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DOI : 10.2240/azojono0126

Die Benetzbarkeit von Kohlenstoff Nanotube-Pulvern, von Bockigen Papieren und von Vertikal Ausgerichtetem Nanofibers Herstellen

DESYGN IT - Sonderausgabe

Auslegung, Synthese und Wachstum von Nanotubes für Industrietechnik

Uwe Vohrer, Justin Holmes, Zhonglai Li, AunShih, Pagona Papakonstantinou, Manuel Ruether und Werner Blau

Copyright AZoM.com Pty Ltd.

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Eingegeben: Am 6. November 2007th

Bekannt gegeben: Am 16. November 2007th

Themen Umfaßt

Zusammenfassung

Schlüsselwörter

Einleitung

Experimentell

Produktion des Kohlenstoffes Nanotubes

Produktion von Ausgerichtetem Gewachsenem CNTs

Plasma Behandlung

Analytische Methoden

Ergebnisse und Diskussion

Bockige PapierProduktion

Plasma Behandlung von Bockigen Papieren

Plasma Behandlung von Ausgerichtetem Gewachsenem CNTs

Schlussfolgerungen

Quittung

Bezüge

Kontaktdaten

Zusammenfassung

Innerhalb des DESYGN-IT Forschungsprojekts finanziert von der Europäischen Kommission, wurden Kohlenstoff (CNT) nanotubes in Form von dem Pulver nachgeforscht, vertikal gewachsen auf einer Sisubstratfläche und als CNT-Blätter oder -matten, größtenteils verwiesen hinsichtlich „des bockigen Papiers“. Wegen ihrer hydrophoben und trägen Art, functionalization oder Änderung von nanotubes kann notwendig sein, um sie für gewünschte Anwendungen zu optimieren. Die Niederdruckglimmbehandlung wurde im Hinblick auf ihre Fähigkeit, die Benetzbarkeit von den bockigen Papieren zu erhöhen nachgeforscht, die aus mehrwandigen Kohlenstoff nanotubes (MWNT) produziert wurden Pulvern. Bockige Papiere Hydrophilized werden für ihren Gebrauch als Stellzylinder in einer Elektrolytlösung oder in einer Substratfläche für Zellkulturen gefordert. Die Öffnung von Endstöpseln von ausgerichtetem gewachsenem CNTs, das auf Plasmabehandlung basierte, war ein zweites Ziel. Die wie-produzierten Kohlenstoff nanotube Materialien (Pulver, bockiges Papier, ausgerichtete Zellen) sowie die Plasma behandelten Proben wurden durch analytische Oberflächentechniken wie SEM, ESCA, TGA, WETTE gekennzeichnet, um zu finden, dass optimierter Parameter einstellt. Indem man den Sauerstoff verwendete, der Plasmen enthält, könnte die Zunahme der Benetzbarkeit von CNT-Matten erfolgreich gezeigt werden. Plasmapolymerisierung einer carbofluorine Monomere auf ein bockiges Papier führt zu superhydrophobic Oberflächen. Wir fanden, dass unter leichten Oxidationsparametern die vertikale Ausrichtung von MWNTs unverändert bleibt, während mehr harte Bedingungen die CNT-Form zerstören, ohne die Endstöpsel zu öffnen.

Schlüsselwörter

Kennzeichnung, Kohlenstoff nanotube, bockiges Papier, Plasmabehandlung, functionalization, ESCA

Einleitung

Seit ihre Entdeckung sind Kohlenstoff nanotubes als das neue Wundermaterial der Zukunft angekündigt worden. Ihre bemerkenswerten mechanischen und elektronischen Eigenschaften sehen sie vor, um eine wichtige Rolle in allen Arten Nanotechnologien und molekulare Elektronik [1, 2, 3] zu spielen. Mindestens müssen zwei bedeutende Hürden ausgeglichen werden, um dieses Potenzial zu erfüllen. Zuerst ist Manipulation von einzelnen Gefäßen bestenfalls schwieriger heutiger Tag, der Großserienfertigung von Einheiten verhindert. Zweitens muss die Fähigkeit, die verschiedenen Eigenschaften des Materials einzustellen, um bestimmten Anwendungen zu entsprechen erzielt werden. So gibt es einen Bedarf, functionalization Techniken für die Nachwachstum Manipulation der Eigenschaften der nanotubes [4, 5] zu entwickeln.

