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DOI : 10.2240/azojono0123

伝導性およびフィールド放出特性のそのままの性格描写によるアプリケーション特有の単一およびマルチ囲まれたカーボン Nanotubes の選択

DESYGN IT - 特集号

産業技術のための Nanotubes のデザイン、統合および成長

ヤナ Andzane、ヨセフ M. Tobin、 Zhonglai 李、 Juris Prikulis のマーク Baxendale、 Håkan Olin、ジャスティン D. Holmes および Donats Erts

版権の AZoM.com の Pty 株式会社。

これは割り当ての制限されていない使用が元の作業をきちんと引用されたり非営利的な分布および再生に限定される提供したが、 AZo オール http://www.azonano.com/oars.asp の条件のもとで配られるアゾの開架の報酬システム (AZo オール) 記事です。

入れられる: 2007 年th 11 月 6 日

掲示される: 2007 年th 11 月 16 日

DOI: 10.2240/azojono0123

カバーされるトピック

概要

背景

方法および材料

SWCNTs Nanotubes

管のタイプ MWCNTs

タケタイプ MWCNT

SCF によって育てられる Nanotubes

結果および議論

フィールド放出特性

2 つのプローブ方法を使用して電気性格描写

Nanotube の品質

結論

確認応答

参照

接触の細部

概要

化学蒸気および臨界超過流動沈殿技術によって育つ個々の単一のおよび複数の囲まれたカーボン nanotubes の伝導性およびフィールド放出特性は in-situ 伝達電子顕微鏡スキャンの顕微鏡トンネルを掘る (TEM-STM) の技術を使用して査定されました。 伝導性およびフィールド放出測定によっては nanotube 電極の間隔から得られ、観察が接触します。 異なった仕事関数が応用だった場合の調査される野鳥捕獲者Nordheim の同等化によく合うすべてのカーボン nanotubes のための実験フィールドの放出特性。 フィールド放出の相違および伝導性の特性はカーボン nanotubes の構造と分析され、関連しています。 ここに示される方法は特定の電子アプリケーションのための望ましい特性との CNT のそのままの選択のために適しています。

背景

カーボン nanotubes は (CNTs)潜在的なアプリケーションの広い範囲が付いている魅力的な材料です。 CNT によって基づくさまざまな電子デバイスは、トランジスター [1-5] のような、論理的な回路 [6 つの] nanoelectromechanical 装置、 [7-9] センサー [10,11] 示されました。 CNTs からの 1995 フィールド放出報告されました [12,13] および nanotubes なりますフィールド電子エミッターとして有望な候補者に。 [14-17]。 CNTs の高いアスペクトレシオ (直径への長さ) はフィールド放出に有利な高いフィールド機能拡張の要因で起因します。

これらのアプリケーションは物質的な特性の珍しい組合せを、 CNTs によってだけ所有されている構造剛性率、電気伝導性および小さい密度のような要求します。 電子デバイスはまた装置障害を避けるためにジュールの暖房および高い抗張圧力によって引き起こされる高温に抗するべきです。

nanotubes がさまざまな構造との異った方法によって育てることができるので適切なタイプの選択的なアプリケーションのための CNT の選択は挑戦的なタスクです。 CNTs はアーク放電、レーザーの切除、化学気相堆積、臨界超過流動 (SCF) および (CVD) CVD との他のようなさまざまな方法によって生産の最も広く利用された方法 [18-20] 準備することができます。

多数のアプリケーションのために、フィールド放出のような、調査は CNT のフィルムかアレイで大抵行われました。 個々の nanotubes の直接比較の測定はアレイまたはたくさんの CNTs の平均性格描写より報知的です。

個々の nanotubes のフィールド放出および伝導性の特性、また劣化および障害パラメータは何人かのグループ調査されました (、例えば見て下さい、 [21-24]。 ただし、私達が知る限りでは、まだ同一の実験条件の下で調査される異なった nanotubes で遂行される調査があるために持っています。 別の事実は 2 点の性格描写 [22] の間に個々の nanotube のエミッター [21,23,24] の寿命で、劣化および障害、また伝導性の特性で現在利用できます、個々の nanotubes の電気故障のメカニズムおよびパラメータが、同じではない実験条件による異なった nanotubes の特性を比較するために頻繁に問題となります。

