SCE) usando um potentiostat. As amostras então foram removidas dos eletrólitos, enxaguadas com DI-H2O, e secadas antes da imagem lactente e das medidas potenciais da superfície do AFM com uma Dimensão SPM. A ponta do AFM foi revestida com uma camada do metal. O potencial da ponta foi calibrado medindo a superfície de uma amostra pura do Ni após a exposição à água; esta superfície foi encontrada para fornecer medidas reprodutíveis.

As medidas potenciais de superfície AFM-baseadas são traçadas em Figura 1, ao longo dos machados de direitas, contra as medidas do eletrólito do volume do circuito aberto para DI-H2O, e para a solução do NaCl. As medidas do AFM correlacionam linear com os potenciais do circuito aberto, e podem ser associadas com o potencial de Volta das amostras. Os potenciais do circuito aberto medidos no NaCl de 0.5M são deslocados no sentido activo (isto é, são mais baixos) perto em torno de 200mV comparado com as medidas feitas em DI-H O.2

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Correlação de Medidas Potenciais da Superfície do AFM no ar (de “potencial Volta

Figura 1. Correlação de Medidas Potenciais da Superfície do AFM no ar (de “potencial Volta ") com medidas potenciais do circuito aberto nos eletrólitos para os metais diferentes A) na água de-ionizada, B) no NaCl de 0.5M. Reproduzido pela permissão Da Sociedade Electroquímica.

Estes lotes estabelecem que as medidas potenciais da superfície feitas com o AFM são seguras para estabelecer a nobreza ou a actividade relativa da espécie, e podem ser comparados com as medidas potenciais do aberto-circuito feitas da mesma espécie em eletrólitos maiorias. A diferença principal é que as medidas potenciais de superfície do AFM podem ter o em-plano muito alto (X, Y) definição, permitindo o traço profundo do secundário-micrômetro das regiões com potenciais diferentes, como nós descrevemos em seguida.

O AFM Fornece as Medidas Potenciais De Superfície da Alta resolução

Uma característica original da imagem lactente potencial da superfície do AFM é que traça o potencial localmente, com uma definição que possa estender para baixo à nanômetro-escala no plano da superfície da amostra. Figura 2 mostra a superfície de uma liga AA2024-T3 alumínio-baseada, de uso geral nos aviões e extremamente suscetível à corrosão. As imagens esquerdas e direitas são mapas potenciais da topografia e da superfície de TappingMode AFM, respectivamente, da mesma área, 60ìm em um lado.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Imagens do AFM de uma amostra da liga AA2024-T3. as partículas Inter-Metálicas são visíveis como umas áreas mais brilhantes (potenciais mais altos) na imagem potencial de superfície (direita). A Topografia (deixada) não distingue entre a matriz e as partículas inter-metálicas. varreduras de 60ìm.

Figura 2. Imagens do AFM de uma amostra da liga AA2024-T3. as partículas Inter-Metálicas são visíveis como umas áreas mais brilhantes (potenciais mais altos) na imagem potencial de superfície (direita). A Topografia (deixada) não distingue entre a matriz e as partículas inter-metálicas. varreduras de 60µm. Reproduzido pela permissão Da Sociedade Electroquímica.

Umas máscaras Mais Claras da cor nas imagens potenciais de superfície correspondem a uns valores potenciais mais altos. Nesta amostra, as partículas inter-metálicas que não são evidentes na topografia de superfície são consideradas no contraste afiado à matriz de encaixotamento na imagem potencial de superfície, que é capturada simultaneamente com o mapa da topografia. A imagem potencial de superfície localiza o lugar e os limites de partículas inter-metálicas. Estas partículas medem do secundário-micrômetro a tão grande quanto 20ìm transversalmente, e aqui exibem um potencial mais alto do que a matriz da liga. Estas diferenças potenciais são responsáveis para a corrosão aumentada devido ao acoplamento galvânico entre as áreas diferentes. As taxas de reacção catódicas estão aumentadas nestas partículas, quando a dissolução for estimulada em uns mais baixos locais potenciais na matriz ou em partículas activas.

A imagem potencial de superfície pode igualmente derramar alguma luz no significado das características na imagem da topografia de TappingMode AFM. Em Figura 2, diversos poços são visíveis na imagem da topografia (saiu): um associado com a partícula inter-metálica 5 na imagem potencial de superfície, e um com partícula A. A superfície dEsta amostra foi preparada pelo lustro não-aquoso para minimizar a corrosão durante a preparação, e examinada na condição como-lustrada. Os poços evidentes na imagem da topografia formaram durante o lustro (apesar do media de lustro não-aquoso), porque a amostra é extremamente susceptiable à corrosão durante o processo de lustro. A distribuição potencial medida (direita) fornece a informação importante em relação aos lugar mais provável para as reacções anódicas e catódicas na superfície durante a exposição subseqüente a um ambiente corrosivo.

Comparando a Imagem Lactente Potencial da Superfície do AFM Com as Técnicas Baseadas Elétron da Ponta De Prova

Figura 3 é uma micrografia de elétron da exploração (SEM) aproximadamente da mesma área mostrada nas imagens do AFM em Figura 2. O contraste em SEM resulta da diferença nas propriedades da elétron-dispersão entre as partículas e a matriz. A análise do EDS executou em partículas diferentes confirmou que as regiões de um potencial mais alto em Figura 2 estão associadas com os tipos diferentes de partículas inter-metálicas: as partículas 1-5 são o Al-Cu (Fe, Manganês), e as partículas A e B é Al-Cu-MG. Na imagem potencial de superfície em Figura 2, na medida das partículas 4 e 5 em mais baixos potenciais do que partículas 1-3; Assim, há aparentemente uns tipos diferentes de partículas do Al-Cu (Fe, Manganês) actuais na matriz.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - imagem de SEM aproximadamente da mesma área que na Figura 2. análise do EDS indicou que as partículas 1-5 são o Al-Cu (Fe, Manganês) inter-metallics, e que A, B é Al-Cu-MG inter-metallics.