Zum Beispiel liegt die Anwendung von nanotubes als Verstärkungen in den Polymerzusammensetzungen, Substratflächen für Zellkultur, Fühler, Stellzylinder und Bereichemitter mit wie-gewachsenen nanotubes technologisch an der phasenfreien und hydrophoben Natur (begrenzte Löslichkeit in den organischen Lösungsmitteln), am relativen noncleanliness ihrer Oberfläche (Vorhandensein einer formlosen Kohlenstoffschicht) und an der natürlichen Agglomeration des CNTs in Bündel schwieriges. Um diese Probleme, ist eine Modifikation der Kohlenstoff nanotubes indem sie ihre chemische Oberflächenzusammensetzung zu überwinden änderte effizient gewesen.

Functionalizing die Kohlenstoff nanotubes mit einigen Funktionsgruppen bekannt, um ihre chemische Reaktivität zu erhöhen und kann als Ausgangspunkt für weitere chemische Modifikation verwendet werden. Einige Methoden wie Chemikalie [6, 7, 8, 9], elektrochemische [10], Polymerverpackung [11] und Plasmabehandlung sind angewendet worden, um die CNT-Oberfläche zu ändern. Dai beschreiben et al. die Eröffnung der ausgerichteten gewachsenen nanotubes, die durch F.E.-nanorods über HO-Plasma Radierung2 sowie Acetaldehyd-Plasmaaktivierung mit einer Kappe bedeckt werden und Polymerfilm Absetzung [12, 13]. Zusätzlich zu dem sind andere Filme wie PMMA [14] oder Pyrrol [15] abgegeben worden. Das functionalization von CNTs ist erforscht worden, z.B. indem man Wasserstoff [16], Stickstoff [17], Ammoniak [18], 23]2 Plasmen O/Ar [19]2 , O [20]4 , DER CF [21, 22]6 oder SF [verwendete. Entscheidend denn Gebrauch von nanotube Reihen in den Bereichemissions- und -fühlereinheiten haben wir gezeigt, dass Plasma functionalization [24] die vertikale Ausrichtung von Kohlenstoff nanotube Reihen konservieren kann.

Die Enden von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff nanotubes oder nanofibers als synthetisiert werden normalerweise durch einen Kohlenstoff eingekapselten Katalysatorpartikel mit einer Kappe bedeckt. Um die Einfügung von Gastmolekülen (DNS, Wasserstoffätzung) zu aktivieren wird die Eröffnung der Enden von nanotubes gewünscht. Die verschiedenen Methoden, die bis jetzt angewendet werden, basieren auf drei Prinzipien (i), welches die nasse chemische mechanichal Auflösung (ii) oben oder (ii) unterstützter Burning der hohen Temperatur Sauerstoff brechen. Jedoch werden solche Methoden von den schädlichen Wirkungen des Zerstörens der vertikalen Ausrichtung und der elektronischen Zelle der nanotubes begleitet.

In diesem Papier berichten wir über einen schnellen und umweltfreundlichen Niederdruck Glimm (LPGD)methode, Kohlenstoff nanotube bockige Papiere mit kontrollierbarer Benetzbarkeit vorzubereiten. Wir berichten auch über den Effekt der Raumtemperatur LPGD auf die Morphologie und die Oberflächenchemie von vertikal ausgerichteten Kohlenstoff nanofibers. Kennzeichnung des functionalized CNTs und der nanofibers ist durch analytische Oberflächentechniken wie SEM, ESCA, TGA, WETTE durchgeführt worden, um optimierte Parametersets zu finden.