このペーパーでは私達は単一囲まれるタケ構成されたカーボン nanotubes (BCNTs) および C の分子で満ちている単一囲まれた CNT を含んで、複数の囲まれるのための伝導性およびフィールド放出特性の組織的調査を60 報告します。 すべての構造は同一の条件の下で調査され、比較されました。 最近開発されたそのままの技術 [25-29] 私達の実験で接触の場所および形が測定の間に調節され、観察することができる使用されました。 nanotubes は化学気相堆積および臨界超過流動 (CVD) (SCF) 方法によって準備されました。

方法および材料

伝達電子顕微鏡 (TEM-STM) [29,30] のサンプルホールダーで構築されたスキャンのトンネルを掘る顕微鏡が図 1. に示すように nanotubes を処理し、厳密に調べるのに使用されました。 nanotubes は電気接触がなされた電気で伝導性の接着剤 CW2400 を使用して金の先端に担保付きでした; 第 2 先端は対極として使用され、 TEM で直接観察できます。

伝達電子顕微鏡の中の測定セットアップの図 1. 設計図

実験は画像の獲得のための鋭敏な眺め II CCD のカメラが装備されている 80 の kV で動作するフィリップス TEM-301 の顕微鏡で遂行されました。 サンプル区域の真空はおよそ 10 Pa-3 でした。 バイアス電圧およびサンプル流れはソースメートル (Keithley 6430) 制御されました。

カーボン nanotubes は CVD および SCF の技術によって作り出されました。 nanotubes の長さは 600 nm および 8 µm の間にあり、半径は 7 と 50 nm の間にありました。 Aldrich からの非浄化された複数の囲まれたカーボン nanotubes は参照のために測定されました。

CVD によって育てられた壁および multiwall CNTs は MgO によってサポートされた Co/Mo (管のタイプ nanotubes) で CNTs および Pd/Mo (タケタイプ nanotubes) の触媒総合されました。 MgO は Mg (450 ºC のオハイオ州)2 の分解2によって3 6 hr [31] の間 CO 準備されました。

SWCNTs Nanotubes

Co (いいえ) .6H0 および3 (2NH2) MoO.HO の4水溶液は6242 Co の MgO サポートと準備され、混合されました: 3:2 の Mo のモルの比率は 80C でオーブンの乾燥によって続きましたo。 乾燥された前駆物質の粉は 550 ºC でそれからか焼しました。 触媒の 0.3 g は水晶管に置かれ、メタン 30 Min. のの 300 の ml 分の2流動度で H/Ar の減少大気の-1 800 ºC に熱されてそれから 50 の ml Min. の流動度の管に入れられました。-1 SWNT の形成のための成長のピリオドは 60 分にセットされました、そのあとで炉は室温に冷却されました。 純粋な SWNT 材料を得るためには、ように準備された材料は 6 つの M HNO と扱われ、3 水によって触媒を除去するために洗浄されました。

管のタイプ MWCNTs

Co (いいえ) .6H0 および3 (2NH2) MoO.HO の4水溶液は6242 Co の MgO サポートと準備され、混合されました: 3:4 の Mo の重量比率は 80C でオーブンの乾燥によって続きましたo。 乾燥された前駆物質の粉は 550 ºC でそれからか焼しました。 触媒の 0.3 g は水晶管に置かれ、メタン 30 Min. のの 300 の ml 分の2流動度の H/Ar の減少大気の-1 ºC が H/Ar 流動度はの 200 の ml 分の流動度の管に-1 入れられた 800 に2熱されて 100 つの ml Min. の。-1 MWNT の形成のための成長のピリオドは 60 分にセットされました、そのあとで炉は室温に冷却されました。 純粋な MWNT 材料を得るためには、ように準備された材料は 6 つの M HNO と扱われ、3 水によって触媒を除去するために洗浄されました。

