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DOI : 10.2240/azojono0125

Producendo gli Impianti a Scacchiera Controllati delle Schiere di Nanotube per il Rafforzamento dei Compositi del Polimero

 

DESYGN l'IT - Edizione Speciale

Progettazione, Sintesi e Crescita di Nanotubes per Tecnologia Industriale

 
 

EMER Lahiff, Kentaro Nakajima, A.I. Minett e W.J. Blau

PTY Srl di Copyright AZoM.com.

Ciò è un articolo del Sistema delle Ricompense dell'Azo Access Aperto (Azo-REMI) distribuito ai sensi dei Azo-REMI http://www.azonano.com/oars.asp che l'uso senza restrizione dei permessi ha fornito il lavoro originale correttamente è citato ma è limitato a distribuzione ed alla riproduzione non commerciali.

Presentato: 6 novembre 2007th

Inviato: 16 novembre 2007th

Argomenti Coperti

Estratto

Introduzione

Sperimentale

Modello di Fotolitografia

Photomask

Bolli dell'Elastomero

Bolli dell'Elastomero di PDMS

Modello del Catalizzatore

Risultati e Discussione

Conclusioni

Ringraziamenti

Riferimenti

Dettagli del Contatto

Estratto

per massimizzare l'effetto del rinforzo del nanotube (CNT) del carbonio su una pellicola sottile del polimero, mentre il contenuto di minimizzazione del nanotube, un modo controllabile di variazione della frazione di volume di CNTs all'interno del composito è necessario. Qui descriviamo il montaggio degli impianti a scacchiera controllabili di CNT su un substrato dell'ossido di silicio tramite Di Deposizione Chimica In Fase Di Vapore (CVD). Variando le separazioni di griglia possiamo manipolare la quantità di CNTs presente sui substrati. Questi schiere come-crescenti del nanotube possono essere incorporati facilmente in una pellicola sottile del polimero di isolato come dimostrati recentemente [1]. I nanotubes Inclusi rinforzano meccanicamente un polimero ed egualmente forniscono una rete delle vie della conduzione attraverso una matrice d'isolamento del polimero. Le conducibilità elettriche e termiche Meccaniche di rinforzo, del materiale composito dipendono dalla posizione e dalla concentrazione di questi canali della conduzione.

Il modello Morbido della litografia del catalizzatore usato durante la produzione del nanotube tiene conto il posizionamento selettivo delle schiere di CNT. i nanotubes Multi-Murati del carbonio si sono sviluppati dalla decomposizione di acetilene in una camera di CVD.

Introduzione

È ben documentato che i nanotubes del carbonio hanno una varietà enorme di applicazioni potenziali. Ciò è dovuto le loro alte conducibilità elettriche e termiche, concentrazione eccezionale, rigidezza e capacità riacquistare la loro forma originale dopo compressione [2-5]. I nanotubes del Carbonio possono svilupparsi tramite i trattamenti differenti che includono; scarico di arco, ablazione del laser e di deposizione chimica in fase di vapore. La promessa di queste tecniche è CVD quale permette che CNTs si sviluppi in situ sui substrati pre-modellati [6]. Mentre modellare è fatto convenzionalmente da fotolitografia, recentemente un nuovo metodo chiamato modello morbido della litografia è stato dimostrato per essere più efficiente, economico e versatile [7-10]. Nanotubes è di interesse tremendo entrambi nel loro modulo originale ed anche come componente di un materiale composito. I nanotubes Inclusi nelle matrici del polimero migliorano i beni materiali aumentando la concentrazione e la conducibilità meccaniche [11-13]. Tuttavia, quando la formazione composita è effettuata in soluzione, di CNTs cumuli del modulo solitamente che hanno beni diminuiti in confronto ai diversi tubi. Inoltre, dato che trasferimento ottimale del caricamento dal polimero nel CNTs incassato, ci deve essere una forte interfaccia fra i tubi e la matrice. Questi sono ma due dei problemi connessi con produzione composita e loro del CNT-polimero sono stati affrontati da molti gruppi di ricerca. Le Soluzioni possibili comprendono il trattamento del plasma che piombo alla dispersione migliorata [14] e al functionalisation del CNTs [15]. La Riuscita incorporazione di CNTs nelle matrici del polimero ha potuto piombo alle applicazioni compreso; schermi piatti, sensori, apparecchi elettronici flessibili ed azionatori [16-18]. Prima della realizzazione della loro capacità piena, le emissioni di produzione controllabile ed economica dei nanotubes e dei loro compositi successivi, devono essere sormontate.

