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DOI : 10.2240/azojono0125

중합체 합성물 강화를 위한 Nanotube 소집의 통제되는 격자 원형을 일으키기

 

DESYGN IT - 특별판

산업 기술을 위한 Nanotubes의 디자인, 종합 및 성장

 
 

Emer Lahiff, Kentaro Nakajima, A.I. Minett 및 W.J. Blau

저작권 AZoM.com Pty 주식 회사.

이것은 허용 제한 없는 사용이 본래 일을 제대로 인용되고 그러나 비영리적인 배급 및 재생산으로 제한되는 제공한 AZo 노 http://www.azonano.com/oars.asp의 조건으로 분산된 아조기를 함유한 개가식 사례금 시스템 (AZo 노) 약품입니다.

제출하는: 2007년th 11월 6일

배치하는: 2007년th 11월 16일

커버되는 토픽

요약

소개

실험

사진 평판 모방

Photomask

탄성 중합체 우표

PDMS 탄성 중합체 우표

촉매 모방

결과와 면담

결론

수신 확인

참고

접촉 세부사항

요약

극소화 nanotube 내용은, 합성물 내의 (CNT) CNTs의 부피율 변화의 지배할 수 있는 방법 필요한 그러나, 중합체 박막에 대한 탄소 nanotube 증강의 효력을 확대하기 위하여. 여기에서 우리는 화학 수증기 공술서에 의하여 산화규소 기질에 지배할 수 있는 CNT 격자 원형의 제작을 기술합니다 (CVD). 격자 별거를 변화해서 우리는 기질에 존재하는 CNTs 양을 조작해서 좋습니다. 이들은 최근에 설명되는 것과 같이 자유로운 서 있는 중합체 박막으로 것과 같이 증가한 nanotube 소집 쉽게 통합될 수 있습니다 [1]. 내재되어 있던 nanotubes는 기계적으로 중합체를 강화하고 또한 격리 중합체 매트릭스를 통해서 유도 통로의 통신망을 제공합니다. 복합 재료의 기계적인 증강의, 전기 및 열 전도도는 이 유도 채널 통신로의 위치 그리고 사격량에 달려 있습니다.

nanotube 생산 도중 이용된 CNT 소집의 선택적인 두기를 촉매의 연약한 석판인쇄술 모방은 허용합니다. 다중 벽으로 막힌 탄소 nanotubes는 CVD 약실에 있는 아세틸렌의 분해에 의해 증가되었습니다.

소개

탄소 nanotubes에는 각양각색 잠재적인 응용이 있다 기록이 잘됩니다. 이것은 압축 [2-5] 후에 그들의 본래 모양을 되찾는 그들의 높은 전기와 열 전도도, 특별하은 병력, 뻣뻣함 및 기능 때문이. 탄소 nanotubes는 포함하는 다른 프로세스에 의해 증가될 수 있습니다; 아크 방전, 레이저 제거 및 화학 수증기 공술서. 이 기술의 가장 유망한 것 CNTs가 전 모방한 기질 [6]에 제자리의 증가되는 것을 허용하는 CVD입니다. 모방이 사진 평판에 의해 진부하게 행해지는 동안, 최근에 불린 새로운 방법은 능률, 경제 적이고 다재다능하기 위하여 연약한 석판인쇄술 모방 설명되었습니다 [7-10]. Nanotubes는 그들의 본래 양식에서, 그리고 또한 복합 재료의 한 부분으로 거창한 관심사 둘 다의 입니다. 중합체 매트릭스에 있는 내재되어 있던 nanotubes는 기계적인 병력 및 전도도 [11-13] 증가해서 물자 속성을 강화합니다. 그러나, 합성 대형이 해결책에서 실행될 때, 개별적인 관과 비교하여 환산 성질이 있는 일반의 CNTs 양식 골재에는. 중합체에서 끼워넣어진 CNTs에 더구나, 왜냐하면 최적 짐 이동, 관과 매트릭스 사이 강한 공용영역이 이어야 합니다. 이들은 입니다 그러나 CNT 중합체 합성 생산 및과 관련된 많은 연구 단체에 의해 문제의 2개는 언급되었습니다. 가능한 해결책은 강화한 분산 [14] 및 CNTs [15]의 functionalisation에 지도하는 플라스마 처리를 포함합니다. 중합체 매트릭스에 있는 CNTs의 성공적인 합동은 응용으로를 포함하여 이끌어 낼 수 있었습니다; 편평한 패널 디스플레이, 센서, 유연한 전자 장치 및 액추에이터 [16-18]. 그들의 풍부한 잠재력을, nanotubes와 그들의 연속적인 합성물의 지배할 수 있는 경제 생산의 문제점은 실현하기 전에, 극복되어야 합니다.

