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DOI : 10.2240/azojono0122

竹子综合构建在 MgO 支持的复本位制的古芝 Mo 催化剂的碳 Nanotubes

DESYGN IT - 特刊

设计、 Nanotubes 综合和增长行业技术的

Zhonglai 李, Hongzhe 张,乔 Tobin,迈克尔 A. 莫妮斯, Jieshan Qiu,加利 Attard 和贾斯廷 D. Holmes

版权 AZoM.com 有限公司 Pty。

这是在 AZo 桨被分配的一个偶氮开路奖励系统 (AZo 桨) 条款 http://www.azonano.com/oars.asp 条件下

提交: 2007年th 11月 6日

张贴: 2007年th 11月 16日

包括的事宜

摘要

简介

催化作用

材料和方法

碳 Nanotubes 的准备

描述特性

结果和论述

铜的作用对碳 Nanotube 形成

EDXA 评定

被浓缩的催化剂微粒形态学

竹子构建的碳 Nanotube 质量

催化剂的 XRD 模式

结论

鸣谢

参考

联络详细资料

摘要

竹子构建的碳 nanotubes (BCNTs) 与缩小的直径配电器在复本位制的古芝 Mo 催化剂被综合了。碳 nanotubes 的直径是大约 20 毫微米,与几微米和壁厚度的长度在 3-5 毫微米之间。 催化作用的 nanoparticles,与一条平均直径少于 20 毫微米,在 nanotubes 的综合扮演一个关键角色,作为增长的生核种子。喇曼和热量重力分析结果向显示 BCNTs 的质量依靠当前的相当数量古芝于这种催化剂。 这些结果挑战接受了智慧重大的产量 CNTs 可能从催化作用的 CVD 途径只被形成,如果第一行,中间行过渡元件使用作为催化剂。

简介

在 1991年由于他们卓越的电子1 ,机械 (CNTs)和热量属性,从他们的发现,碳 nanotubes 和相关 nanostructures 受到了注意。2-5 碳的许多相应一致,包括竹子构建,碳笼子和碳 nanohorns 在各种各样的回应情况下导致了。6-10 使用 弧放电方法, S 例如, CNTs 象竹子的结构在 Ni 被装载的石墨和 Fe 被装载的碳电极被综合了11,12 13 作者假设 BCNTs 的形成由作为催化剂使用的微粒的直径影响。 使用支持的 Ni 催化剂,而大 Fe 微粒没有生产 BCNTs.Li 由化学气相沉积等报告了 BCNTs 综合小的 Fe 微粒14 ,大约 20 毫微米,对 BCNTs 增长 (CVD)负责。 李和公园 15 从乙炔的 Fe 摧化的蒸气喷镀的也获得的对齐的 BCNTs 在范围从 550 的温度的到 950°C.They 注意到大多 BCNTs 的技巧是闭合和从 Fe 微粒的封闭解脱在 550ºC 上的,而 BCNTs 增长在 550 ºC 有时浓缩了 Fe 微粒在他们的技巧。

催化作用

古芝认为是一种非活动金属用很少或不甲烷分解的催化作用。16,17认为是,然而,错误的铜没有碳氢化合物改革功能和其角色,当在碳氢燃料细胞的一种有效的催化剂是著名的。18最近,农夫 19 等生长了大直径碳纤维 (~200 毫微米) 从在氧化铝基体安置的古芝微粒的甲烷。 发现碳纤维的象竹子的结构严格取决于温度,并且 BCNTs 只增长在 960 和 1018C 之间的温度o。 Didik 等 20 综合了多被围住的 CNTs 充满古芝、 CuO2 和 CuCl 通过 PVA 的碳化和 CuCl (或 CuCl2) 在 250ºC。 被生产的碳 nanostructures 的形态学是使用的古芝盐的独立,即 CuCl 或 CuCl。 他们2建议 nanotubes 的增长通过碳扩散发生了通过金属微粒,但是这是不太可能的在 250ºC.This 途径不可能被认为一个古典催化作用 CVD 进程并且不负担一点意义根据铜金属的活动对崩裂碳 nanotube 综合的甲烷。