Experimentell

Produktion des Kohlenstoffes Nanotubes

Rohstoffe CNT wurden am Universitäts-Korken durch Absetzung des chemischen Dampfes (CVD) des Methans über einem MgO unterstützten Co- und MO-Katalysator produziert. MgO-Halterung wurde von einer wässerigen Lösung von Co (NEIN)3 6HO2. und2 (NH)4 MoOHO imprägniert624.2, und die Lösung wurde für 30 Minuten sonorisiert und getrocknet bei ºC 100 über Nacht. Das getrocknete Pulver wurde bei ºC 450 gesintert, damit 8 Stunde den Katalysator produziert. 0,5 g des Katalysators wurde in ein Quarzgefäß in einem Gefäßofen gelegt. Das Pulver wurde durch das Heizen bis 800 verringert, die ºC in 10% H/Ar2 mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 200 ml-Protokoll-1 für 30 Min. Methan dann in das Gefäß mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 100 ml Min. geführt wurde.-1 Die Vegetationsperiode für CNTs-Entstehung wurde bei ºC 800 bei Protokoll 60 eingestellt, nachdem wurde der Ofen zur Raumtemperatur abgekühlt. Um CNTs zu reinigen wurde die wie-vorbereitete Katalysator-/Kohlenstoffmischung mit 3M HNO behandelt3 und wurde durch Wasser gewaschen um den Katalysator zu löschen.

Produktion von Ausgerichtetem Gewachsenem CNTs

Ausgerichtete MWCNT wurden über Plasma Erhöhte Absetzung an der Universität von Cambridge [25] produziert. MWCNT wurden oben auf Sisubstratflächen mit der Beihilfe einer dünnen Schicht des Katalysators (~5nm) Ni in-situ gewachsen. Unter Verwendung eines Gasflussverhältnisses des 1:4 des Acetylens (CH22) zum Ammoniak (NH3) und der Wachstumstemperaturen von 680°C wurden diese MWCNT zwischen 10 zu 25mins gewachsen, um die gewünschten Höhen von μm ~0.5-1.5 zu erzielen. Während des Wachstumsprozesses ist eine GLEICHSTROM-Plasmavorspannung von 600V angewandt, das einen elektrischen Bereich für das Ausrichten des MWCNT beibehält.

Plasma Behandlung

Während des Projektes wurden zwei verschiedene Plasmabehandlungsanlagen aufgebaut. Zuerst wurden ein Gefäßreaktor verwendet, schematisch gezeigt in Abbildung 1.

Abbildung 1. Schematischer Aufbau des Gefäßreaktors in der horizontalen Auslegung

Der Reaktor wird mit einem Hochfrequenzgenerator (13,56 MHZ), einer Gaseinlassanlage mit Durchflussreglern, einer Vakuumpumpe mit einer aufwärts gerichteten Falle des flüssigen Stickstoffes und Druckreglern ausgerüstet. Der Generator aktiviert eine Energieaufnahme zwischen 10 und 600 W. Der Durchflussregler kann auf einen Gasfluß von sccm bis 100 mit einem Monomeregas oder -gasgemischen eingestellt werden. Der Gasfluß passiert horizontal über die Proben. Das Pumpsystem aktiviert einen falschen Druck vor der Behandlung ungefähren 0,001mbar. Die gefundenen Parametersets wurden dann auf eine definierte parallele Plattenplasmaanlage übertragen, die in Abbildung 2 mit einer Gasflussvertikale zu den Proben dargestellt wurde.

Abbildung 2. Parallele Plattenplasma-Behandlungskammer, zum von bockigen Papieren und von Behandlung von ausgerichteten gewachsenen Zellen mit einer Größe von 40x30 cm (2 LÄRM A3) functionalize.

Dieser symmetrische Reaktor besteht aus zwei flachen parallelen Elektroden mit einer Größe von 40×30 cm2. In der eingesetzten Installation wurde das Plasma capacitively bei 13,56 MHZ Frequenz (HF) unter Anwendung von einem Plasmagenerator® ENI ACG-6B und einem geeigneten Impedanzanpassungsnetz® ENI MWH-5 verbunden (MKS-Instrumente Deutschland GmbH, München/Deutschland). Die obere Elektrode wurde an die HF angeschlossen, während das niedrigere man geerdet wurde. Weitere Einzelheiten über diesen Reaktor können anderswo gefunden werden [26].

Analytische Methoden

Rasterelektronenmikroskopie (SEM; LÖWE 1530 VP) im Verbindung mit dispersiver Röntgenstrahlspektroskopie der Energie (EDX) war gewohnt, die morphologische Zelle der Rohstoffe und der produzierten bockigen Papiere einzuschätzen. Raman-Spektroskopie wurde mit den Ntegra-Spektren [NT-MDT] ausgerüstet mit zwei Lasern bei 632,8 nm und 488 nm der Emission, beziehungsweise durchgeführt. Ein Gitter von 1800 lines/mm, die eine Auflösung von 1,5 cm erbringen-1.

