OARS - Open Access Rewards System
DOI : 10.2240/azojono0125

Veroorzakend de Gecontroleerde Patronen van het Net van Series Nanotube voor het Versterken van de Samenstellingen van het Polymeer

 

IT DESYGN - Speciale Uitgave

Ontwerp, Synthese en de Groei van Nanotubes voor Industriële Technologie

 
 

Emer Lahiff, Kentaro Nakajima, A.I. Minett en W.J. Blau

Copyright AZoM.com PTY Ltd.

Dit is een Azo Open die artikel van de Beloningen van de Toegang van het Systeem (azo-Roeispanen) in het kader van de termijnen van de azo-Roeispanen http://www.azonano.com/oars.asp wordt verspreid dat onbeperkt gebruik toelaat op voorwaarde dat het originele werk behoorlijk wordt aangehaald maar beperkt tot niet-commerciële distributie en reproductie is.

Voorgelegd: 6th November 2007

Gepost: 16th November 2007

Besproken Onderwerpen

Samenvatting

Inleiding

Experimenteel

Het Vormen van de Fotolithografie

Photomask

De Zegels van het Elastomeer

De Zegels van het Elastomeer PDMS

Het Vormen van de Katalysator

Resultaten en Bespreking

Conclusies

Acknowledgments

Verwijzingen

De Details van het Contact

Samenvatting

Om het effect te maximaliseren van koolstof nanotube (CNT) versterking op een polymeer dunne film, terwijl het minimaliseren van nanotube inhoud, is een controleerbare manier om de volumefractie van CNTs binnen de samenstelling te variëren nodig. Hier beschrijven wij de vervaardiging van controleerbare CNT netpatronen op een substraat van het siliciumoxyde door het Deposito van de Chemische Damp (CVD). Door de netscheidingen te variëren kunnen wij de hoeveelheid CNTs manipuleren huidig op de substraten. Deze zoals-gekweekte nanotube series kunnen gemakkelijk in een vrije bevindende polymeer dunne film worden opgenomen zoals onlangs aangetoond [1]. Ingebed nanotubes versterk mechanisch een polymeer en verstrek ook een netwerk van geleidingswegen door een isolerende polymeermatrijs. De Mechanische versterking, de elektro en warmtegeleidingsvermogen van het samengestelde materiaal hangen van de plaats en de concentratie van deze geleidingskanalen af.

Het Zachte die lithografie vormen van de katalysator tijdens nanotubeproductie wordt gebruikt staat voor het selectieve plaatsen van series CNT toe. De multi-Ommuurde koolstof werd nanotubes gekweekt door de decompositie van acetyleen in een kamer van CVD.

Inleiding

Het is goed gedocumenteerd dat de koolstof nanotubes een reusachtige verscheidenheid van potentiële toepassingen heeft. Dit is toe te schrijven aan hun hoge elektro en warmtegeleidingsvermogen, uitzonderlijke sterkte, stijfheid en capaciteit om hun originele vorm na compressie [2-5] te herwinnen. De Koolstof nanotubes kan door verschillende processen worden gekweekt die omvatten; boog lossing, laserablatie en chemische dampdeposito. Het beloven van deze technieken is CVD dat CNTs om in situ op pre-gevormde substraten [6] toelaat worden gekweekt. Terwijl het vormen conventioneel wordt gedaan door fotolithografie, onlangs is een nieuwe geroepen methode het zachte lithografie vormen aangetoond efficiënter, economisch en veelzijdig om te zijn [7-10]. Nanotubes is van enorm belang zowel in hun originele vorm, als ook als deel van een samengesteld materiaal. Ingebed nanotubes in polymeer verbeteren de matrijzen de materiële eigenschappen door mechanisch sterkte en geleidingsvermogen [11-13] te verhogen. Nochtans, wanneer de samengestelde vorming in oplossing wordt uitgevoerd, vormt CNTs gewoonlijk complexen die eigenschappen in vergelijking met individuele buizen hebben verminderd. Ook, voor optimale ladingsoverdracht van het polymeer aan ingebedde CNTs, moet er een sterke interface tussen de buizen en de matrijs zijn. Deze zijn maar twee van de problemen verbonden aan CNT-Polymeer samengestelde productie en zij zijn gericht door vele onderzoeksteams. De Mogelijke oplossingen omvatten plasmabehandeling die tot verbeterde verspreiding [14] leiden en functionalisation van CNTs [15]. De Succesvolle integratie van CNTs in polymeermatrijzen kon tot toepassingen met inbegrip van leiden; vlak paneelvertoningen, sensoren, flexibele elektronische apparaten, en actuators [16-18]. Alvorens hun volledig potentieel te ontsluiten, moeten de kwesties van controleerbare en economische productie van nanotubes en hun verdere samenstellingen, worden overwonnen.