在本文我们显示出,被支持的小说 MgO 复本位制的铜钼催化剂由甲烷直接催化作用 CVD 生成 BCNTs。 这是高度意外的,因为 Mo 传统上用于仅生产 CNTs 作为与 Co 的共同催化剂, Fe 使用更加易反应的乙炔碳 source.24,此外或 Ni 由于禁止 CNTs.21-23 形成自毒化钼碳化物阶段的精力充沛地有利形成, CNT 生产的唯一的活动在支持的铜催化剂来自 K 促进的范例的最近研究。

材料和方法

碳 Nanotubes 的准备

BCNTs 由甲烷的催化作用的分解在 MgO 支持的古芝和 Mo 催化剂的综合。 简而言之, MgO 技术支持由 Mg 准备 (OH)2 在 450 ºC 的2 CO 的3 分解 6 时数。25 技术支持从古芝怀孕了 (不) .6HO 的3水溶液22,并且 (NH4) MoO.HO.Metal 目录6242产生作为重量 % 技术支持。 在任何情况下 Mo 目录是 5 wt.% 相对技术支持。 能源分散性 X-射线 (EDX) 使用牛津仪器设计 6587 EDS 部件,光谱获取了。 使用印加人软件,显微镜被管理在与 100 s.Elemental 浓度的收集时间的 20 kV 被计算了。

这个解决方法被声波了处理在 30 分钟并且隔夜被烘干了在 100 ºC。这粒干粉末被焊接在 500 ºC 为了 6 hr 能生产这种催化剂。加热减少有效的金属要素到在 10% H2/Ar 的 ºC 以 300 ml 分钟1 的流速 30 Min. 甲烷然后被投向管以 100 ml 分钟1 的流速的 850。 BCNTs 形成的增长期间被设置了在 850 在 60 分钟的 ºC,在后熔炉冷却了对室温。 要查出 BCNTs 准备的材料对待与 6 M 硝酸和由水洗涤去除这种催化剂。

描述特性

扫描电子显微镜术 (SEM)在利奥 1530EP 扫描显微镜执行。 透射电镜术 (TEM)在运行在 120 kV 的日立 H7000 执行,并且在飞利浦运行在2 TEM 分析的 200 kVSamples 的 Tecnai G 20 在对氨基苯甲酸二被分散了并且存款在古芝或 Ni 网格上。 能源分散性 X 光分析 (EDXA) 执行使用集中于兴趣范围和记录的电子束在 0 - 20 keV 的结合能区域。 使用 5 兆瓦他 Ne 激光 (λ = 514.5 毫微米) 和 CCD 探测器,喇曼光谱在环境大气的一个 Renishaw 1000 喇曼系统被记录了。 紫外喇曼光谱被评定了在与一张 Jobin-Yvon T64000 三次阶段频谱图的室温有 244 毫微米线路的光谱分辨率的从连贯 Innova 300 激光使用作为另一个励磁来源的弗雷德的。 对碳 (TGA)范例的热量重力分析执行以 10 ºC 分钟的加热速率-1 至 900 ºC 在 75 ml Min. 气流。-1

结果和论述

图 1 显示从 Mo/MgO 催化剂和碳/催化剂综合的准备的 TEM 图象一种减少的 5 wt.% Mo/MgO 催化剂。 明显的催化剂微粒在 Mo/MgO 催化剂的表面未被观察在氢减少以后。 在此催化剂的甲烷分解在无定形的碳 (图 1b) 的形成上的显示的证据概述的条件。没有有规律地被塑造的碳功能的证据,并且数据与碳化物形成的早先证据是一致的在相似的情况的。21