タケタイプ MWCNT

Pd (いいえ) .xHO および (3NH2)2 MoO.HO の4水溶液は6242最小 30 および乾燥のための sonication に先行している MgO サポートと混合されました。 乾燥された前駆物質の粉は触媒の 6 時間 0.3 g ºC が水晶管に置かれたメタン 30 Min. のの 300 の ml 分の流動度で H/Ar の2減少大気の 900 ºC に熱されて-1 それから 100 つの ml Min. の流動度の管に入れられました 500 で焼結し-1 BCNTs の形成のための成長のピリオドは 30 分にセットされました、そのあとで炉は室温に冷却されました。 BCNTs の純粋な文書を得るためには、ように準備された材料は 6 つの M HNO と扱われ、3 水によって触媒を除去するために洗浄されました。

SCF によって育てられる Nanotubes

SCF によって育てられた nanotubes は MgO でサポートしました 3 wt.% Co および 4 wt.% Mo の触媒 [20] 準備されました。 典型的な SCF の沈殿実験では、 0.5 g Co/MgO の触媒は高圧リアクター (Inconel 625 GR2- スナッフtite、 Inc.) にカーボンソースが温度調整された湯せんの2 40 °C の-1 450 の ml のステンレス鋼の貯蔵所に最初に追加されたと同時に置かれ、 30 最少 CO のための 750 °C の H/Ar (V/V=20/180 ml 分) を使用して減りました。 システムを通る流れはそれぞれ 260 ml ISCO のスポイトポンプ (リンカーン、 NE) および反作用の容器にピストンを、含んでいたカーボンソース貯蔵所の入口および吹き出し弁の接続によって確立されました。 バックプレッシャの調整装置は一定した圧力でシステムを維持し、システムを通して CO の流動度を制御しました。 点爆時間は 60 Min. にセットされました。 リアクターが室温に冷却された後、カーボン/触媒の粉は 6M HNO と扱われました3

結果および議論

フィールド放出特性

フィールド放出実験のため高い電気潜在性 (250 まで V) CNT と対極間で応用だったでした。 TEM-SPM セットアップは陽極および他の周囲の目的 (図 2a) に関連して CNT の位置の正確な制御そして測定を可能にします。 ローカルフィールドは応用 潜在性が、である電極間の 間隔、であるフィールド 機能拡張の要因あるところで、 を使用して [21] 推定されました。 nanotubes のための幾何学的なフィールド機能拡張の要因γはγとして長さ L および半径 = 定められました (0.87L/r+ 4.5) [32,33]。 私達のケースでは、フィールド機能拡張の要因はγ=20 (表 1) MWNTs のような CVD によって育てられる管を除いて調査される nanotubes のほとんどのための 100 つを超過します。

すべての調査されたタイプのカーボン nanotubes のためのローカルフィールドの機能としてフィールド放出電流の 2b そして表 1 ショーの比較を計算して下さい。

図 2. a) フィールド放出測定の間の CVD によって育てられる multiwall カーボン nanotube の TEM の画像; b) 異なったタイプの CNT のためのローカルフィールドへの現在の依存。 実線は nanotubes のようなタケと他のための仕事関数 8.1 の eV を使用して計算される野鳥捕獲者Nordheim 理論と - 5.1 eV 合っています。

通常、複数の囲まれたカーボン nanotubes [21] の文献データと対等である Co/Mo の触媒で育つ MWCNT のためのフィールド放出は 1.5 - 4.1 V/nm (表 1) は 3.0 飽和します - 4.6 V/nm のローカルフィールドでのローカルフィールドでそしてセットします。 C の分子で満ちていないし、満ちていない CVD によって育てられる SWNTs の私達のデータは60 フィールド放出が MWNTs のために観察されるそれらにほとんど同一の電圧で開始することを示します。 商業 CVD によって育てられるそれらに Co/Mo の触媒 (図 2b) の CVD 方法によって育つ新しい臨界超過流動 (SCF) 沈殿方法展示品ほとんど同一のフィールド放出特性によってなる nanotubes (Aldrich から) および MWCNTs。 CNTs のフィールド放出そして伝導性の特性は黒鉛化 [34] のある程度影響されます。 私達の調査結果に従って、状態はより複雑です。 CVD によって育てられる SWCNTs および SCF によって育てられる nanotubes (図 3) は G および D バンドで相違を高さの比率のためのラマンスペクトル示します。 G および D バンドは CNTs の sp2 (伝導性の構造) および sp3 (非導電構造) の結合に対応します。 黒鉛化のしかし G/D バンド比率そして必然的な高度は Co/Mo の触媒で育つ CNTs のために観察されます私達は CVD および SCF によって育てられる nanotubes のフィールド放出特性の驚くべき diffrences を観察しません。 構造のようなタケのための G/D の比率はしかし CVD によって育てられた SWCNTs より高いです CVD 方法によって MgO によってサポートされた Pd/Mo の触媒で育ったタケによって形づけられた MWCNTs のためのフィールド放出が大いにより高いローカルフィールドで 7-8 V/nm (図 2b) をセットアップした。