Precedentemente abbiamo riferito un metodo efficiente e redditizio di comprendere i nanotubes in un poli (dimethylsiloxane), PDMS, matrice del polimero [1] del carbonio. Facendo Uso di questa tecnica potevamo comprendere le schiere come-crescenti di CNT in un composito. Ciò elimina la necessità di disperdere il CNTs prima di formazione composita. Egualmente permette il controllo sopra la posizione e la densità dei nanotubes inclusi. La morfologia dei nanotubes inclusi può essere gestita alterando gli stati di CVD usati per coltivare il CNTs [19].

Qui descriviamo la direzione successiva della nostra ricerca che è di variare la frazione di volume di CNTs in un polimero di rinforzo. Ciò è fatta mediante le schiere crescenti di CNT negli impianti a scacchiera. Precedentemente abbiamo riferito facendo uso delle righe parallele di schiere di CNT che rinforzano soltanto nella direzione parallela alle righe. Gli Impianti a scacchiera tuttavia tengono conto il rinforzo meccanico sia nell'y-aereo che di x di un composito della pellicola sottile. In generale le righe di griglia sono 5μm ampi e la separazione fra le righe è aumentata per variare la frazione di volume di CNTs sviluppata sulla superficie del substrato. Poi useremo questi CNTs come-crescente per rinforzare le pellicole sottili del polimero dalla rotazione che ricopre un polimero curabile sulle griglie del nanotube.

Sperimentale

I nanotubes del Carbonio si sono sviluppati tramite CVD facendo uso di acetilene, CH22, come la sorgente di carbonio. I Substrati usati per la crescita del nanotube sono stati preparati dalla litografia morbida che modella come descritti altrove [20-22]. Questa tecnica impiega l'uso di un bollo dell'elastomero, modellare una soluzione del catalizzatore su un substrato dell'ossido di silicio. Il bollo è fuso da un supervisore del silicio modellato mediante tecniche convenzionali di fotolitografia (Figura 1A).

Figura 1. (a): Disegno Schematico di modello del supervisore del silicio facendo uso di fotolitografia tradizionale. (b): Disegno Schematico di fondere un bollo dell'elastomero da un supervisore del silicio. Il bollo può poi essere usato per il modello morbido della litografia. Molti bolli possono essere fusi dallo stesso supervisore.

Modello di Fotolitografia

Il primo punto nel modello di fotolitografia del supervisore era di progettare un cromo positivo sul quarzo dell'alto grado, 4inch x 4inch x photomask di 0.06inch. La maschera è stata progettata facendo uso del software di Kic 2,4 [23] e poi fabbricato dalla Srl di Photronics (Galles). La progettazione che abbiamo scelto era impianti a scacchiera con gioco incrementale fra le righe di griglia. La posizione delle righe di griglia corrisponde alla posizione finale delle schiere di CNT. Quindi, facciamo diminuire sistematicamente la frazione di volume di CNTs sviluppata sulla superficie del substrato aumentando il gioco di inter griglia. È inteso che questi impianti a scacchiera di CNT sono compresi nei compositi della pellicola sottile. Quindi avremo un metodo di gestire la frazione di volume dei nanotubes inclusi all'interno di una matrice del polimero. È la posizione e la densità delle reti incluse del nanotube che determinano i beni meccanici, elettrici e termici del materiale composito. Gridlines è stato destinato per essere 5ƒÊm largamente con le separazioni da 5μm a 75μm.

Photomask

Questo photomask poi è stato usato per trasferire l'impianto a scacchiera su un supervisore del silicio. Una lastra di silicio in primo luogo è stata pulita facendo uso di un perossido/soluzione acida solforica (HSO24: UFF22 nel rapporto di 3: 1) e precotto rimuovere qualsiasi acqua residua. Dopo un livello di HMDS (hexamethyldisilazane), promotore di aderenza era colata della rotazione sul silicio seguito dal photoresist del positivo di Shipley 1813. Il photomask è stato collocato sopra il photoresist e le aree smascherate sono state depolimerizzate tramite l'esposizione a UV. Dopo l'esposizione UV, il rivelatore di Shipley il MF 319 è stato utilizzato per rimuovere le aree di photoresist che si erano degradate. Il reticolo è stato trasferito incisione di ione reattiva, RIE, del silicio esposto. RIE ha compreso l'uso del gas4 dei CF ad una portata di 50 centimetri cubici standard per minuto (sccm), potenza di rf a 100W e pressione di 1 Torr. Il tempo incissione all'acquaforte era 15min. Il supervisore inciso era imaged da Microscopia Elettronica Di Scansione dell'Emissione di Campo (FESEM) e un profilo di altezza è stato ottenuto dall'interferometria.