우리는 많았던 것으로 이전에 탄소 nanotubes (dimethylsiloxane), PDMS 의 중합체 매트릭스 [1] 통합의 능률 및 비용 효과적인 방법을 보고했습니다. 이 기술을 사용하여 우리는 합성물로 것과 같이 증가한 CNT 소집을 통합할 수 있었습니다. 이것은 합성 대형 이전에 CNTs를 이산하는 필요를 삭제합니다. 그것은 또한 내재되어 있던 nanotubes의 위치 그리고 조밀도에 통제를 허용합니다. 내재되어 있던 nanotubes의 형태학은 이용된 CVD 조건을 바꿔서 CNTs [19] 증가하기 위하여 통제될 수 있습니다.

여기에서 우리는 강화한 중합체에 있는 CNTs의 부피율을 변화하기 위한 것인 우리의 연구의 연속적인 방향을 기술합니다. 이것은 격자 원형에 있는 증가 CNT 소집에 의해 행해집니다. 이전에 우리는 선과 평행한 방향에서서만 강화하는 CNT 소집의 평행한 선을 사용하여 보고했습니다. 격자 원형은 박막 합성물의 x-와 y 비행기 둘 다에 있는 기계적인 증강을 그러나 허용합니다. 일반적으로 격자 선은 넓은 5μm이고 선 사이 별거는 기질 표면에 증가된 CNTs의 부피율을 변화하기 위하여 증가됩니다. 우리는 그 때 nanotube 격자에 치료할 수 있는 중합체를 입히는 회전급강하에 의해 중합체 박막을 강화하기 위하여 이들을 것과 같이 증가한 CNTs 이용할 것입니다.

실험

탄소 nanotubes는 탄소원으로 아세틸렌을 사용하여 CVD,22 CH에 의해, 증가되었습니다. nanotube 성장에 사용된 기질은 다른 곳에 묘사된대로 모방하는 연약한 석판인쇄술에 의해 준비되었습니다 [20-22]. 이 기술은 산화규소 기질에 촉매 해결책을 모방하는 탄성 중합체 우표의 사용을, 채택합니다. 우표는 전통적인 사진 평판 기술 (숫자 1A)로 모방된 실리콘 주인에서 던져집니다.

숫자 1. (a): 전통적인 사진 평판을 사용하여 실리콘 주인 모방의 개략도. (b): 실리콘 주인에서 탄성 중합체 우표를 던지기의 개략도. 우표는 연약한 석판인쇄술 모방을 위해 그 때 이용될 수 있습니다. 많은 우표는 동일 주인에서 던져질 수 있습니다.

