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DOI : 10.2240/azojono0122

竹子綜合構建在 MgO 支持的複本位制的古芝 Mo 催化劑的碳 Nanotubes

DESYGN IT - 特刊

設計、 Nanotubes 綜合和增長行業技術的

Zhonglai 李, Hongzhe 張,喬 Tobin,邁克爾 A. 莫妮斯, Jieshan Qiu,加利 Attard 和賈斯廷 D. Holmes

版權 AZoM.com 有限公司 Pty。

這是在 AZo 槳被分配的一個偶氮開路獎勵系統 (AZo 槳) 條款 http://www.azonano.com/oars.asp 條件下

提交: 2007年th 11月 6日

張貼: 2007年th 11月 16日

包括的事宜

摘要

簡介

催化作用

材料和方法

碳 Nanotubes 的準備

描述特性

結果和論述

銅的作用對碳 Nanotube 形成

EDXA 評定

被濃縮的催化劑微粒形態學

竹子構建的碳 Nanotube 質量

催化劑的 XRD 模式

結論

鳴謝

參考

聯絡詳細資料

摘要

竹子構建的碳 nanotubes (BCNTs) 與縮小的直徑配電器在複本位制的古芝 Mo 催化劑被綜合了。碳 nanotubes 的直徑是大約 20 毫微米,與幾微米和壁厚度的長度在 3-5 毫微米之間。 催化作用的 nanoparticles,與一條平均直徑少於 20 毫微米,在 nanotubes 的綜合扮演一個關鍵角色,作為增長的生核種子。喇曼和熱量重力分析結果向顯示 BCNTs 的質量依靠當前的相當數量古芝於這種催化劑。 這些結果挑戰接受了智慧重大的產量 CNTs 可能從催化作用的 CVD 途徑只被形成,如果第一行,中間行過渡元件使用作為催化劑。

簡介

在 1991年由於他們卓越的電子1 ,機械 (CNTs)和熱量屬性,從他們的發現,碳 nanotubes 和相關 nanostructures 受到了注意。2-5 碳的許多相應一致,包括竹子構建,碳籠子和碳 nanohorns 在各種各樣的回應情況下導致了。6-10 使用 弧放電方法, S 例如, CNTs 像竹子的結構在 Ni 被裝載的石墨和 Fe 被裝載的碳電極被綜合了11,12 13 作者假設 BCNTs 的形成由作為催化劑使用的微粒的直徑影響。 使用支持的 Ni 催化劑,而大 Fe 微粒沒有生產 BCNTs.Li 由化學氣相沉積等報告了 BCNTs 綜合小的 Fe 微粒14 ,大約 20 毫微米,對 BCNTs 增長 (CVD)負責。 李和公園 15 從乙炔的 Fe 摧化的蒸氣噴鍍的也獲得的對齊的 BCNTs 在範圍從 550 的溫度的到 950°C.They 注意到大多 BCNTs 的技巧是閉合和從 Fe 微粒的封閉解脫在 550ºC 上的,而 BCNTs 增長在 550 ºC 有時濃縮了 Fe 微粒在他們的技巧。

催化作用

古芝認為是一種非活動金屬用很少或不甲烷分解的催化作用。16,17認為是,然而,錯誤的銅沒有碳氫化合物改革功能和其角色,當在碳氫燃料細胞的一種有效的催化劑是著名的。18最近,農夫 19 等生長了大直徑碳纖維 (~200 毫微米) 從在氧化鋁基體安置的古芝微粒的甲烷。 發現碳纖維的像竹子的結構嚴格取決於溫度,并且 BCNTs 只增長在 960 和 1018C 之間的溫度o。 Didik 等 20 綜合了多被圍住的 CNTs 充滿古芝、 CuO2 和 CuCl 通過 PVA 的碳化和 CuCl (或 CuCl2) 在 250ºC。 被生產的碳 nanostructures 的形態學是使用的古芝鹽的獨立,即 CuCl 或 CuCl。 他們2建議 nanotubes 的增長通過碳擴散發生了通過金屬微粒,但是這是不太可能的在 250ºC.This 途徑不可能被認為一個古典催化作用 CVD 進程并且不負擔一點意義根據銅金屬的活動對崩裂碳 nanotube 綜合的甲烷。