図 3. 800C でメタンの分解によって、および 750C で CO の不均衡による SCF 育てられた multiwall CNTs 準備される CVD 育てられた単一の壁 CNTs のラマンスペクトル。

エミッターごとの現在の (i) はエミッターの表面積 (a) [36,37] でローカルフィールドと変わることを示す野鳥捕獲者Nordheim モデルによく合うすべての調査された nanotubes のために得られるローカルフィールドへの流れの依存 (2b 実線を見て下さい、計算して下さい)、:

(1)

Φが仕事関数である一方、 V は応用電圧です; そして d は電極間の間隔です。

すべての nanotubes のため、 BCNTs を除いて、グラファイト 5.1 の eV [5] の仕事関数のための値が使用された場合の野鳥捕獲者Nordheim モデルに合うフィールド放出特性。 BCNTs からの放出のために必要とされた独特なローカルフィールドは 8.1 eV の仕事関数値が使用されるように要求しました。 これらのの接続点は BCNTs 本当らしいですフィールド機能拡張の要因を定める放出しきい値フィールドをより大きくさせる有効な L/r の比率、影響を及ぼすために。

平均フィールド放出電流は彩度で断固としたでした (MWCNTs のような CVD によって育てられる管については表 1) を 10 nA 500 nA に、 100 nA BCNTs のための 1.5 µA に、および 150 nA から SCF によって育てられる MWCNTs のための 2 µA に変えられて見れば。 MWCNTs の商用化された (Aldrich) 展示品より高いフィールド放出電流 - 10 までμA。 以前は CVD によって育てられた nanotubes のフィールド放出飽和電流のための報告された値は 2 nA からの 9 µA に非常に大きい間隔で変わりました [19]。 100 nA から C のための空のための 5 µA に変わった CVD によって育てられた SWCNTs のためのフィールド放出飽和電流はおよび 10 まで µA60 SWCNTs を満たしました。 フィールド放出の間に彩度の個々の nanotubes フィールド放出電流の性格描写は平均値のおよそ 50% に間に合うように、前に報告されたそれらに類似した変動していました [38]。

異なった条件で育つ CNTs の表 1. フィールド放出特性。

特性

MWCNT

管そっくり

SWCNT

C60 で満ちている SWCNT

MWCNT

Aldrich

MWCNT

SCF

MWCNT

タケそっくり

放出はローカルフィールド、 V/nm を開始します

1.5-4.1

3.0-4.9

3.5- .4

4.5-5.5

2.5-4.5

8-10

フィールド放出電流、μA

0.01-0.5

0.1 - 5.0

0.1 - 10.0

5 - 15

0.15 - 2.0

0.1 - 1.5

流れの破損、μA

0.1-1.0

0.15-10.0

2.5-10.0

10-0 25

0.45-3.5

0.45-2.0

ローカルフィールドの破損、 V/nm

3.0 - 6.0

4.0 - 6.0

4.0 - 9.0

6.0 - 8.0

3.5 - 8.0

9.0 - 12.0

場所の破損

接触

接触

漸進的な破壊

漸進的な破壊

接触

接触では、漸進的な破壊

フィールド機能拡張の要因

20±5

110±30

90±10

105±15

135±30

150±30

高いローカルフィールドで nanotubes の障害は観察されました (図 4 の表 1)。 障害の流れは飽和電流の高くおよそ 2 倍でした。 障害ローカルフィールドは表 1 で示され、管そっくりの MWCNTs のための 3-4.6 V/nm およびタケそっくりの MWCNTs のための 12 まで V/nm から変わります。 3 から 10 V/nm [19,21] の間隔で変わる異なったグループからの CVD によって育てられる nanotubes のためのローカルフィールドの破損の文献値。