Wij hebben eerder een efficiënte en rendabele methode gemeld om koolstof nanotubes in poly (dimethylsiloxane) op te nemen, PDMS, polymeermatrijs [1]. Gebruikend deze techniek konden wij zoals-gekweekte series CNT in een samenstelling opnemen. Dit elimineert de behoefte om CNTs voorafgaand aan samengestelde vorming te verspreiden. Het staat ook controle over de positie en de dichtheid van ingebed toe nanotubes. De morfologie van ingebed nanotubes kan worden gecontroleerd door de voorwaarden te veranderen van CVD worden gebruikt om CNTs [19 die] te kweken.

Hier beschrijven wij de verdere richting van ons onderzoek dat de volumefractie van CNTs in een versterkt polymeer moet variëren. Dit wordt gedaan door series CNT in netpatronen te kweken. Eerder meldden wij het gebruiken van parallelle lijnen van series CNT die slechts in de richting parallel met de lijnen versterken. De patronen van het Net staan nochtans voor mechanische versterking in zowel het x als y-vliegtuig van een dunne filmsamenstelling toe. In het algemeen zijn de netlijnen brede 5μm en de scheiding tussen lijnen wordt verhoogd die de volumefractie van CNTs te variëren op de substraatoppervlakte wordt gekweekt. Wij zullen dan deze zoals-gekweekte CNTs gebruiken om polymeer dunne films door rotatie te versterken met een laag bedekkend een geneesbaar polymeer op de nanotubenetten.

Experimenteel

De Koolstof werd nanotubes gekweekt door CVD gebruikend acetyleen, CH22, als koolstofbron. De Substraten voor de nanotubegroei worden gebruikt werden voorbereid door zachte lithografie vormend zoals elders beschreven [20-22 die]. Deze techniek wendt het gebruik van een elastomeerzegel aan, om een katalysatoroplossing op een substraat van het siliciumoxyde te vormen. De zegel wordt van een siliciummeester gegoten door conventionele fotolithografietechnieken wordt gevormd (Cijfer dat 1A).

Figuur 1.  (a): Schema van het vormen van een silicium hoofd gebruikende traditionele fotolithografie. (b): Schema van het gieten van een elastomeerzegel van een siliciummeester. De zegel kan dan voor het zachte lithografie vormen worden gebruikt. Vele zegels kunnen van de zelfde meester worden gegoten.