(a) 5 wt.% Mo/MgO 催化剂 1.TEM 图象减少在 850 oC 在 60 分钟使用 H/Ar2 流 200 ml 分钟-1, (b) 在 5 wt.% 准备的碳/催化剂综合 Mo/MgO 在 850Co

MgO 与 5 wt.% 古芝的支持的古芝催化剂没有引起可能由显微学观察的一炭积。 催化剂粉末颜色在这种回应以后是红色的在 850 oC 在 1 hr,是由金属铜导致的。 这明显地与被设立的弱放射性 CH 的分解的 Cu/MgO 有关4 16 ,虽然在 Al 氢氧化表面或硅片基体最近发现澳大利亚、 Ag 和古芝唯一微粒高活跃的为唱被围住的碳 nanotubes 综合。26,27

在 (a) 5 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 的图 2. 竹结构碳 nanotubes SEM 微写器增长在 850 ºC 60 分钟, (b) 一 10 wt.% 古芝装载了 Cu/Mo/MgO,并且 (c) 一 15 wt.% 由 CVD 古芝装载了 Cu/Mo/MgO 催化剂 (Mo 装载在两种情况下是 5 wt.%)。

铜的作用对碳 Nanotube 形成

一系列的实验执行为了调查古芝附加的作用对碳 nanotubes 的形成。在与统一直径的更高的古芝装载碳 nanotubes,在 5 wt.%, 10 wt.% 被形成了,并且 15 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 催化剂,如 SEM 数据所显示在表 2. 这种催化剂的表面用与一起被综合的某些的 CNTs 在所有的情况下包括 nanotubes。进一步详细资料在图显示的 TEM 数据提供 3. 上。 对于一 2 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 催化剂无定形的碳是在催化作用的 CVD 之后被形成的主要产品,而巨额碳 nanotubes 在 5 wt.%, 10 wt.% 和 15 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 催化剂被生成,表明古芝播放在碳 nanotubes 的形成的一个关键系数。对这些图象的仔细分析和相似的数据在所有的情况下向显示那 CNTs 从与直径的 nanoparticles 或等于仅增长到到 20 毫微米。 CNTs 的长度是至几微米。这在图能明显地被看见,因为 nanotubes 增长在黑色催化剂 nanoparticles 不可以被观察 (特点直径 > 40 毫微米)。 我们建议这些微粒由碳化物形成钝化。此范围依赖性是 CNTs 的直径的明显的原因是在 20 毫微米值附近。碳 nanotube 直径直方图向显示 nanotubes 有一条统一外面直径大约 20 毫微米 (图 3e)。

在 (a) 2 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 的图 3 准备的碳 nanotubes, (b) 5 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO, (c) 10 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO, (d) 15 使用 6M3 装载了 Cu/Mo/MgO 无对待的 wt.% 古芝, (e) 碳 nanotubes 直径的直方图。 实线对应于高斯适应。

EDXA 评定

nanoparticulate 催化剂的复本位制的本质由 EDXA 评定证明哪些显示了古芝和 Mo 出现在微粒内。 例如, 10 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 催化剂典型的 EDXA 数据在图在 17.4 keV 的 4.The 信号显示归因于 Mo,在 8.0 keV 的信号和 8.9 keV 被分配到这个转移 Kα和 Kβ1 为古芝。 古芝体重比对 Mo 约为 2.3,高于那轻微原始催化剂。 注意在 7.4 keV 的信号归因于从 TEM 网格的 Ni Kα转移。

图 4. a4 在 850C 的 CVD EDXA 光谱 o1 时数峰顶的标记关于被接受的 X-射线线路。

按照 HNO 处理的 TEM3 图象溶化这种催化剂显示 CNTs 的本质形成了。 图 5 显示 TEM 图象特点多被围住的竹子构建的 nanotubes 准备在 850 oC 在 10 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo 催化剂。 产量碳 nanotubes 是大约 10 wt.% 相对使用这些催化剂被形成的灵活的 nanotubes 在图 5aCatalyst 微粒显示 经常被观察在 nanotubes 的技巧的 cata,并且在某些情况下小的金属微粒被看到了在 nanotubes (图 5b) 里面。 这些观察建议末端 BCNTs 是闭合的,并且这由在显示的典型数据确认 5c 上