N-Aufnahme2 Isothermen wurden bei 77 K durch eine gravimetrische Methode gemessen (IGA-Anlage, Hiden Analytical, Ltd.). Die Aufnahmemaße wurden nach preevacuation der nanotube Proben bei 373 K und 1 mPa für 3h durchgeführt. Die nanotube Proben zeigen ein Baumuster II oder Baumuster IV Verhalten, welches die Berechnung der spezifischen Fläche über die Wette-Methode in Übereinstimmung mit LÄRM-ISO 9277 erlaubt.

Die Oberflächenanalysestudien wurden durch XPS/ESCA durchgeführt, das Ultra eine Kratos-Schwerpunkts-Anlage einsetzt, die mit einem DLD-Detektor und einer einfarbigen AlKα-Quelle ausgerüstet wurde. 26,].

Ergebnisse und Diskussion

Bockige PapierProduktion

Während des Produktionsverfahrens bilden Kohlenstoff nanotubes die gewöhnlich großen Anhäufungen von verwickeltem CNTs, häufig gemischt mit restlichen wenig Katalysator nanoparticles, die in Kohlenstoff nanotubes und im formlosen Kohlenstoff eingekapselt werden. Abbildung 3 stellt SEM-Abbildungen Rohstoffs MWNT und SWNT dar, der über die CVD-Methode produziert wird. Um ein gutes und stabiles bockiges Papier zu erhalten, müssen jene Anhäufungen oben, ideal gebrochen sein um Bündel CNTs oder CNT auszusondern.

Abbildung 3. SEM-Abbildungen Rohstoffs MWNT und SWNT. Das wie-produzierte Material besteht aus groß, bis 100-500µm große Anhäufungen von verwickeltem CNTs. Die höchste Vergrößerung zeigt auch die unterschiedliche Form von MWNT an, das mit SWNT verglichen wird.

Der Prozessparameter kann die spezifische Fläche des erhaltenen CNT-Materials auch beeinflussen. Von N-Aufnahme2 Maßen wurden die folgenden Werte erhalten:

Spezifische Fläche der Tabelle 1. maß an SWNT- und an den MWNT-Pulvern.

Material

spezifische Fläche [m/g2]

Nr. 1 UCC SWNT

444,1 ± 2,5

Nr. 2 UCC SWNT

581,3 ± 13,4

Nr. 1 UCC MWNT

368,2 ± 2,6

Nr. 2 UCC MWNT

555,2 ± 7,2

Die Produktion von Kohlenstoff nanotube Blättern (bockige Papiere) wurde zuerst durch Rinzler et al. [28] als ein Schritt während der Reinigung Rohstoffs SWNT beschrieben. Eine systematische Optimierung der Parameter, welche die bockige Papierproduktion beeinflussen, war entlang den Produktionsschritten erfolgt, die im schematischen Aufbau in Abbildung 4. gezeigt wurden.

Abbildung 4. Schematischer Aufbau der Schritte, zum von bockigen Papieren zu produzieren

Abhängig von der Größe und der Stärke des schließlich produzierten bockigen mg 40 des Papiers (Papiere bis zu einem Durchmesser von 150 mm können produziert werden), bis zu mg 500 von CNT-Pulver wurden in einer 1% wässrigen Lösung SDS (Natriumdodecylsulfat) unter Verwendung der Ultraschallunterstützung zerstreut. Auch andere tensides wie Triton X können verwendet werden, aber SDS scheinen, effektiver zu sein. Ultraschallunterstützung ist unentbehrlich, die Anhäufungen oben zu brechen. Es könnte gezeigt werden, dass eine Ultraschallspitze dann ein Ultraschallbad effektiver ist. Mit einem Bad bis zu 16 Stunden Behandlung ist für eine gute Streuung notwendig, aber die Behandlung ist leichter. Mit Zeiten einer Ultraschalltypischen Behandlung der spitze (Durchmesser 7 mm) sind 30min. Längere Behandlungszeiten führen zu eine Verkürzung des CNTs, wie über Photonwechselbeziehungsspektroskopie eingeschätzt. Um die großen und undispersed Partikel zu löschen, wird nachfolgende Zentrifugierung für 15 Protokoll 5000 U/Min empfohlen. Die erreichte CNT-Suspension wird dann unter Verwendung der 0,45 µm Polycarbonats-Filtermembran gefiltert. Auch andere Membranmaterialien mögen PVDF, PTFE, PES, oder Nylon sind geeignet. Aber unsere Beobachtung ist die von der PC-Membran, die weg vom frisch zubereiteten bockigen Papier abzieht, ist einfacher. Die Filtration kann durch Vakuum oder Hochdruckfiltration erfolgt werden. Abbildung 5 zeigt Fotografien beider Filtrationstechniken.

