· Vi har udviklet en ny polymer-blanding teknik med kun en high-shear flow område uden nogen tilsætningsstoffer. · Vi har gjort det muligt nano-skala spredning af blandbare polymerer ved blanding med high-shear forarbejdning domæne størrelser af de spredte polymer fase er i løbet af en ordre mindre end dem, der bruger konventionelle metoder. · Højtydende ferro-polymer blandinger udarbejdet ved hjælp af high-shear behandling har muliggjort udviklingen af fleksible, wide-area piezoelektriske enheder (aqua sonar og lydisolering materialer). Synopsis I National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST; Yoshikawa Hiroyuki, formand), Shimizu Hiroshi (nanostrukturerede materialer Group, Group Leader) et al. af Nanoteknologi Research Institute (Yokoyama Hiroshi, direktør) har udviklet en ny polymer-blanding teknik med high-shear flow felt, og det lykkedes at gøre blandbar-polymer blandinger med nano-dispersion strukturer. Ved hjælp af denne teknik, har vi formået at blande polyvinylidenfluorid (PVDF) og polyamid 11 (PA11) uden tilsætningsstoffer, og som har været meget svært at blande sig med hinanden på nano-niveau indtil nu, og har forberedt blandinger, hvor PA11 med et domænenavn størrelse på ti til flere snese nanometer (1 nm = 10-9 m) er homogent fordelt tæt i PVDF fase (figur 1). Indtil nu, for blandbare polymer blandinger er tilsætningsstoffer, der anvendes til nano-spredning, men de arbejder som urenheder og forårsage fejl, hvilket resulterer i problemer til praktisk brug. På den anden side er det blevet antaget, at der er en nedre grænse til domænet størrelsen af spredte polymer fase, når du bruger rent mekanisk blanding. I dette arbejde har vi for første gang i verden, realiserede nano-spredning strukturer i polymer blandinger med et high-shear teknik, men uden nogen form for tilsætningsstoffer, de spredte domænet opnåede størrelser er over en ordre mindre end det foregående grænseværdien . Desuden har vi fundet, at nano-strukturer bemærkelsesværdigt kan forbedre de mekaniske egenskaber af blandinger. Vores metode er også anset for at være nyttige for uorganiske dispergeringsmidler, såsom kulstof nanorør, og dermed kan anvendes til medicin og kosmetik. Hertil kommer, som ikke kun blending, men også krydsbinding reaktioner kan ske på samme tid under en high-shear flow felt, kan skabelsen af nye elastomerer forventes.  Figur 1. Et transmissions elektron mikroskop billede af en PVDF/PA11 blanding fremstillet ved hjælp af high-shear behandling. PA11 af ti til flere snese nanometer i diameter (rund sorte dele) er homogent fordelt tæt i PVDF matrix (hvid baggrund region). Baggrund For Forskningsarbejdet Polymerer er blevet brugt som funktionelle, high-performance, og grundlæggende materialer i en lang række industrielle områder. Dog kan enkelte polymerer alene ikke reagere på en bred vifte af industrielle behov, og dermed multi-komponent polymer systemer såsom blandinger, legeringer og kompositmaterialer er i øjeblikket bruges til at skabe højtydende materialer. Men de fleste af de nyttige polymerer er næsten blandbare på molekylært niveau. Selv hvis de er mekanisk blandes efter at være blevet smeltet, de snart udviser faseadskillelse. Hertil kommer, spredte det domæne størrelser af de separerede polymer fase er flere til tocifrede μm. Af denne grund, har den forventede fysiske egenskaber af polymeren blandinger ikke er indhentet. Således har metoder til at gøre blandbare polymerer kompatible ved hjælp compatibilizing agenter eller ved at reagere polymer ender på grænseflader (reaktiv behandling) er blevet udviklet, men de har haft tekniske begrænsninger, for elektroniske materialer ved hjælp af den tidligere metode, kan additiver betragtes som urenheder, og også forårsage fejl, hvilket resulterer i en stor hindring for en forbedring af den materielle ydeevne, og for sidstnævnte metode, er en reduktion i fysiske ejendom præstation på grund af sub-reaktioner blevet påpeget. Historie af forskningsarbejde AIST har avanceret grundforskning i en simpel, ren teknik til at skabe nano-dispersive blandbare-polymer blandinger. For nano-teknologi program, "Projekt om Nanostrukturerede polymere materialer" (I regnskabsårene 2001-2004) af den Nye Energi og Industrial Technology Development Organisation (NEDO), har vi gennemført in-situ fase adfærd analyser af polymerblanding systemer under eksterne felter, og