Het Vormen van de Fotolithografie

De eerste stap in fotolithografie het vormen van de meester was een positief chroom op hoogwaardige kwarts, 4inch x 4inch x 0.06inch te ontwerpen photomask. Het masker werd ontworpen gebruikend Kic 2.4 software [23] en werd toen vervaardigd door Photronics (Wales) Ltd. Het ontwerp dat wij was netpatronen met het stijgende uit elkaar plaatsen tussen netlijnen hebben gekozen. De positie van netlijnen beantwoordt aan de uiteindelijke plaats van series CNT. Vandaar die, verminderen wij systematisch de volumefractie van CNTs op de substraatoppervlakte door inter-net het uit elkaar plaatsen wordt gekweekt te verhogen. Het is de bedoeling geweest dat deze CNT netpatronen in dunne filmsamenstellingen worden opgenomen. Wij zullen daarom een methode hebben om de volumefractie nanotubes te controleren ingebed binnen een polymeermatrijs. Het is de plaats en de dichtheid van ingebedde nanotube netwerken die de mechanische, elektrische en thermische eigenschappen van het samengestelde materiaal bepalen. Gridlines werd ontworpen om 5ƒÊm wijd met scheidingen van 5μm te zijn tot 75μm.

Photomask

Dit photomask werd toen gebruikt om het netpatroon op een siliciummeester over te brengen. Een siliciumwafeltje werd eerst schoongemaakt gebruikend een peroxyde/een zwavelachtige zure oplossing (HSO24: HO22 in de verhouding van 3:1) en pre-gebakken om het even welk overblijvend water te verwijderen. Daarna die was een laag van HMDS (hexamethyldisilazane), adhesiepromotor rotatie op het silicium wordt gegoten door Shipley 1813 positieve photoresist wordt gevolgd. Photomask werd geplaatst over photoresist en de ontmaskerde gebieden werden gedepolymeriseerd door blootstelling aan UV. Na UVblootstelling, Shipley MF 319 werd de ontwikkelaar gebruikt om gebieden van photoresist te verwijderen die hadden gedegradeerd. Het patroon werd overgebracht door reactieve ionenets, RIE, van het blootgestelde silicium. RIE impliceerde het gebruik van het gas4 van het CF aan een stroomtarief van 50 standaard kubieke centimeters per minuut (sccm), rfmacht bij 100W en een druk van 1 Torr. Ets tijd was 15min. De geëtste meester was imaged door de Elektronenmicroscopie van het Aftasten van de Emissie van het Gebied (FESEM) En een hoogteprofiel werd verkregen door interferometry.

De Zegels van het Elastomeer

De volgende stap was elastomeerzegels van deze siliciummeester te gieten. Het gebruikte elastomeer is poly (dimethylsiloxane), PDMS, (Dow Corning). Dit is een hydrophobic polymeer en zal sterk de siliciummeester aanhangen. De reden voor dit het onomkeerbare verzegelen is de vorming van covalent - banden o-Si-O door een condensatiereactie van de silanolgroepen op PDMS en - OH-Bevattend functionele groepen op het silicium. Vandaar moeten wij de meester hydrophobic maken vóór het gieten van de zegels. Dit is het gedaane gebruiken fluorosilane als versiepromotor. Eerst wordt de siliciummeester schoongemaakt en door UV/ozone voor 30mins geactiveerd. Onmiddellijk na activering, wordt het substraat geplaatst in een droogmiddel samen met ongeveer 0.3-0.5 ml (heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) - trichlorosilane, (Oakwood Inc. van Producten). Het droogmiddel wordt gepompt neer aan een druk van 2.0 mbar. Na 60 minuten wordt het droogmiddel gelucht met lucht. Het substraat wordt dan opgenomen in een voorverwarmde oven bij 60ºC voor 45min.

De Zegels van het Elastomeer PDMS

PDMS de elastomeerzegels werden gegoten van de hydrophobic siliciummeester (Figuur 1B). Een mengsel van basis PDMS: genezende agent, in 10: 1 die verhouding, was daling op de meester wordt gegoten en stond om in de atmosferische omstandigheden over een periode van 4 dagen te genezen toe. De genezen die zegels PDMS dan gemakkelijk van de meester worden vrijgegeven en zoals verwacht, de zegels toonden de omgekeerde topologie van de meesters. Dit werd geverifieerd door interferometry. De Zegels waren dik in het gebied van 1cm.