在本文我們顯示出,被支持的小說 MgO 複本位制的銅鉬催化劑由甲烷直接催化作用 CVD 生成 BCNTs。 這是高度意外的,因為 Mo 傳統上用於仅生產 CNTs 作為與 Co 的共同催化劑, Fe 使用更加易反應的乙炔碳 source.24,此外或 Ni 由於禁止 CNTs.21-23 形成自毒化鉬碳化物階段的精力充沛地有利形成, CNT 生產的唯一的活動在支持的銅催化劑來自 K 促進的範例的最近研究。

材料和方法

碳 Nanotubes 的準備

BCNTs 由甲烷的催化作用的分解在 MgO 支持的古芝和 Mo 催化劑的綜合。 簡而言之, MgO 技術支持由 Mg 準備 (OH)2 在 450 ºC 的2 CO 的3 分解 6 時數。25 技術支持從古芝懷孕了 (不) .6HO 的3水溶液22,并且 (NH4) MoO.HO.Metal 目錄6242產生作為重量 % 技術支持。 在任何情況下 Mo 目錄是 5 wt.% 相對技術支持。 能源分散性 X-射線 (EDX) 使用牛津儀器設計 6587 EDS 部件,光譜獲取了。 使用印加人軟件,顯微鏡被管理在與 100 s.Elemental 濃度的收集時間的 20 kV 被計算了。

這個解決方法被聲波了處理在 30 分鐘并且隔夜被烘乾了在 100 ºC。這粒乾粉末被銲接在 500 ºC 為了 6 hr 能生產這種催化劑。加熱減少有效的金屬要素到在 10% H2/Ar 的 ºC 以 300 ml 分鐘1 的流速 30 Min. 甲烷然後被投向管以 100 ml 分鐘1 的流速的 850。 BCNTs 形成的增長期間被設置了在 850 在 60 分鐘的 ºC,在後熔爐冷卻了對室溫。 要查出 BCNTs 準備的材料對待與 6 M 硝酸和由水洗滌去除這種催化劑。

描述特性

掃描電子顯微鏡術 (SEM)在利奧 1530EP 掃描顯微鏡執行。 透射電鏡術 (TEM)在運行在 120 kV 的日立 H7000 執行,并且在飛利浦運行在2 TEM 分析的 200 kVSamples 的 Tecnai G 20 在對氨基苯甲酸二被分散了并且存款在古芝或 Ni 網格上。 能源分散性 X 光分析 (EDXA) 執行使用集中於興趣範圍和記錄的電子束在 0 - 20 keV 的結合能區域。 使用 5 兆瓦他 Ne 激光 (λ = 514.5 毫微米) 和 CCD 探測器,喇曼光譜在環境大氣的一個 Renishaw 1000 喇曼系統被記錄了。 紫外喇曼光譜被評定了在與一張 Jobin-Yvon T64000 三次階段頻譜圖的室溫有 244 毫微米線路的光譜分辨率的從連貫 Innova 300 激光使用作為另一個勵磁來源的弗雷德的。 對碳 (TGA)範例的熱量重力分析執行以 10 ºC 分鐘的加熱速率-1 至 900 ºC 在 75 ml Min. 氣流。-1

結果和論述

圖 1 顯示從 Mo/MgO 催化劑和碳/催化劑綜合的準備的 TEM 圖像一種減少的 5 wt.% Mo/MgO 催化劑。 明顯的催化劑微粒在 Mo/MgO 催化劑的表面未被觀察在氫減少以後。 在此催化劑的甲烷分解在無定形的碳 (圖 1b) 的形成上的顯示的證據概述的條件。沒有有規律地被塑造的碳功能的證據,并且數據與碳化物形成的早先證據是一致的在相似的情況的。21

(a) 5 wt.% Mo/MgO 催化劑 1.TEM 圖像減少在 850 oC 在 60 分鐘使用 H/Ar2 流 200 ml 分鐘-1, (b) 在 5 wt.% 準備的碳/催化劑綜合 Mo/MgO 在 850Co