Abbildung 5. Fotografien des Vakuums (link) und der Hochdruck (rechten) Filtrationstechnik, zum von bockigen Papieren zu produzieren. Abhängig von der Gerätengröße können bockige Papiere bis zu 150mm im Durchmesser produziert werden.

In Abbildung 6 werden zwei SEM-Abbildungen zusammen mit den Fotografien der erhaltenen bockigen Papiere gezeigt. Das linke Teil zeigt eine Abbildung von BP, das mit einem falschen Parameterset produziert wird. Die Ultraschallbehandlung war, die Gefäße zu verkürzen, gleichwohl die Streuung gänzlich nicht vor der Filtration zentrifugiert wurde. Es könnte offenbar gesehen werden, dass große CNT-Anhäufungen das bockige Papierführen zu ein sprödes Blatt beherrscht. Mit optimierten Parametern konnten eine gute Verwicklung des CNTs und der CNT-Bündel und ein stabiles bockiges Papier erhalten werden.

Abbildung 6. SEM-Abbildungen und Fotografien von bockigen Papieren produzierte darunter nicht und optimierte Parameter.

Die Meisten produzierten bockigen Papiere wurden verwendet, um ihre elektromechanischen Eigenschaften (Betätigungsleistung) [29 zu analysieren, 30]. Für diese Anwendung aber auch für den Gebrauch des bockigen Papiers als Substratfläche für Zellbearbeitung [31], muss restlicher SDS gelöscht werden. die TGA-Maße, durchgeführt an TCD, zeigen offenbar an, dass das bockige Papier ausgespült werden müssen 5mal mit 150 ml Heißwasser, den Überfluss SDS zu löschen, während kaltes Wasser weniger effektiv ist.

Plasma Behandlung von Bockigen Papieren

Um die Betätigungsleistung von bockigen Papieren zu messen oder die Fähigkeit von Zellen zu erhöhen an ihm zu vereinbaren und sich stark zu vermehren, wird ein hydrophilization der Papieroberfläche gefordert. Da produziert, haben bockige Papiere gewöhnlich Nichtnassmachen Eigenschaften mit Kontaktwinkeln von 90° bis zu 130°. Dieses kann zurück zu der hydrophoben Natur des CNTs verfolgt werden. Um die elektromechanischen Eigenschaften zu messen, wird ein Elektrolyt gefordert [32]. Ein hydrophilization der bockigen Papiere wegen einer Plasmabehandlung sollte zu ein sofortiges Nassmachen und ein besseres Durchdringen des Elektrolyts in die CNT-Masche führen.

Um das Plasmaverfahren zu optimieren müssen einige Parameter als gelten wegen ihres Einflusses auf die Art und die Menge von aktiven Spezies in der Plasmazone. Abbildung 7 fasst wichtigsten zusammen.

Abbildung 7. Parameter, welche die Plasmabehandlung beeinflussen

Wir haben den Einfluss des Monomeregases, der Leistung, des Gasmagnetfeldes und der Behandlungszeit nachgeforscht. Die Einschätzung des Plasma functionalization wurde hauptsächlich durch Röntgenstrahlphotoelektronspektroskopie (XPS/ESCA) erfolgt. In der Abbildung 8 typische C1s-Spektren von SWNT, werden MWNT und Plasma behandelte MWNT gezeigt. Das bockige Papier SWNT in diesem Fall wurde von einem Rohstoff der Lichtbogeneinleitung gemacht. Die zusätzliche Spitze am eV ungefähr 287, zugeschrieben der Verbesserung von Sauerstofffunktionalitäten ist für das SWNT-Material ausgeprägter.