Het Vormen van de Katalysator

De zegels werden toen gebruikt om een ijzer te vormen die katalysator voor de groei CNT bevatten. Poly (styreen -styreen-vinylferrocene), werd anionisch samengesteld door de auteurs, en werd gekenmerkt door de getoonde niet Chromatografie van de Permeatie van de Nuclear Magnetic Resonance en van het Gel () om zijn ijzerinhoud (2.1%) te bepalen. De Thermische Gravimetrische Analyse toonde aan dat tussen 350ºC en 450ºC, 93% van het polymeer ontbond. Het bevestigde ook dat 4% van de katalysatordeeltjes (vermoedelijk ijzer of ijzeroxyde) bleef bij 800º ‹C. Vandaar, was deze katalysator geschikt voor gebruik in de groei van CVD CNT, die eerder optimaal om bij 700ºC [19] werd bepaald te zijn.

De katalysator ps-PVF werd gevormd op 100nm SiO2, die voldoende boven de kritieke dikte van 50nm is waar de de groeisnelheid van NT verzadigt [24]. CVD werd uitgevoerd onder argon bij luchtdruk. Het de stroomtarief van het argondraaggas was 200sccm. Het actieve gebruikte gas was acetyleen. Het stroomtarief voor acetyleen was 200sccm. CNTs werd gekweekt bij 700ºC (bij 800ºC koolstofvezels met diameters grotere toen 100nm vorm) en de depositotijd kan van 10min worden gevarieerd aan 1hr afhankelijk van de vereiste lengte van CNTs.

Resultaten en Bespreking

Patronen van het Net werden geëtst in een siliciummeester (Figuur 2). 4inch werd x 4inchmeester gescheiden in 15 secties. Elke sectie bevatte 5μm netpatronen met tussenruimtes die zich van 575μm uitstrekken. Dit beantwoordde aan volumefracties van 12-92%.

Figuur 2. FESEM (a) toont een silicium hoofd tonende netpatronen. Interferometry (b) toont het hoogteprofiel van de meester.

De meester werd toen behandeld met fluorosilane om een oppervlakte met lage vrije energie tussen twee raakvlakken te vormen. De contacthoek werd gemeten om van een gemiddelde van 16º ± 2º in een gemiddelde waarde van 114º ± 6º te veranderen, die meer dan 45 dagen stabiel was. Zegels van het Elastomeer werden toen gegoten van de meester en werden gemakkelijk vrijgegeven. Interferometry toonde aan dat de diepte van de eigenschappen op de zegels 492nm was (Figuur 3). Deze zegels werden gebruikt zoals geproduceerd en geen verdere behandeling was noodzakelijk. De Vorige methodes [7.8.10] hebben hydrophilization van zegels PDMS beschreven om hen met te vormen katalysatoroplossingen compatibel te maken. Deze stap is onnodig met ons katalysatormateriaal.

Figuur 3. Een interferometry aftasten toont de oppervlaktetopologie van de zegel en geeft een hoogteprofiel van 492nm.

De zegels werden gebruikt om een katalysatoroplossing op substraten te vormen2 SiO. De gebruikte katalysator was poly (styreen -styreen-vinylferrocene), ps-PVF. Het vinylferrocenedeel van dit die polymeer bevat een ijzerkern die als katalysator voor de groei CNT bij de temperaturen in deze experimenten worden gebruikt actief is. Het ps-PVF polymeerpoeder werd opgelost in tolueen. Aanvankelijk werd tetrahydrofuran gebruikt als oplosmiddel maar wij verkregen verbeterde patroonkwaliteit door tolueen te gebruiken. Het Tolueen zwelt naar verluidt PDMS [22] maar voor onze 5μm eigenschapgrootte vonden wij geen ongunstige gevolgen voor de patroonkwaliteit. Wij konden ook de zegels opnieuw gebruiken PDMS een paar keer alvorens de patroonkwaliteit begon te degraderen. Wij gebruikten een 4wt% oplossing die (de concentratie van de oplossing variëren kan als methode worden gebruikt om de dichtheid van de nanotubegroei [19] te controleren). Een daling van oplossing ps-PVF werd geplaatst op de substraten2 SiO. De elastomeerzegel werd toen gebracht in contact met het substraat. De katalysatoroplossing migreert in de groeven op de zegel, werd het verlaten voor het tolueen nachtelijk om te verdampen en toen de zegel werd verwijderd openbaarde het een gevormd substraat zoals aangetoond in Figuur 4.