MgO 與 5 wt.% 古芝的支持的古芝催化劑沒有引起可能由顯微學觀察的一炭積。 催化劑粉末顏色在這種回應以後是紅色的在 850 oC 在 1 hr,是由金屬銅導致的。 這明顯地與被設立的弱放射性 CH 的分解的 Cu/MgO 有關4 16 ,雖然在 Al 氫氧化表面或硅片基體最近發現澳大利亞、 Ag 和古芝唯一微粒高活躍的為唱被圍住的碳 nanotubes 綜合。26,27

在 (a) 5 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 的圖 2. 竹結構碳 nanotubes SEM 微寫器增長在 850 ºC 60 分鐘, (b) 一 10 wt.% 古芝裝載了 Cu/Mo/MgO,并且 (c) 一 15 wt.% 由 CVD 古芝裝載了 Cu/Mo/MgO 催化劑 (Mo 裝載在兩種情況下是 5 wt.%)。

銅的作用對碳 Nanotube 形成

一系列的實驗執行為了調查古芝附加的作用對碳 nanotubes 的形成。在與統一直徑的更高的古芝裝載碳 nanotubes,在 5 wt.%, 10 wt.% 被形成了,并且 15 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 催化劑,如 SEM 數據所顯示在表 2. 這種催化劑的表面用與一起被綜合的某些的 CNTs 在所有的情況下包括 nanotubes。進一步詳細資料在圖顯示的 TEM 數據提供 3. 上。 對於一 2 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 催化劑無定形的碳是在催化作用的 CVD 之後被形成的主要產品,而巨額碳 nanotubes 在 5 wt.%, 10 wt.% 和 15 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 催化劑被生成,表明古芝播放在碳 nanotubes 的形成的一個關鍵系數。對這些圖像的仔細分析和相似的數據在所有的情況下向顯示那 CNTs 從與直徑的 nanoparticles 或等於仅增長到到 20 毫微米。 CNTs 的長度是至幾微米。這在圖能明顯地被看見,因為 nanotubes 增長在黑色催化劑 nanoparticles 不可以被觀察 (特點直徑 > 40 毫微米)。 我們建議這些微粒由碳化物形成鈍化。此範圍依賴性是 CNTs 的直徑的明顯的原因是在 20 毫微米值附近。碳 nanotube 直徑直方圖向顯示 nanotubes 有一條統一外面直徑大約 20 毫微米 (圖 3e)。

在 (a) 2 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 的圖 3 準備的碳 nanotubes, (b) 5 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO, (c) 10 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO, (d) 15 使用 6M3 裝載了 Cu/Mo/MgO 無對待的 wt.% 古芝, (e) 碳 nanotubes 直徑的直方圖。 實線對應於高斯適應。

EDXA 評定

nanoparticulate 催化劑的複本位制的本質由 EDXA 評定證明哪些顯示了古芝和 Mo 出現在微粒內。 例如, 10 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 催化劑典型的 EDXA 數據在圖在 17.4 keV 的 4.The 信號顯示歸因於 Mo,在 8.0 keV 的信號和 8.9 keV 被分配到這個轉移 Kα和 Kβ1 為古芝。 古芝體重比對 Mo 約為 2.3,高於那輕微原始催化劑。 注意在 7.4 keV 的信號歸因於從 TEM 網格的 Ni Kα轉移。

圖 4. a4 在 850C 的 CVD EDXA 光譜 o1 時數峰頂的標記關於被接受的 X-射線線路。

按照 HNO 處理的 TEM3 圖像溶化這種催化劑顯示 CNTs 的本質形成了。 圖 5 顯示 TEM 圖像特點多被圍住的竹子構建的 nanotubes 準備在 850 oC 在 10 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo 催化劑。 產量碳 nanotubes 是大約 10 wt.% 相對使用這些催化劑被形成的靈活的 nanotubes 在圖 5aCatalyst 微粒顯示 經常被觀察在 nanotubes 的技巧的 cata,并且在某些情況下小的金屬微粒被看到了在 nanotubes (圖 5b) 裡面。 這些觀察建議末端 BCNTs 是閉合的,并且這由在顯示的典型數據確認 5c 上