ローカルを壊して SWCNTs のためのフィールドは C に満ちた SWNTs は 9 V/nm までローカルフィールドを壊すこととの安定性が高いの表わした60が、 MWCNTs (6 まで V/nm) と対等でした。 他の nanotubes がすべて CNT60 と金の先端間の弱い接触で失敗する間、 C に満ちた SWNTS の漸進的な劣化および高い応用電圧 (200-250V) の BCNTs のエミッターは図 4 に示すように観察されました (表 1. をまた見て下さい); この場合 CNT は金の先端から十分に放出電流が非常に高くないとき除去します。

図 4。 C の分子で満ちている一定した電圧で単一囲まれた CNT60 の漸進的な破壊は束ねます (200 V) は適用しました。 画像間の時間は 10 S. です。

2 つのプローブ方法を使用して電気性格描写

個々の CNTs の電気伝導性を測定するためには、 nanotube は図 5a に示すように対極を搭載する直接接触に持って来られました。 I (V) すべてのタイプの CNTs の特性は図 5c でこのペーパーで示されていますアドレス指定しました。

表 CVD 育てられた CNTs の 2. の伝導性および破損の特性

特性

SWCNT

C60 で満ちている SWCNT

MWCNT
管は好みます

MWCNT
タケは好みます

MWCNT
SCF

MWCNT
Aldrich

電圧の破損、 V

4.5 - 6.0

5.0 - 11.0

4.0 - 4.5

≥25

0.7 - 8.0

0.7 - 5.0

流れの破損、μA

12 - 19

7 - 80

10 - 18

≥0.3

0.0003- 0.01

0.0005 - 0.005

場所の破損

接触の近く

中間の近く

中間の近く

中間の近く

中間の近く

接触の近くの中間の近く、

したがってすべての nanotubes のための抵抗は 2 グループに分けることができます。 nanotubes の最初のグループの抵抗は (管そっくりの MWCNTs および SWCNTs) 250 kΩの間隔で - CVD によって育てられる CNTs [19] の 2 プローブの性格描写のために典型的である 1MΩ変わりました。 このグループの抵抗は MWCNTs のような CVD によって育てられる管の順序で、 C SWCNTs (図 5c)60 で空そして満たされて減ります。 C に満ちた60 SWNTS は空 SWNTS と比較してより低い抵抗を表わしました。 CVD のために育てられた BCNTs、商業 MWCNTs および SCF は育てられた MWNTs、測定された抵抗上で報告された nanotubes の最初グループのデータと比較して 3 つの一桁によってより高かったです。 SCF および商業 nanotubes のそのような相違の理由は C0/Mo の触媒で育つ nanotubes と比較してより低い程度の黒鉛化であるかもしれません。 ラマンスペクトルに示すように (図 3) の SCF の nanotubes は CVD 方法によって Co/Mo の触媒で育つ nanotubes と比較してより低い程度の黒鉛化を表わします。 私達の意見はコマーシャルにおよび SCF によって育てられる nanotubes に欠陥の高密度の断片的な外シェルがあることです。 2 点の性格描写の場合には、対極の接触は不完全な外シェルにより少なく不完全な内部シェルを現在運ぶかわりに指示します。 内部シェルを通して電子輸送を提供するためには、より高い電圧は必要となります。 従って前に報告されるように、カーボン nanotubes の外の層は電子輸送で支配的で、 nanotubes [22] の伝導性を定めます。 おそらく内部の層は CVD 間のフィールド放出のフィールド放出重要な相違に従って加わって、 SCF によって育てられた nanotubes は抵抗 (図 5c) の相違と比較して (図 2b) 観察されませんでした。 構造のようなタケで現在の接続点が均等に CNTs の外および内部の壁の伝導性を減らすことは可能です。 この特性はフィールド放出および伝導性の抵抗を高めるかもしれません。