图 5. BCNTs 典型的 TEM 图象增长在 850 ºC 使用一种 10 wt.% Cu/Mo/MgO 催化剂: (a) BCNTs 的低放大 TEM 图象, (b) 催化剂微粒的 TEM 图象被找出的里面和在 nanotubes 的技巧, (c) BCNT 的高分辨率 TEM 图象与弯曲的石墨的覆盖。

有趣地在 BCNTs 内被浓缩的催化剂微粒没拥有在无反应的催化剂或未使用的催化剂微粒观察的同样象范围的形态学。 这与是超出 Hüttig 温度铜使用的高温是一致的。 H

图 6. 一种 Cu/Mo/MgO 催化剂的喇曼 4 在 850 与古芝装载的 ºC : (a) 5 wt.%, (b) 10 wt.% 和 (c) 15 wt.%。

BCNTs 的质量是由在图显示的喇曼光谱表示的 6.Two 典型峰顶上是被观察的派生从 BCNTs。 一个峰顶,这个 D 范围,近似位于 G 范围,在大约 1588 cm−1,是典型的石墨。 这个 D 范围的强度比那所有三个碳范例的 G 范围,但是 1326cm- 峰顶减少的强度1 严格与一个增量的在相当数量古芝在这种催化剂。分别发现在这个 D 范围和 G 范围 (ID/IG比例) 之间的强度比例 1.27, 1.20 和 1.09 古芝装载的 5, 10 和 15 wt.%,表明更加优质的 nanotubes 被形成在我们的实验的更高的 Cu/Mo 比例。

BCNTs 的更好质量形成了在更高的铜装载也是由热量重力分析表示的 (TGA)如材料的图 7 所显示导致在 5 wt.% 和 15 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 催化剂。 这些数据表明 BCNTs 的燃烧发生在 452 ºC 和 476 oC 分别装载更低和更加高级的古芝的。 更高的气化温度与更高的结晶度是一致的高古芝装载的。 被观察的气化温度这里是若干 200 - 300 °C 更低比对于优质多被围住的 CNTs (MCNTs) 在我们的实验。 更低的 BCNTs 燃烧温度很可能与 残余的金属有关也许也作为碳的氧化作用的燃烧催化剂,但是这被认为不太可能由于被描述的 BCNTs 的闭合的本质上面。

在一种 Cu/Mo/MgO 催化剂的图 7.4 在 850 与甲烷分解和 MCNTs 准备的古芝装载的 ºC (a) 5 wt.%, (b) 15 wt.% 在 Co/Mo/MgO.Inset 是 MCNTs 的 TEM 图象由在 Co/Mo/MgO 的甲烷分解准备在 Co o800 C.The 装载,并且 Mo 分别为 4 wt.% 和 6 wt.% 相对 MgO。

BCNTs 生成结构在这些系统的在此阶段是复杂和未经证明的并且可能是与那不同在 Mo 促进的 Ni、 Fe 和 Co 催化剂系统。28-30 为了了解对 BCNTs 的形成的古芝作用,催化剂描述特性的进一步实验执行使用显示在图 8 和图 9. 在 MgO 的图 8 显示紫外共鸣喇曼范围上支持的钼酸盐种类由激光线路激发在 244 毫微米的紫外喇曼和 XRD。 在 450 C 的 o锻烧以后,喇曼信号在支持的古芝催化剂未仅被找到,而在 5 wt.% Mo/MgO 催化剂,在 736, 820 的三个明显的喇曼范围,并且在 736cm 的范围-1 归因于 Mo O Mg 债券,范围在