Abbildung 8. C1s-spectras von SWNT, von MWNT und von Ar/O-plasma2 behandelte bockiges Papier.

In den verschiedenen Anflügen der Literatur sind hinsichtlich der Entwindung der C1s-Spitze von Kohlenstoff nanotubes behandelt worden. Einige verwenden eine Graphitspitzenform für die große Spitze bei eV 284,6 mit dem Heck an der Hochenergiebindungsstelle [33, 34, 35], andere unterscheiden zwischen SP2 und SPkohlenstoff3 bei eV 284,6 (C1) und bei eV 285,1 (C2), beziehungsweise [36, 37]. Die Spitzen mit Bindungsenergien höherem eV als 290 sind als π-π* Übergänge (rütteln Sie ups) [38], während O=C-O-C=O/Karbonat [39] geübersetzt worden oder sind vernachlässigt worden [40]. Die drei Hauptspitzen zentriert bei eV 286,7 eV (C3), 287,9 (C4) und eV 289,2 (C5) die auftauchen, nachdem Plasmaoxidation im Allgemeinen Gruppen CO (Alkohol/Äther), C=O (keton/aldehyd) und O-C=O (Karboxyl-/Ester) zugeschrieben sind, beziehungsweise. Alle Bauteile wurden befestigt, indem man eine Gaußsche/Lorentzian (70/30) Zeile Form nach einem linearen Hintergrundabzug und konstanten Höchststellungen und ein FWHMs verwendete.

Um die Rolle von sechseckigen Schichten auf der Plasma verursachten Modifikation nachzuforschen haben wir MWNT- und SWNT-Material verglichen, das mit Stickstoff behandelt wird, N/O22 (50:50) und Sauerstoffplasma, beziehungsweise. Die Plasmaleistung wurde bis 10 W eingestellt und die angewandten Behandlungszeiten waren Protokoll 10 sek oder 10, beziehungsweise. Die erhaltenen elementaren Zusammensetzungen werden in Tabelle 2. gegeben.

Tabelle 2. Vergleich der elementaren Zusammensetzung SWNT- und MWNT-Materials nachdem verschiedene Plasmabehandlungen mit erhöhtem Oxidationspotential und 2 verschiedenen Behandlungsmal.

Wie erwartet führen längere Behandlungszeiten und höheres Oxidationspotential des Plasmas zu höheres Sauerstoffgehalt. Das Nehmen einem näheren Blick am Sauerstoffgehalt es kann außerdem geschlossen werden, dass in allen Fällen der Grad an Sauerstoff functionalization für das SWNT-Material als für das MWNT-Material höher ist. Dieses kann durch die Informationstiefe von XPS erklärt werden. Das functionalization des MWNT-Materials tritt nur an den äußersten 1-3 CNT-Schichten auf. Die Informationstiefe von XPS (ca. 5-10nm) umfaßt die unveränderten Innengehäuse auch, mit dem Ergebnis eines verringerten O/C-ratio für das MWNTs.

Die Sauerstofffunktionalitäten wurden im Wesentlichen nach Plasmabehandlung in N verbessert2 (für SWNTS erhöht von 5,1 bis 15,7 at%; für MWNTs erhöhte von 2,5 bis 13,2 at%), während die Inkorporation des Stickstoffes Gemäßigte war (0,5 bis 2,5 at%). Dieser beträchtliche ausziehende Wetterschacht des Sauerstoffes kann durch die Berücksichtigung der großen Anzahl von den Defekten erklärt werden, die während der Plasmabehandlung erzeugt werden. Die Einleitung von Defekten im sechseckigen Gitter lässt die Oberfläche mit den sehr in hohem Grade reagierenden Sites, die zum Adsorbieren des Sauerstoffes fähig sind.