사진 평판 모방

주인의 사진 평판 모방에 있는 처음 단계는 고급 석영, 4inch x 4inch x 0.06inch photomask에 긍정적인 크롬을 디자인하기 위한 것이었습니다. 가면은 Kic 2.4 소프트웨어 [23]를 사용하여 디자인되고 Photronics (웨일스) 주식 회사에 의해 그 후에 제조되었습니다. 우리가 선택한 디자인은 격자 선 사이 점증형 간격을 가진 격자 원형이었습니다. 격자 선의 위치는 CNT 소집의 최후 위치에 대응합니다. 그러므로, 우리는 체계적으로 간 격자 간격을 증가해서 기질 표면에 증가된 CNTs의 부피율을 줄입니다. 이 CNT 격자 원형이 박막 합성물로 통합된다는 것을 예정됩니다. 우리는 그러므로 중합체 매트릭스 안에서 내재되어 있던 nanotubes의 부피율 통제의 방법이 있을 것입니다. 복합 재료의 기계, 전기 및 열 속성을 결정하는 내재되어 있던 nanotube 통신망의 위치 그리고 조밀도입니다. Gridlines는 5μm에서 75μm까지 별거에 5ƒÊm이기 위하여 넓게 디자인되었습니다.

Photomask

이 photomask는 그 때 실리콘 주인에 격자 원형을 옮기기 위하여 이용되었습니다. 실리콘 박편은 과산화물/황산 해결책 (HSO를 사용하여 처음으로 정리되었습니다24: HO22 3의 비율에서: 1)와 어떤 잔여 근해를 제거하기 위하여 전 굽는. 다음으로 HMDS (hexamethyldisilazane)의 층은, 접착 증진제 Shipley 1813 포지티브 감광저항에 선행된 실리콘에 회전급강하 던지기이었습니다. photomask는 감광저항에 두고 가면을 벗긴 지역은 UV에 노출에 의해 단위체로 분해되었습니다. UV 노출 후에, Shipley MF 319 개발자는 떨어뜨렸었던 감광저항의 지역을 제거하기 위하여 이용되었습니다. 패턴은 민감하는 이온 에칭, 드러낸 실리콘의 RIE에 의해, 옮겨졌습니다. RIE는 분 (sccm), 4 rf 힘 및 1개 Torr의 압력 당 50의 표준 입방 센티미터의 흐름율로 100W에 CF 가스의 사용을 관련시켰습니다. 식각 시간은 15min이었습니다. 식각한 주인은 전계 방출 스캐닝 전자 현미경 검사법에 의하여 imaged 이고 (FESEM) 고도 단면도는 간섭 측정에 의해 장악되었습니다.

탄성 중합체 우표

다음 단계는 이 실리콘 주인에서 탄성 중합체 우표를 던지기 위한 것이었습니다. 이용된 탄성 중합체는 많습니다 (dimethylsiloxane), PDMS, (다우 코닝). 이것은 소수성 중합체이고 실리콘 주인에 강하게 고착할 것입니다. 이 돌이킬 수 없는 밀봉을 위한 이유는 공유 원자가 - PDMS에 silanol 단의 응축 반응에 의하여 O Si O 유대 및 - 실리콘에 작용기 오오 포함의 대형입니다. 그러므로 우리는 주인을 우표를 던지기 전에 소수성에게 해야 합니다. 이것은 방출 증진제로 fluorosilane를 사용하여 행해집니다. 첫째로 실리콘 주인은 30mins를 위한 UV/ozone에 의해 정리되고 활성화됩니다. 활성화의 직후, 기질은 대략 0.3-0.5 ml (heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl)와 함께 dessicator - trichlorosilane에서 둡니다, (Oakwood Products Inc.). dessicator는 2.0 mbar의 압력에 아래로 양수됩니다. 60 분 후에 dessicator는 공기로 배출됩니다. 기질은 45min를 위한 60ºC에 미리 데워진 오븐으로 그 때 삽입됩니다.

PDMS 탄성 중합체 우표

PDMS 탄성 중합체 우표는 소수성 실리콘 주인 (숫자 1B)에서 던져졌습니다. PDMS 기지의 혼합물: 10에서 경화제: 1개의 비율은, 투하 던지기 주인에 그리고 4 일 기간 동안에 대기의 상태 하에서 치료하는 것을 허용한 이었습니다. 주인에서 쉽게 풀어 놓인 치료한 PDMS 우표는 그 때 예상했던대로, 우표 주인의 반대 지세학을 디스플레이했습니다. 이것은 간섭 측정에 의해 검증되었습니다. 우표는 두꺼웠던 1cm 가까이에 이었습니다.