圖 5. BCNTs 典型的 TEM 圖像增長在 850 ºC 使用一種 10 wt.% Cu/Mo/MgO 催化劑: (a) BCNTs 的低放大 TEM 圖像, (b) 催化劑微粒的 TEM 圖像被找出的裡面和在 nanotubes 的技巧, (c) BCNT 的高分辨率 TEM 圖像與彎曲的石墨的覆蓋。

有趣地在 BCNTs 內被濃縮的催化劑微粒沒擁有在無反應的催化劑或未使用的催化劑微粒觀察的同樣像範圍的形態學。 這與是超出 Hüttig 溫度銅使用的高溫是一致的。 H

圖 6. 一種 Cu/Mo/MgO 催化劑的喇曼 4 在 850 與古芝裝載的 ºC : (a) 5 wt.%, (b) 10 wt.% 和 (c) 15 wt.%。

BCNTs 的質量是由在圖顯示的喇曼光譜表示的 6.Two 典型峰頂上是被觀察的派生從 BCNTs。 一個峰頂,這個 D 範圍,近似位於 G 範圍,在大約 1588 cm−1,是典型的石墨。 這個 D 範圍的強度比那所有三個碳範例的 G 範圍,但是 1326cm- 峰頂減少的強度1 嚴格與一個增量的在相當數量古芝在這種催化劑。分別發現在這個 D 範圍和 G 範圍 (ID/IG比例) 之間的強度比例 1.27, 1.20 和 1.09 古芝裝載的 5, 10 和 15 wt.%,表明更加優質的 nanotubes 被形成在我們的實驗的更高的 Cu/Mo 比例。

BCNTs 的更好質量形成了在更高的銅裝載也是由熱量重力分析表示的 (TGA)如材料的圖 7 所顯示導致在 5 wt.% 和 15 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 催化劑。 這些數據表明 BCNTs 的燃燒發生在 452 ºC 和 476 oC 分別裝載更低和更加高級的古芝的。 更高的氣化溫度與更高的結晶度是一致的高古芝裝載的。 被觀察的氣化溫度這裡是若乾 200 - 300 °C 更低比對於優質多被圍住的 CNTs (MCNTs) 在我們的實驗。 更低的 BCNTs 燃燒溫度很可能與 殘餘的金屬有關也許也作為碳的氧化作用的燃燒催化劑,但是這被認為不太可能由於被描述的 BCNTs 的閉合的本質上面。

在一種 Cu/Mo/MgO 催化劑的圖 7.4 在 850 與甲烷分解和 MCNTs 準備的古芝裝載的 ºC (a) 5 wt.%, (b) 15 wt.% 在 Co/Mo/MgO.Inset 是 MCNTs 的 TEM 圖像由在 Co/Mo/MgO 的甲烷分解準備在 Co o800 C.The 裝載,并且 Mo 分別為 4 wt.% 和 6 wt.% 相對 MgO。

BCNTs 生成結構在這些系統的在此階段是複雜和未經證明的并且可能是與那不同在 Mo 促進的 Ni、 Fe 和 Co 催化劑系統。28-30 為了瞭解對 BCNTs 的形成的古芝作用,催化劑描述特性的進一步實驗執行使用顯示在圖 8 和圖 9. 在 MgO 的圖 8 顯示紫外共鳴喇曼範圍上支持的鉬酸鹽種類由激光線路激發在 244 毫微米的紫外喇曼和 XRD。 在 450 C 的 o鍛燒以後,喇曼信號在支持的古芝催化劑未仅被找到,而在 5 wt.% Mo/MgO 催化劑,在 736, 820 的三個明顯的喇曼範圍,并且在 736cm 的範圍-1 歸因於 Mo O Mg 債券,範圍在