Hohe Plasmaleistungs- und -behandlungszeiten waren effizient nicht nur, Sauerstofffunktionalitäten auf den ersten Deckschichten des CNTs vorzustellen, aber formlosen Kohlenstoff auch zu löschen und die nanotubes bis zu einem vollen Burning sogar zu zerstören (sehen Sie auch nächsten Abschnitt). Dieses ist in Übereinstimmung mit der Abnahme an der spezifischen Fläche, die an bockigem Papier MWNTs vor und nach Behandlung in Ar-/Oplasma2 gemessen wird. Während der Rohstoff eine spezifische Fläche 368 ± 3 m/g das2 ursprüngliche hat und Plasma behandeltes bockiges Papier zeigt Werte von 203 ± 2 m/g2 und 188 ± 2 m/g2 beziehungsweise. Deshalb kann Plasmabehandlung unter optimierten Bedingungen als Reinigungsprozeß dienen, der fähig ist, nicht kristallener Kohlenstoff in Verbindung gestandene Verunreinigungen zu ätzen.

Ein leichteres aber auch effektives hydrophilization kann erzielt werden, indem man das Stickstoffplasma verwendet, das von einer überlegten Nachbehandlungsoxidation mit Sauerstoff gefolgt wird. Hier werden die nanotubes durch das Stickstoffplasma aktiviert, das zu eine beträchtliche Menge Radikale führt, wie durch Elektronenspinresonanz eingeschätzt (ESR). Die nachfolgende Überschwemmung des Plasmareaktors mit Sauerstoff aktiviert die Reaktion des biradical Sauerstoffes mit den Radikale, die an der nanotube Oberfläche gebildet werden. Die bockigen Papiere, die mit dieser Methode behandelt werden, zeigen auch ein sofortiges Nassmachen und Kontaktwinkel unter 10°.

Plasma Behandlung von Ausgerichtetem Gewachsenem CNTs

Zuerst wurden die Plasmabehandlungen auf verwickeltem CNTs abgegeben durch Absinkentrockentechnik auf Gold beschichteten Siliziumscheiben durchgeführt. Die linke Seite von Abbildung 9 zeigt optische Mikrographen der verwickelten Proben, nachdem Sauerstoffplasmabehandlung an den verschiedenen Bedingungen der Tisch an der rechten Seite die elementare Zusammensetzung zusammenfaßt, die durch chemische Analyse der Elektronspektroskopie erhalten wird (ESCA). Alle Experimente wurden im horizontalen Gefäßreaktor durchgeführt. Es ist klar, tritt das innerhalb dieses Reaktors eine starke Oxidation auf, indem es Sauerstoff als Prozessgas und Leistung von 50 W. verwendet. Nach einer 5-Minute-Behandlung bei 50 W war die CNT-Beschichtung Verbrauch.

Abbildung 9. Optische Mikrographen von verwickeltem CNTs abgegeben auf Ag/Si durch Absinkentrockentechnik nach verschiedenen Sauerstoffplasmabehandlungen, zusammen mit ihren elementaren Zusammensetzungen.

Nachfolgend wurde die Plasmabehandlung von vertikal ausgerichtetem CNTs, das auf einer Sisubstratfläche gewachsen wurde, mit dem Ziel des Öffnens ihres Endes durchgeführt. Wegen der Spitzenwachstumsvorrichtung ist der Nickelkatalysator an der Spitze des CNTs, der als weiße Punkte in den SEM-Abbildungen gesehen wird, welche die Experimente im Parallelplatte Reaktor durchgeführt wurden. Wegen der größeren Plasmazone, ist die effektive Leistung pro2 cm verglichen mit der des Gefäßreaktors kleineres. Verschiedene Monomeregase wurden einschließlich Sauerstoff, Stickstoff, Wasserstoff, Wasser sowie Argon/Sauerstoff und Wasserstoff/Sauerstoffmischungen eingeschätzt. Die Rollen der Leistung (10 W, 50 W), Gasmagnetfeld, Druck und Behandlungszeit (zwischen Protokoll 10 sek und 10) wurden auch nachgeforscht. Wir fanden, dass die rauen Behandlungen, die für das Öffnen des CNTs notwendig sind, schwer die Form und die vertikale Ausrichtung des CNTs störten. Abbildung 10 Geschenke typische SEM-Bilder.