Bolli dell'Elastomero

Il punto seguente era di fondere i bolli dell'elastomero da questo supervisore del silicio. L'elastomero usato è poli (dimethylsiloxane), PDMS, (Dow Corning). Ciò è un polimero idrofobo ed aderirà forte al supervisore del silicio. La ragione per questo sigillamento irreversibile è la formazione - obbligazioni di O-Si-o da una reazione di condensazione dei gruppi di silanol sul PDMS e - di Oh-contenere covalente i gruppi funzionali sul silicio. Quindi dobbiamo rendere il supervisore idrofobo prima di fondere i bolli. Ciò è fatta facendo uso di fluorosilane come promotore della versione. In Primo Luogo il supervisore del silicio è pulito ed attivato da UV/ozone per 30mins. Subito dopo dell'attivazione, il substrato è collocato in un essiccatore insieme a circa 0.3-0.5 ml (heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) - trichlorosilane, (Oakwood Products Inc.). L'essiccatore è pompato giù ad una pressione di 2,0 mbar. Dopo 60 minuti l'essiccatore è scaricato con aria. Il substrato poi è inserito in un forno preriscaldato a 60ºC per 45min.

Bolli dell'Elastomero di PDMS

I bolli dell'elastomero di PDMS sono stati fusi dal supervisore idrofobo del silicio (Figura 1B). Una miscela della base di PDMS: agente indurente, nei 10: 1 rapporto, era colata di goccia sul supervisore e permessa fare maturare nelle condizioni atmosferiche durante i 4 giorni. I bolli fatti maturare di PDMS allora rilasciati facilmente dal supervisore e come previsto, i bolli video la topologia inversa dei supervisori. Ciò è stata verificata dall'interferometria. I Bolli erano nella regione di 1cm spesso.

Modello del Catalizzatore

I bolli poi sono stati usati per modellare un ferro che contiene il catalizzatore per la crescita di CNT. Poli (stirolo-vinylferrocene), anionicamente è stato sintetizzato dagli autori ed è stato caratterizzato dalla Cromatografia Nucleare del Gel ed A risonanza magnetica della Permeazione (non indicata) per determinare il suo contenuto di ferro (2,1%). L'Analisi Gravimetrica Termica ha indicato che fra 350ºC e 450ºC, 93% del polimero decomposto. Egualmente ha confermato che 4% delle particelle del catalizzatore (presumibilmente ferro o ossido di ferro) è rimanere 800º a ‹C. Hence, questo catalizzatore era adatta ad uso nella crescita di CVD CNT, che è stata determinata precedentemente per essere ottimale a 700ºC [19].

Il catalizzatore di PS-PVF è stato modellato su 100nm SiO2, che è sufficientemente sopra lo spessore critico di 50nm dove la velocità della crescita di NT satura [24]. Il CVD è stato realizzato sotto l'argon a pressione atmosferica. La portata del gas inerte dell'argon era 200sccm. Il gas attivo usato era acetilene. La portata per acetilene era 200sccm. CNTs si è sviluppato a 700ºC (alle fibre del carbonio 800ºC con il maggior poi modulo 100nm dei diametri) ed il tempo del deposito può essere variato da 10min a 1hr secondo la lunghezza di CNTs ha richiesto.

Risultati e Discussione

Gli Impianti a scacchiera sono stati incisi in un supervisore del silicio (Figura 2). 4inch x il supervisore di 4inch sono stati separati in 15 sezioni. Ogni sezione ha contenuto gli impianti a scacchiera di 5μm con i giochi che variano da 5-75μm. Ciò ha corrisposto alle frazioni di volume da 12-92%.

La Figura 2. FESEM (a) mostra ad un silicio gli impianti a scacchiera di video matrici. Interferometria (b) mostra il profilo di altezza del supervisore.

Il supervisore poi è stato trattato con fluorosilane per formare una superficie con energia libera interfacciale bassa. L'angolo di contatto è stato misurato per cambiare da una media 16º di ± 2º ad un valore medio 114º di ± 6º, che era stabile per i più di 45 giorni. I bolli dell'Elastomero poi sono stati fusi dal supervisore e sono stati rilasciati facilmente. L'Interferometria ha indicato che la profondità delle funzionalità sui bolli era 492nm (Figura 3). Questi bolli sono stati usati come non c'era trattamento prodotto e nessun ulteriore. I metodi Precedenti [7,8,10] hanno descritto il hydrophilization dei bolli di PDMS per renderli compatibili con le soluzioni del catalizzatore da modellare. Questo punto è inutile con il nostro materiale del catalizzatore.