촉매 모방

우표는 그 때 CNT 성장을 위한 촉매를 포함하는 철을 모방하기 위하여 이용되었습니다. 많은 (스틸렌 vinylferrocene), 음이온으로 저자에 의해 종합되고, 보이지 않는 () 핵 자기 공명 젤 침투 착색인쇄기이 그것의 철 내용 (2.1%)를 결정하기 위하여 특징이고. 열 중량 분석은 350ºC와 450ºC, 궤란된 중합체의 93% 사이 보여주었습니다. 촉매 입자의 4%가 800º ‹에 (아마 철 또는 산화철) C. Hence 남아 있었다는 것을 또한, 이 촉매 700ºC [19]에 최적 이기 위하여 이전에 결정된 CVD CNT 성장에 있는 사용을 위해 확인했습니다.

PS-PVF 촉매는 NT 성장 각측정속도가2 포화시키는 50nm의 중요한 간격의 위 충분히 인 100nm SiO에 모방되었습니다, [24]. CVD는 대기압으로 아르곤의 밑에 실행되었습니다. 아르곤 운반 기체 흐름율은 200sccm이었습니다. 이용된 액티브한 가스는 아세틸렌이었습니다. 아세틸렌을 위한 흐름율은 200sccm이었습니다. CNTs는 (직경 더 중대한 그 후에 100nm 양식을 가진 800ºC 탄소 섬유)에 700ºC에 증가되었습니다 공술서 시간은 CNTs의 길이에 따라서 10min에서 1hr에 요구했습니다 변화되고.

결과와 면담

격자 원형은 실리콘 주인 (숫자 2)로 식각되었습니다. 4inch x 4inch 주인은 15의 단면도로 분리되었습니다. 각 단면도는 5-75μm에서 구역 수색하는 간격을 가진 5μm 격자 원형을 포함했습니다. 이것은 12-92%에서 부피율에 대응했습니다.

(a) 숫자 2. FESEM는 실리콘에게 주된 디스플레이 격자 원형을 보여줍니다. 간섭 측정 (b)는 주인의 고도 단면도를 보여줍니다.

주인은 fluorosilane로 그 때 낮은 계면 자유 에너지를 가진 표면을 형성하기 위하여 취급되었습니다. 접촉 각은 16º ±의 평균 2º에서 45 일 동안 안정되어 있던 114º ±의 평균값으로 6º 바뀌기 위하여 측정되었습니다. 탄성 중합체 우표는 주인에서 그 후에 던져지고 쉽게 풀어 놓였습니다. 간섭 측정은 우표에 특징의 깊이가 492nm (숫자 3)이었다는 것을 보여주었습니다. 이 우표는 일어나다 추가 처리가 없었다 이용되었습니다. 이전 방법 [7,8,10] PDMS 우표의 그(것)들을 모방될 촉매 해결책과 호환이 된 하기 위하여 hydrophilization를 기술했습니다. 이 단계는 우리의 촉매 물자에 불필요합니다.

숫자 3. 간섭 측정 검사는 우표의 지상 지세학을 보여주고 492nm의 고도 단면도를 줍니다.