然而,在 736 和 4 和 CuMo 阶段的 二个喇曼4 范围 然而,未找到碳 nanotubes,当 MgO 时支持 Mo,虽然 MgMo4 在实验被评定,因而 MgMo 阶段的作用4 对 BCNTs 的生成被排除。 此结果意味着钼酸盐阶段 CuMo4 只是减少的 nanoparticles 一个前体,对碳 nanotubes 的形成负责。

图。 8 (a) 5 wt.% Cu/MgO, (b) 5 wt.% Mo/MgO, (c) 5 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO, (b) 10 wt.% 古芝装载了 Cu/Mo/MgO,并且 (c) 15 wt.% 古芝装载了 Cu/Mo/MgO 催化剂。

催化剂的 XRD 模式

减少的 5 wt.% Mo/MgO 催化剂的 XRD 模式在表 9 展览金属 Mo 峰顶没有被观察和仅典型峰顶氧化镁出现。 然而,弱的金属 Mo 峰顶在 40 附近位于,并且 58 o 在 10 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 可以被观察。 所以,喇曼和 XRD 结果表明四面体钼酸盐种类在 Mo nanoparticles 的形成扮演一个关键角色 BCNTs 的生成的。

图 9.XRD (a) 5 wt.% Mo/MgO 催化剂的模式和 (b) 10 wt.% 古芝被装载的 Cu/Mo/MgO 催化剂减少在 850 oC 在 60 分钟使用 H/Ar2 流 200 ml Min。-1

对 Mo 催化剂 BCNTs 综合的唯一 Mo nanoparticles 不可能被形成不添加在这种催化剂的古芝,并且碳的过饱和发生形成仅导致无定形的碳的形成的钼碳化物,如观察由 TEM.As31,32 显示这里, Cu/MgO 也没拥有甲烷的分解的任何活动在此温度范围的由于此金属的恶劣的碳氢化合物裂化的活动。对复本位制的催化剂我们建议 Mo 中心担当碳氢化合物裂化的中心导致散开对包含要素的铜和被打消形成 BCNTs 的碳化物和原子论碳种类。 被观察的纳米颗粒范围依赖性这里 (即仅在微粒 <20 nm 在大小上) 也许与几个作用有关包括颗粒大小作用 (内在更加高活性),不同于的表面构成 (即由于估量相关离析现象) 或由于质量输运现象在复本位制的催化剂表面。

结论

总之,使用甲烷的催化作用的分解在支持的 Cu/Mo 催化剂的我们顺利地综合了 BCNTs。BCNTs 的产生的直径是大约 20 毫微米与长度至几微米。仅催化剂 nanoparticles,与直径大约 20 毫微米,为 BCNTs 古芝 BCNTs.For 成功的增长的发展是活跃的,并且 Mo 一定存在。 当在催化剂增量的古芝目录,因此执行产量优质 nanotubes,喇曼分光学和 BCNTs 的 TGA 描述特性表明。

鸣谢

作者承认欧盟在 DESYGN-IT 项目 (STREP 估计 505626-1) 下, EnterpriseWe 感谢教授。 能李和 Zhaochi Feng 博士帮助的在紫外喇曼评定。

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贾斯廷 D. Holmes 博士博士 Zhonglai 李,乔 Tobin,迈克尔 A. 莫妮斯和

化学系
材料区分和超临界可变的中心,
黄柏 Irelan

并且

为对可适应的 Nanostructures 和 nanodevices (CRANN) 的研究集中,
三位一体学院都伯林,
都伯林 2,爱尔兰

Zhonglaili@yahoo.com.cn
joedillanetobin@yahoo.com
m.morris@ucc.ie
J.Holmes@ucc.ie

Hongzhe 张和 Jieshan Qiu 教授

碳研究实验室,
化学工程学校,
大连理工大学,
158 中山路,
信箱 49,大连 116012,
中国

zhz_60ws@sina.com
jqiu@dlut.edu.cn

加利 Attard 教授

化学系,
加的夫大学加的夫威尔士英国

Attard@Cardiff.ac.uk

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:34

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