Nanotube の品質

Nanotubes の品質を特徴付けるためには、障害の流れおよび電圧は定められました (表 2) を見て下さい。 Nanotube の障害の流れは C に満ちた SWNTs のための CVD 育てられた SWNTs および MWNTs のための 20 まで µA および 80 まで µA60 でした。 障害の電圧は SWNTs のための 5 ボルトまでおよび C に満ちた SWNTs のための 10 ボルトまで60でした (表 2) を見て下さい。 これらの nanotubes は高い電界のアプリケーションで使用することができることを意味するタケタイプ CNTs は 25 ボルトで安定しています。 nanotube がすべてのタイプの nanotubes のために観察された中間の近くで破壊されることを図 5b は示します。 この結果は管が resistively 熱くしたこと、そしてグラファイトの壁を蒸発させるには温度が十分に高く局部的になることを提案します; 従って、ジュールの暖房による損傷の位置は CNT の欠陥の存在によって定められません。 その結果、欠陥の位置は観察の下で CNT の中断点に対する効果をもたらしません。 他の作業で [19,21 の] nanotube の障害は中間の近くでそして接触領域で見つけられました。

CVD 方法によって育つ 2 プローブの測定の間に壊れる図 5. a) MWCNT および b) nanotube; c) 比較その間 I (V) 異なったタイプの CNTs のカーブ: 1 - C の分子で満ちている singlewall60 CNTs 2 - singlewall CNTs、 3 を - Co/Mo の触媒で育つ multiwall CNTs 4 - 臨界超過流動方法によって育つ Aldrich の商用化された multiwall CNTs、 5 - Pd/Mo の触媒で育つ multiwall CNTs 6 - multiwall CNTs 空けて下さい。

結論

SWNTs および MWNTs の変化のフィールド放出そして伝導性の特性は伝達電子顕微鏡の中の同一の条件の下で調査されました。 伝導性およびフィールド放出特性は nanotube の構造の扶養家族でした。 nanotubes が C の分子で満ちていたかどうか特性の相違、かどうか外の層の構造によって決まる伝導性またはフィールド放出タケタイプ nanotubes の接続点の存在60 、そして。 Nanotubes は C の分子で60 示します改良された伝導性およびフィールド放出特性を満ちました。 タケ構造は他の CNT の構造と比べて悪いフィールド放出特性を表わしました; ただし、これらの nanotubes はより高い電場でより安定していました。 私達は nanotubes の外の層の品質が 3 つの一桁によって nanotubes の伝導性を減らすことができることを提案しますかなりフィールド放出特性に影響を与えないで。 Filled 単一囲み、空と比べた multiwall カーボン nanotubes の展示品のより高い破損フィールドのようなタケは multiwall カーボン nanotubes のような管選抜し。 2 プローブの測定の間に高い電界の nanotubes の障害は nanotube の中間でまたはその近辺で行われました。 これらの結果は破損の場所が nanotubes の中の欠陥の位置によってジュールの暖房によって定められないことを提案します。 また、フィールド放出の間の nanotubes の漸進的な破壊は C によって満たされた SWNTs および60 タケタイプ MWNTs のために観察されました。 これらの実験は DC の電極が装備されている TEM SPM が個々のカーボン nanotubes の組織的性格描写のための貴重なツールであると証明したことを示しました。 それは結果のより速い獲得のために石版印刷方法より優秀考慮することができます。

確認応答

この作業は EU の細目によって目標とされた研究計画 DESYGN-IT (NMP4-CT-2004-505626 無し) および物質科学のラトビアの各国用プログラムによってサポートされました。 ESF からの J.A. そして J.P. Acknowledge サポート。

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接触の細部

ヤナ Andzane、 Juris Prikulis および Donats Erts

化学物理学の協会、
ラトビアの大学
Raina 通り 19
LV-1586 理賀
ラトビア

Jana.Andzane@lu.lv
Juris.Prikulis@lu.lv
Donats.Erts@lu.lv

ヨセフ M. Tobin、 Zhonglai 李およびジャスティン D. Holmes

化学、材料セクションおよび臨界超過流動中心の部門
大学付属のコルクコルクアイルランド

そして

適応性がある Nanostructures および Nanodevices (CRANN) の研究のための中心
三位一体の大学ダブリン
住所
ダブリン 2、
アイルランド

joedillanetobin@yahoo.com
j.holmes@ucc.ie

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メリー女王
ロンドン大学
ロンドンイギリス

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Håkan Olin

材料の物理学
工学物理学
スウェーデン中間の大学
Sundswalスウェーデン

hakan.olin@miun.se

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 16:10

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