然而,在 736 和 4 和 CuMo 階段的 二個喇曼4 範圍 然而,未找到碳 nanotubes,當 MgO 時支持 Mo,雖然 MgMo4 在實驗被評定,因而 MgMo 階段的作用4 對 BCNTs 的生成被排除。 此結果意味著鉬酸鹽階段 CuMo4 只是減少的 nanoparticles 一個前體,對碳 nanotubes 的形成負責。

圖。 8 (a) 5 wt.% Cu/MgO, (b) 5 wt.% Mo/MgO, (c) 5 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO, (b) 10 wt.% 古芝裝載了 Cu/Mo/MgO,并且 (c) 15 wt.% 古芝裝載了 Cu/Mo/MgO 催化劑。

催化劑的 XRD 模式

減少的 5 wt.% Mo/MgO 催化劑的 XRD 模式在表 9 展覽金屬 Mo 峰頂沒有被觀察和仅典型峰頂氧化鎂出現。 然而,弱的金屬 Mo 峰頂在 40 附近位於,并且 58 o 在 10 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 可以被觀察。 所以,喇曼和 XRD 結果表明四面體鉬酸鹽種類在 Mo nanoparticles 的形成扮演一個關鍵角色 BCNTs 的生成的。

圖 9.XRD (a) 5 wt.% Mo/MgO 催化劑的模式和 (b) 10 wt.% 古芝被裝載的 Cu/Mo/MgO 催化劑減少在 850 oC 在 60 分鐘使用 H/Ar2 流 200 ml Min。-1

对 Mo 催化劑 BCNTs 綜合的唯一 Mo nanoparticles 不可能被形成不添加在這種催化劑的古芝,并且碳的過飽和發生形成仅導致無定形的碳的形成的鉬碳化物,如觀察由 TEM.As31,32 顯示這裡, Cu/MgO 也沒擁有甲烷的分解的任何活動在此溫度範圍的由於此金屬的惡劣的碳氫化合物裂化的活動。对複本位制的催化劑我們建議 Mo 中心擔當碳氫化合物裂化的中心導致散開對包含要素的銅和被打消形成 BCNTs 的碳化物和原子論碳種類。 被觀察的納米顆粒範圍依賴性這裡 (即仅在微粒 <20 nm 在大小上) 也許與幾個作用有關包括顆粒大小作用 (內在更加高活性),不同於的表面構成 (即由於估量相關離析現象) 或由於質量輸運現象在複本位制的催化劑表面。

結論

總之,使用甲烷的催化作用的分解在支持的 Cu/Mo 催化劑的我們順利地綜合了 BCNTs。BCNTs 的產生的直徑是大約 20 毫微米與長度至幾微米。仅催化劑 nanoparticles,與直徑大約 20 毫微米,為 BCNTs 古芝 BCNTs.For 成功的增長的發展是活躍的,并且 Mo 一定存在。 當在催化劑增量的古芝目錄,因此執行產量優質 nanotubes,喇曼分光學和 BCNTs 的 TGA 描述特性表明。

鳴謝

作者承認歐盟在 DESYGN-IT 項目 (STREP 估計 505626-1) 下, EnterpriseWe 感謝教授。 能李和 Zhaochi Feng 博士幫助的在紫外喇曼評定。

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賈斯廷 D. Holmes 博士博士 Zhonglai 李,喬 Tobin,邁克爾 A. 莫妮斯和

化學系
材料區分和超臨界可變的中心,
黃柏 Irelan

并且

為對可適應的 Nanostructures 和 nanodevices (CRANN) 的研究集中,
三位一體學院都伯林,
都伯林 2,愛爾蘭

Zhonglaili@yahoo.com.cn
joedillanetobin@yahoo.com
m.morris@ucc.ie
J.Holmes@ucc.ie

Hongzhe 張和 Jieshan Qiu 教授

碳研究實驗室,
化學工程學校,
大連理工大學,
158 中山路,
信箱 49,大連 116012,
中國

zhz_60ws@sina.com
jqiu@dlut.edu.cn

加利 Attard 教授

化學系,
加的夫大學加的夫威爾士英國

Attard@Cardiff.ac.uk

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:38

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