A Figura 3. imagem de SEM aproximadamente da mesma área que na Figura 2. análise do EDS indicou que as partículas 1-5 são o Al-Cu (Fe, Manganês) inter-metallics, e que A, B é Al-Cu-MG inter-metallics. Reproduzido pela permissão Da Sociedade Electroquímica.

Estas são uma evidência mais adicional que as imagens potenciais de superfície possam complementar a informação obtida das técnicas analíticas estabelecidas, e vice-versa. O AFM surge a imagem lactente potencial revela o efeito de Experiências da etapa de processamento mostrou que o Magnésio que contem partículas se dissolverá em cima da exposição da superfície lustrada a uma solução decontenção, mas que o ataque toma algum tempo para iniciar. Durante este tempo da iniciação, o potencial destas partículas diminui ao valor do potencial da matriz.

A imagem lactente Potencial De Superfície é extremamente sensível à carga de superfície. As amostras AA2024-T3 como-lustradas são cobertas por uma camada nativa do óxido formada durante o lustro e a exposição subseqüente ao ar. Nós imaged uma área de uma superfície da amostra, e identificado nessa área diversas partículas deContenção do círculo antes e depois de remover algum do óxido com engasgar do íon do Argônio (Figura 4). Fure a análise executada simultaneamente com engasgar mostrado que engasgar removeu somente a parte (1-2nm) da espessura de superfície do óxido. A amostra foi expor então para arejar outra vez e o potencial de superfície remapped com AFM. As imagens potenciais de superfície em Figura 4 mostram que após ter removido algumas mono-camadas do óxido da superfície, o potencial medido das partículas deContenção deslocadas de ser mais nobres do que a matriz (potencial mais alto, assim cores mais brilhantes na imagem), a ser mais activas (cores mais escuras). O lugar e os limites destas partículas são visíveis com definição do secundário-micrômetro.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - imagens Potenciais De Superfície de partículas inter-metálicas em AA2024-T3. As setas apontam ao lugar de partículas deContenção. (Saido) antes, e (direito) após parcialmente de remover (sobre 1-2nm) o filme de óxido nativo engasgar do íon do argônio. varreduras de 30ìm.

Figura 4. imagens Potenciais De Superfície de partículas inter-metálicas em AA2024-T3. As setas apontam ao lugar de partículas deContenção. (Saido) antes, e (direito) após parcialmente de remover (sobre 1-2nm) o filme de óxido nativo engasgar do íon do argônio. varreduras de 30ìm. Reproduzido pela permissão Da Sociedade Electroquímica.

As medidas potenciais De Superfície que usam histogramas dos dados (Figura 5) determinam a SHIFT no potencial ser aproximadamente de 60mV mais altamente do que a matriz aproximadamente a 60mV mais baixo. Quando esta amostra foi expor a uma solução do cloreto, estas partículas dissolvidas imediatamente sem o tempo da iniciação exigido. A redistribução da carga durante a remoção parcial do filme de óxido de superfície e o re-crescimento no ar conduziu à activação das partículas, e esta teve uma conseqüência imediata para o comportamento da corrosão.

AZoNano - O A a Z da Nanotecnologia - Histogramas das imagens potenciais de superfície em Figura 4. As partículas deContenção do círculo (que correlacionam aproximadamente à posição do cursor vermelho nos histogramas) deslocaram de ser sobre 60mV mais altamente no potencial do que a matriz (cursor verde nos histogramas), a ser sobre 60mV mais baixo após a remoção parcial do nativo-óxido (histograma inferior). (O pico no lado direito em ambos os histogramas corresponde à grande, partícula irregular dada forma, que é a característica dominante no centro de ambas as imagens.

Figura 5. Histogramas das imagens potenciais de superfície em Figura 4. As partículas deContenção do círculo (que correlacionam aproximadamente à posição do cursor vermelho nos histogramas) deslocaram de ser sobre 60mV mais altamente no potencial do que a matriz (cursor verde nos histogramas), a ser sobre 60mV mais baixo após a remoção parcial do nativo-óxido (histograma inferior). (O pico no lado direito em ambos os histogramas corresponde à grande, partícula irregular dada forma, que é a característica dominante no centro de ambas as imagens.

Sumário

a imagem lactente e as medidas potenciais de superfície AFM-baseadas podem revelar detalhes na superfície de uma amostra nas maneiras originais que são úteis à pesquisa da ciência da corrosão. Estas imagens e medidas, frequentemente com definição do em-plano da nanômetro-escala, são complementares, e correlacionam com, aos dados de outras técnicas analíticas, incluindo técnicas maiorias.

Outras Técnicas de SPM para a Pesquisa da Ciência da Corrosão

Logo após a revelação do AFM e da Microscopia da Escavação De Um Túnel da Exploração (STM), o controle ambiental eletroquímico da amostra foi introduzido igualmente, sob a forma das pilhas líquidas abertas ou fechados do eletrólito, com o software potencial do controle da pilha electroquímica e do indicador e de análise do voltammetry integrado com o software do AFM (e o STM). Hoje, o AFM eletroquímico e STM, jogam um papel importante na pesquisa da ciência da corrosão.

Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos por Superfícies Nano de Bruker.

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Superfícies Nano de Bruker.

Date Added: Mar 10, 2006 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:25

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