우표는 SiO 기질에 촉매 해결책을 모방하기 위하여2 이용되었습니다. 이용된 촉매는 많았습니다 (스틸렌 vinylferrocene), PS-PVF. 이 중합체의 vinylferrocene 부속은 이 실험에서 사용된 온도에 CNT 성장을 위한 촉매로 활성화된 철심을 포함합니다. PS-PVF 중합체 분말은 툴루엔에서 녹았습니다. 초기에 tetrahydrofuran는 용매로 이용되었습니다 그러나, 우리는 툴루엔을 사용해서 강화한 패턴 질을 장악했습니다. 툴루엔은 소문에 의하면 PDMS [22] 붇습니다 그러나 우리의 5μm 최소 배선 폭을 위해 우리는 패턴 질에 대한 역효과를 찾아내지 않았습니다. 우리는 또한 패턴 질이 떨어뜨릴 것을 시작되기 전에 PDMS 우표를 재사용할 수 있습니다 다수 시간. 우리는 4wt% 해결책을 이용했습니다 (해결책의 사격량을 nanotube 성장 [19 통제하기 위하여]의 조밀도를 변화하는 것은 방법으로 이용될 수 있습니다). PS-PVF 해결책의 투하는 SiO 기질에2 두었습니다. 탄성 중합체 우표는 기질과의 접촉으로 그 때 주어졌습니다. 촉매 해결책은 우표에 강저로 이동합니다, 증발하기 위하여 툴루엔을 위해 일박에게 남겨두고 우표는 제거될 때 숫자 4.에서 보이는 것처럼 모방한 기질을 제시했습니다.

연약한 석판인쇄술 모방에 의하여 생성되는 숫자 4. 촉매 마이크로 패턴. gridlines 사이 간격은 10, 25 및 50μm입니다 (좌로 오른쪽으로). gridlines의 폭은 5μm에 일정합니다.

연약한 석판인쇄술 모방은 저희가 우리의 패턴의 차원 내의에 촉매 입자를 수감하는 것을 허용합니다. 그러므로 CVD 도중 우리는 숫자 5.에서 관찰된 CNTs가 격자의 차원 안에서만 증가한다고 예상할 것입니다.

숫자 5. CVD 후에, 탄소 nanotube 성장은 기질의 마이크로 모방한 지역에서만 일어났습니다. CNTs는 10μm (a) 간격과 50μm 간격 (b)를 가진 격자에 증가되었습니다. (c)와 (d)는 격자의 차원 안에서 증가된 nanotubes의 더 높은 확대를 보여줍니다.

결론

끝으로, 우리는 오를 수 있는 싼 nanotube 소집의 격자 원형을 증가하기 위하여 기술을 보고합니다. 간 격자 간격은 수 있어 필요에 따라 맞추어질 우리의 기질에 증가된 nanotubes의 부피율 통제의 간단한 방법을 주. 그것은 유연한 독립 구조로 서있는 박막 합성물로 이 CNT 소집을 통합하는 우리의 기도 입니다. 이것을 하기 위하여는 우리는 이전에 저자가 기술하고 설명한 합성 생산의 비발한 방법을 채택할 것입니다.

모방하는 연약한 석판인쇄술을 사용하여 우리는 선택적으로 CNT 유도 채널 통신로를 두고 합성물 내의 그들의 부피율을 통제해서 좋습니다. 합성물은 구부릴 수 있는 매트릭스 내의 전도성 채널 통신로를 요구하는 응용을 위해 그 때 이용될 수 있습니다. 이 응용은 유연한 전자공학, 전자기 방패 및 센서를 포함합니다.

수신 확인

저자는 아이랜드 고등 교육 권위, (HEA) 기업 아일랜드 및 재정 지원을 위한 EU 특성에 의하여 표적으로 한 연구 계획 DESYGN-IT (NMP4-CT-2004-505626 없음)를 인정합니다.

저자는 또한 교수와 C.Y. Ryu 교수에게 P.M. Ajayan 고맙게 여깁니다, Rensellaer 과학 기술 학회의, 뉴욕, 및 이 계획사업으로 또한, S. Curran 그들의 처음 입력을 위한 뉴멕시코 주립 대학의 교수.

참고

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접촉 세부사항

, Werner J. Blau Emer Lahiff, 앤드류 I. Minett 및 박사 Kentaro Nakajima 박사

물자 아일랜드 중합체 연구소
물리학의 학교,
삼위일체 대학 더블린
더블린 2
아일랜드

전자 우편: wblau@tcd.ie

 

 

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 16:13

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