Figuur 4. De micro-patronen van de Katalysator door zachte lithografie die te vormen worden geproduceerd. Het uit elkaar plaatsen tussen gridlines is 10, 25 en 50μm (links te herstellen). De breedte van gridlines is constant bij 5μm.

Het Zachte lithografie vormen staat ons toe om de katalysatordeeltjes tot binnen de afmetingen van onze patronen te beperken. Daarom tijdens CVD zouden wij verwachten dat CNTs slechts binnen de afmetingen van de netten groeit wat in Figuur 5 werd waargenomen.

Figuur 5. Na CVD, kwam de koolstof nanotube groei slechts op de micro-gevormde gebieden van het substraat voor. CNTs werd gekweekt op netten met 10μm (a) het uit elkaar plaatsen en 50μm het uit elkaar plaatsen (b). (c) en (d) toont een hogere die vergroting van nanotubes binnen de afmetingen van de netten wordt gekweekt.

Conclusies

Samenvattend, melden wij een scalable goedkope techniek om netpatronen van nanotubeseries te kweken. Inter-net het uit elkaar plaatsen kan worden gemaakt zonodig gevend een eenvoudige methode om die de volumefractie nanotubes te controleren op onze substraten wordt gekweekt. Het is onze bedoeling om deze series CNT in een flexibele free-standing dunne filmsamenstelling op te nemen. Om dit te doen zullen wij een nieuwe methode van samengestelde die productie eerder door de auteurs wordt beschreven en wordt aangetoond aanwenden.

Gebruikend zachte lithografie die kunnen wij de CNT geleidingskanalen selectief plaatsen en hun volumefractie controleren binnen de samenstelling vormen. De samenstelling kan dan voor toepassingen worden gebruikt die geleidende kanalen binnen een bendable matrijs vereisen. Deze toepassingen omvatten flexibele elektronika, elektromagnetische schilden en sensoren.

Acknowledgments

De auteurs erkennen de Ierse Instantie van het Hoger onderwijs (HEA), Richtten de Onderneming Ierland en de Specifieke EU het Project van het Onderzoek desygn-HET (Nr nmp4-ct-2004-505626) voor financiële steun.

De auteurs zijn ook dankbaar aan Prof. P.M. Ajayan en Prof. C.Y. Ryu, van Rensellaer Polytechnisch Instituut, New York, en ook, Prof. S. Curran van de Universiteit van de Staat van New Mexico, voor hun aanvankelijke input in dit project.

Verwijzingen

1.     E. Lahiff, C.Y. Ryu, S. Curran, A.I. Minett, W.J. Blau, P.M. Ajayan, Nano Lett. (Mededeling), 3(10), 1333-1337, 2003.

2.     M.R. Falvo, G.J. Clary, R.M. Taylor, V. Chi, F.P. Brooks Jr, S. Washburn, R. Superfine, Aard, 389, 582, 1997.

3.     J.W.G. Wildoer, L.C. Venema, A.G. Rinzler, R.E. Smalley, C. Dekker, Aard, 1998, 391, 59.

4.     M.J. Biercuk, M.C. Llaguno, M. Radosavljevic, J.K. Hyun, A.T. Johnson, Appl. Phys. Lett., 2002, 80, 2767.

5.     S.A. Chesnokov, V.A. Nalimova, A.G. Rinzler, R.E. Smalley, J.E. Fischer, Phys. Toer Lett., 82 (2), 343, 1999.

6.     B.Q. Wei, R. Vajtai, Y. Jung, J. Ward, R. Zhang, G. Ramanath, P.M. Ajayan, Aard, 416, 495, 2002.

7.     H. Soort, J.M. Bonard, C. Emmenegger, L.O. Nilsson, K. Hernadi, E. Maillard-Schaller, L. Schlapbach, L. Forro, K. Kern, Adv. Mater., 11 (15), 1285, 1999