Abbildung 10. SEM-Abbildungen von ausgerichtetem CNTs vor und nach Plasmabehandlung. Nach kurzer Behandlung, die Zeiten (10sec) bei 10 W keine Unterbrechung anschalten, ist sichtbar, während längere Behandlungszeiten oder höhere Leistung die Form der Gefäße zerstören, ohne der Endstöpsel sich zu öffnen.

Wir fanden, dass Sauerstoffplasmabehandlung zu eine beträchtliche Unterbrechung der vertikalen Ausrichtungskonfiguration sogar nach kurzen Behandlungszeiten von sek 60 führt. 2Ar/O- und H/O-mixtures22 können bis ca. 60 ohne starke Änderung der Gefäßform angewendet werden sek, während längere Zeiten die gleichen schädlichen Wirkungen zeigen. Die Plasmabehandlungen, die verringerte Oxidationspotentiale wie die produziert wurden durch molekularen Stickstoff einsetzen, resultierten auf einer unveränderten Konfiguration der Vertikale CNT sogar nach 10 Min.

Saure Lösungen wie Salzsäure sind gezeigt worden, um die Öffnung von Plasma behandeltem SWNTs [41] zu unterstützen. Die Plasmabehandlung führt zu eine Zerstörung von nanotube Wand und aktiviert den HCl, mit den Eisenkatalysatorpartikeln zu reagieren und die Gefäßschutzkappen weg zu brennen. In unserer Studie Plasma behandeltes MWNTs (150 nm im Durchmesser) führen eine nachfolgende nasse chemische Behandlung nach milden Plasmazuständen einsetzend zu ein „Tipi-bildendes“ des CNTs wegen der haarartigen Kräfte, ohne die Enden zu öffnen. Die Zelle des Netzes 3D wird auf den SEM-Abbildungen von Abbildung 11. dargestellt. Wir beabsichtigen, dass mehr harte Bedingungen (längere Behandlungszeiten) erforderlich sind, die Katalysatorpartikel freizulegen; solche Studien sind laufend.

Abbildung 11." Tipi-Bildend“ von ausgerichtetem gewachsenem CNTs nach einer nassen chemischen Behandlung.

Schlussfolgerungen

Bockige Papiere wurden erfolgreich nach Optimierung der Produktionsschritte produziert. SDS war gekennzeichnetes dementsprechend Tenside zusammen mit einer Ultraschallspitzenbehandlung, zum von guten CNT-Suspensionen zu erreichen. Die Ultraschallbehandlung wurde auf Protokoll 30 eingestellt, um beträchtliche Verkürzung des CNTs zu vermeiden. Restliche CNT-Anhäufungen wurden durch Zentrifugierung vor der Filtration über 0, 45 µm Porengrößen-Polycarbonatsmembran gelöscht. PC-Membranen wurden als Bestes zur Schale der bockigen Papiere eingeschätzt. Die Effekte der Plasmabehandlung auf die Oberflächenbenetzbarkeit Kohlenstoff nanotube von bockigen Papieren und von ausgerichteten nanotubes sind systematisch nachgeforschtes A-hydrophilization der produzierten bockigen Papiere wurden gezeigt erfolgreich durch Plasmabehandlung unter Verwendung des Sauerstoffes gewesen, der Prozessgase oder Nachbehandlungsreaktion mit Sauerstoff nach Plasmaaktivierung enthält. Infolgedessen wurden ein sofortiges Nassmachen und Kontaktwinkel <10° erreicht. Wir fanden auch, dass unter leichten Oxidationsparametern die vertikale Ausrichtung von MWNTs unverändert bleibt, während stärkere Bedingungen die CNT-Form zerstören, ohne die Endstöpsel zu öffnen.

Quittung

Die Autoren bestätigen die Europäische Gemeinschaft für die Finanzierung dieses Projektes innerhalb des Gerichteten Forschungsprojekts DESYGN-IT (Keine NMP4-CT-2004-505626) EU Besondere

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Kontaktdaten

Uwe Vohrer

Fraunhofer-Institut-Zwischenflächen- Technik und Biotechnologie
Nobelstrasse 12
70569 Stuttgart
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Justin D. Holmes, Zhonglai Li

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Korken
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AunShih

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Cambridge
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Dreiheit College
NMRGerät
Schule von Chemie
Dublin 2
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Date Added: Nov 16, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 16:03

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