derved vi følte, at de nano-spredning blanding af blandbare polymerer skal realiseres ved at anvende en high-shear flow felt. Konventionel ekstrudere kan ikke generere høj nok forskydningsforhold, og dermed har vi udviklet i samarbejde med Imoto Seisakusho Co, Ltd, en ekstruder muliggør generation af high-shear på over 1000 sek -1. Detaljer af forskningsarbejde Den høje shear udviklet ekstruder kan generere en shear rate på 4400 sek -1 ved en skrue rotation hastighed på 3000 rpm. Også ved hjælp af en feedback-type skrue, kan blandingen tiden indstilles vilkårligt, dreje skruen ved høj hastighed. Med andre ord, kan dette ekstruder forblive i lang tid i den tilstand af high-shear flow.  Figur 2. High-shear ekstruder har vi udviklet Ved hjælp af denne ekstruder, har vi formået at forberede blandbar blandinger af blandbare polymerer, PVDF og PA11, PA11 med et domæne størrelse på ti til flere snese nanometer i diameter er homogent fordelt i PVDF matrix. De forberedte nano-strukturer kan dramatisk forbedre de fysiske egenskaber af blandinger. For eksempel viser figur 3 stress-strain kurver for PVDF/PA11 = 80/20 blandinger. Som vist i kurve a, en blanding prøve dannet af en konventionel teknik viser kun en lille strækning, mens en prøve udarbejdet af high-shear ekstruder udviklet udviser en stor forlængelse ved bruddet, som vist i kurven b, svarende til fem gange større end som prøven i kurven a, fordi PA11 fase med et domæne størrelsen på flere snese nanometer i diameter, er spredt i PVDF regionen.  Figur 3. Stress-strain kurver PVDF/PA11 = 80/20 blanding systemer
a. for en PVDF/PA11 = 80/20 blanding dannet ved en konventionel blanding metode
b. for en PVDF/PA11 = 80/20 blanding dannet ved en high-shear ekstruder PVDF og PA11 er ferro polymerer og blandinger af dem med nano-dispersion strukturer forventes at have gode ferroelectricity. Tabel 1 viser rest polarisering værdier (Pr: værdier for elektrisk deplacement D på et elektrisk felt E = 0) i ferro hysterese (DE kurve) for PVDF/PA11 = 80/20 blander udarbejdet ved hjælp af en konventionel maskine og vores high-shear ekstruder. PR-værdien af PA11 er cirka halvdelen af PVDF (Pr = 76), og dermed er den PR-værdi for blandinger forventes at reducere ved at blande. Men vi har konstateret, at Pr værdier af de nano-spredning blanding systemer dannet af vores high-shear ekstruder kan sammenlignes med eller overstiger den, PVDF. Tabel 1. Sammenligning af rest polarisering værdier i ferro hysterese PVDF/PA11 = 90/10 blander udarbejdet af en konventionel blanding metode og vores high-shear ekstruder | Pr (MC / m 2) | 20-30 | 75-91 |
Hertil kommer, som det klart fremgår af tabel 1, blandingen prøver af vores high-shear ekstruder show Pr værdier 3-4 gange de blanding prøver udarbejdet af en konventionel metode. Dette kan skyldes, at dannelsen af nano-spredning strukturer i prøver i høj shear blanding proces. Som det fremgår ovenfor, en high-shear teknik gør det muligt ikke alene dannelsen af nano-strukturer for PVDF/PA11 blandinger, men også en stor styrkelse af deres vedhæftning ydeevne og mekaniske egenskaber, såsom forlængelse, der er ulemper for PVDF, der fører til oprettelsen af nye high-merværdi materialer. Evalueringen af ferroelectricity af polymer blandinger anvendt fællesskab blev udført med Tokyo University of Science (Prof. Takeo Furukawa, Det Naturvidenskabelige Fakultet Division I, kemi). Fremtidsudsigter Vi planlægger at anvende vores high-shear teknik til en række polymerblanding systemer til at skabe nye materialer udnytte forbedrede polymer-blandbare, og nano-dispersion strukturer. Desuden planlægger vi at bruge vores teknik til skabelse af nye nano-komposit materialer, fordi high-shear flow-feltet også kan være nyttigt at sprede fyldstoffer godt, fx ler (lagdelt silikat), carbon black, carbon nano-rør, osv. . i matrix materialer. I særdeleshed, kan vores teknik anvendes som en ren metode til produktion af medicin og kosmetik, fordi det giver mulighed for nano-skala spredning uden nogen form for tilsætningsstoffer som f.eks compatibilizing agenter. Desuden kan da vores metode giver ikke blot en high-shear flow område, men også en reaktion felt, fx til dynamisk krydsbinding reaktioner på samme tid, må det også være nyttigt til oprettelse af elastomerer osv. Således Vi stræber efter at skabe og praktisk brug af nye materialer ved fælles forskning med virksomheder. |