8.     J.M. Bonard, P. Chauvin, C. Klinke, Nano Lett., 2 (6), 665-667, 2002

9.     S. Huang, L. Dai, A. Mau, Physica B, 323, 333-335, 2002.

10. H. Soort, J.M. Bonard, L. Forro, K. Kern, K. Hernadi, L.O. Nilsson, L. Schlapbach, Langmuir, 16, 6877-6883, 2000.

11. M. Cadek, J.N. Coleman, K.P. Ryan, V. Nicolosi, G. Bister, A. Fonseca, J.B. Nagy, K. Szostak, F. Beguin, W.J. Blau, Nano Lett., (Mededeling), 4(2); 353-356, 2004.

12. J.N. Coleman, M. Cadek, R. Blake, V. Nicolosi, K.P. Ryan, C. Belton, A. Fonseca, J.B. Nagy, Y.K. Gun'ko, W.J. Blau, Adv. Pret. Mater., 14 (8), 791-798, 2004

13. A.B. Dalton, S. Collins, E. Munoz, J.M. Razal, V.H. Ebron, J.P. Ferraris, J.N. Coleman, B.G. Kim, RECHTS Baughman, Aard, 2003, 423, 703.

14. D. Shi, J. Lian, P. Hij, L.M. Wang, F. Xiao, L. Yang, M.J. Schulz, D.B. Mast, Appl. Phys. Lett., 83 (25), 5301, 2003.

15. Velasco-Santos, A.L. martýnez-Hernandez, F.T. Visser, R. Ruoff, V.M. Castan, Chem. Mater., 15, 4470-4475, 2003.

16. W.A. DE Heer, A. Chatelain, D. Ugarte, Wetenschap, 1995, 270, 1179.

17. A. Modi, N. Koratkar, E. Lass, B. Wei, P.M. Ajayan, Aard, 2003, 424, 171.

18. S. Courty, J. Mijn, A.R. Tajbakhsh en E.M. Terentjev, Europhys. Lett., 2003, 64 (5), 654-660.

19. E. Lahiff, A.I. Minett, S. Curran, C.Y. Ryu, W.J. Blau, P.M. Ajayan, Mat. Onderzoek. Soc. Symp. Proc., Volume 782, A5.11.1, 2004.

20. Y. Xia, G.M. Whitesides, Angew. Chem. Int. ED., 37, 550-575, 1998.

21. Y. Xia, J. Tien, D. Qin, G.M. Whitesides, Langmuir, 12, 4033-4038, 1996.

22. A. Kumar, G.M. Whitesides, Appl. Phys. Lett., 63 (14), 2002-2004, 1993.

23. De Software van het Ontwerp van IC, Whiteley Research Inc., de Weg van het Uitzicht van Flora 456, Sunnyvale CA 94086.

24. Cao van A., P.M. Ajayan, G. Ramanath, R. Baskaran, K. Turner, Appl. Phys. Lett., 84 (1), 109, 2004

De Details van het Contact

Werner J. Blau, Dr. Emer Lahiff, Andrew I. Minett en Dr. Kentaro Nakajima

Het Onderzoekscentrum van het Polymeer van Ierland van Materialen
School van Fysica,
De Universiteit Dublin van de Drievuldigheid
Dublin 2
Ierland

E-mail: wblau@tcd.ie

 

 

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 15:54

Tell Us What You Think

Do you have a review, update or anything you would like to add to this article?

Leave your feedback
Submit