Figura 3. Una scansione di interferometria mostra la topologia di superficie del bollo e dà un profilo di altezza di 492nm.

I bolli sono stati usati per modellare una soluzione del catalizzatore sui substrati2 di SiO. Il catalizzatore usato era poli (stirolo-vinylferrocene), PS-PVF. La parte del vinylferrocene di questo polimero contiene un nucleo di ferro che è attivo come catalizzatore per la crescita di CNT alle temperature utilizzate in questi esperimenti. La polvere del polimero di PS-PVF è stata dissolta in toluene. Inizialmente il tetraidrofurano è stato usato come il solvente ma, abbiamo ottenuto la qualità migliorata del reticolo usando il toluene. Il Toluene secondo le informazioni ricevute gonfia PDMS [22] ma per le nostre feature size di 5μm non abbiamo trovato effetti contrari sulla qualità del reticolo. Potevamo egualmente riutilizzare i bolli di PDMS una serie di volte prima che la qualità del reticolo cominciasse a degradarsi. Abbiamo usato una soluzione di 4wt% (variare la concentrazione della soluzione può essere usata come metodo per gestire la densità della crescita del nanotube [19]). Un calo della soluzione di PS-PVF è stato collocato sui substrati2 di SiO. Il bollo dell'elastomero poi è stato messo in contatto con il substrato. La soluzione del catalizzatore migra nelle scanalature sul bollo, è stato lasciato di notte affinchè il toluene evapori e quando il bollo è stato rimosso ha rivelato un substrato modellato secondo le indicazioni di Figura 4.

Figura 4. micro-reticoli del Catalizzatore generati dal modello morbido di litografia. Il gioco fra i gridlines è 10, 25 e 50μm (da sinistra a destra). La larghezza dei gridlines è costante a 5μm.

Il modello Morbido della litografia permette che noi limitiamo le particelle del catalizzatore all'interno delle dimensioni dei nostri reticoli. Di Conseguenza durante il CVD prevederemmo che il CNTs si sviluppasse soltanto all'interno delle dimensioni delle griglie che è stato osservato nella Figura 5.

Figura 5. Dopo CVD, la crescita del nanotube del carbonio si è presentata soltanto sulle aree micro-modellate del substrato. CNTs si è sviluppato sulle griglie con 10μm (a) che spaziano e 50μm che spaziano (b). (c) e (d) manifestazione un più alto ingrandimento dei nanotubes sviluppati all'interno delle dimensioni delle griglie.

Conclusioni

In conclusione, riferiamo una tecnica economica evolutiva per coltivare gli impianti a scacchiera delle schiere del nanotube. Il gioco di inter griglia può essere adattato come richiesto dando un metodo semplice di gestire la frazione di volume dei nanotubes sviluppati sui nostri substrati. È la nostra intenzione comprendere queste schiere di CNT in un composito indipendente flessibile della pellicola sottile. Per fare questo impiegheremo un metodo novello di produzione composita precedentemente descritto e dimostrato dagli autori.

Facendo Uso della litografia morbida che modella possiamo posizionare selettivamente i canali della conduzione di CNT e gestire la loro frazione di volume all'interno del composito. Il composito può poi essere usato per le applicazioni che richiedono i canali conduttivi all'interno di una matrice pieghevole. Queste applicazioni includono l'elettronica flessibile, i carter elettromagnetici ed i sensori.

Ringraziamenti

Gli autori riconoscono l'Autorità Irlandese di Istruzione Superiore (HEA), l'Impresa Irlanda ed il Progetto Di Ricerca Mirato A Specifico di UE DESYGN-IT (Nessun NMP4-CT-2004-505626) per contributo finanziario.

Gli autori sono egualmente riconoscenti a Prof. P.M. Ajayan ed a Prof. C.Y. Ryu, dell'Istituto Politecnico di Rensellaer, New York ed anche, Prof. S. Curran della New Mexico State University, per il loro input iniziale in questo progetto.

Riferimenti

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Dettagli del Contatto

Werner J. Blau, Dott. Emer Lahiff, Andrew I. Minett e Dott. Kentaro Nakajima

Centro di Ricerca del Polimero dell'Irlanda dei Materiali
Banco di Fisica,
Trinity College Dublino
Dublino 2
L'Irlanda

Email: wblau@tcd.ie

 

 

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 16:07

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