Die Benetzbarkeit von Kohlenstoff Nanotube-Pulvern, von Bockigen Papieren und von Vertikal Ausgerichtetem Nanofibers Herstellen

Rohstoffe CNT wurden am Universitäts-Korken durch Absetzung des chemischen Dampfes (CVD) des Methans produziert 3)₂^.6HO₂ und (NH₄) MoOHO₆₂₄^.₂ und die Lösung wurden für 30 Minuten sonorisiert und getrocknet bei ºC 100 über Nacht. Das getrocknete Pulver wurde bei 450 2/Ar mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 200 ml-Protokoll für^-1 30 Min. Methan wurde geführt dann in das Gefäß mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 100 ml Min. gesintert.^-1 Die Vegetationsperiode für CNTs-Entstehung wurde bei ºC 800 bei Protokoll 60 eingestellt, nachdem wurde der Ofen zur Raumtemperatur abgekühlt. Um CNTs zu reinigen wurde die wie-vorbereitete Katalysator-/Kohlenstoffmischung mit 3M HNO behandelt₃ und wurde durch Wasser gewaschen um den Katalysator zu löschen.

Ausgerichtete MWCNT wurden über Plasma Erhöhte Absetzung an von produziert [25]. MWCNT wurden oben auf Sisubstratflächen mit der Beihilfe einer dünnen Schicht des Katalysators (~5nm) Ni in-situ gewachsen. Unter Verwendung eines Gasflussverhältnisses des 1:4 des Acetylens (CH₂₂) zum Ammoniak (NH₃) und der Wachstumstemperaturen von 680°C wurden diese MWCNT zwischen 10 zu 25mins gewachsen, um die gewünschten Höhen von μm ~0.5-1.5 zu erzielen. Während des Wachstumsprozesses ist eine GLEICHSTROM-Plasmavorspannung von 600V angewandt, das einen elektrischen Bereich für das Ausrichten des MWCNT beibehält.

Während des Projektes wurden zwei verschiedene Plasmabehandlungsanlagen aufgebaut. Zuerst wurden ein Gefäßreaktor verwendet, schematisch gezeigt in Abbildung 1.

Der Reaktor wird mit einem Hochfrequenzgenerator ausgerüstet (13, eine Vakuumpumpe mit einer aufwärts gerichteten Falle des flüssigen Stickstoffes und Druckregler. Der Generator aktiviert eine Energieaufnahme zwischen 10 und 600 W. Der Durchflussregler kann auf einen Gasfluß von sccm bis 100 mit einem Monomeregas oder -gasgemischen eingestellt werden. Der Gasfluß passiert horizontal über die Proben. Das Pumpsystem aktiviert einen falschen Druck vor der Behandlung ungefähren 0001mbar. Die gefundenen Parametersets wurden dann auf eine definierte parallele Plattenplasmaanlage übertragen, die in Abbildung 2 mit einer Gasflussvertikale zu den Proben dargestellt wurde.

Dieser symmetrische Reaktor besteht aus zwei flachen parallelen Elektroden mit einer Größe von 40×30 cm². In der eingesetzten Installation wurde das Plasma capacitively bei 1356 MHZ Frequenz (HF) unter Anwendung von einem Plasmagenerator^® ENI ACG-6B und einem geeigneten Impedanzanpassungsnetz^® ENI MWH-5 verbunden (MKS-Instrumente Deutschland GmbH-München/Deutschland). Die obere Elektrode wurde an die HF angeschlossen, während das niedrigere man geerdet wurde. Weitere Einzelheiten über diesen Reaktor können anderswo gefunden werden [26].

Rasterelektronenmikroskopie (SEM; LÖWE 1530 VP) im Verbindung mit dispersiver Röntgenstrahlspektroskopie der Energie (EDX) war gewohnt, die morphologische Zelle der Rohstoffe und der produzierten bockigen Papiere einzuschätzen. Raman-Spektroskopie wurde mit den Ntegra-Spektren [NT-MDT] ausgerüstet mit zwei Lasern bei 6328 nm und 488 nm der Emission, - 1 durchgeführt.

N-Aufnahme₂ Isothermen wurden bei 77 K durch eine gravimetrische Methode gemessen (IGA-Anlage Hiden Analytical Ltd.). Die Aufnahmemaße wurden nach preevacuation der nanotube Proben bei 373 K und 1 mPa für 3h durchgeführt. Die nanotube Proben zeigen ein Baumuster II oder Baumuster IV Verhalten, welches die Berechnung der spezifischen Fläche über die Wette-Methode in Übereinstimmung mit LÄRM-ISO 9277 erlaubt.

Die Oberflächenanalysestudien wurden durch XPS/ESCA durchgeführt, das Ultra eine Kratos-Schwerpunkts-Anlage einsetzt, die mit einem DLD-Detektor ausgerüstet wurde und ein einfarbiges AlKaDetails dieser Installation werden anderswo beschrieben [26 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000360034000000 , 27 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000370036000000

Während des Produktionsverfahrens bilden Kohlenstoff nanotubes die gewöhnlich großen Anhäufungen von verwickeltem CNTs, häufig gemischt mit restlichen wenig Katalysator nanoparticles, die in Kohlenstoff nanotubes und im formlosen Kohlenstoff eingekapselt werden. Abbildung 3 stellt SEM-Abbildungen Rohstoffs MWNT und SWNT dar, der über die CVD-Methode produziert wird. Um ein gutes und stabiles bockiges Papier zu erhalten, müssen jene Anhäufungen oben, ideal gebrochen sein um Bündel CNTs oder CNT auszusondern.

Der Prozessparameter kann die spezifische Fläche des erhaltenen CNT-Materials auch beeinflussen. Von N-Aufnahme₂ Maßen wurden die folgenden Werte erhalten:

Spezifische Fläche maß an SWNT- und an den MWNT-Pulvern.

Die Produktion von Kohlenstoff nanotube Blättern (bockige Papiere) wurde zuerst durch Rinzler et al. [28] als ein Schritt während der Reinigung Rohstoffs SWNT beschrieben. Eine systematische Optimierung der Parameter, welche die bockige Papierproduktion beeinflussen, war entlang den Produktionsschritten erfolgt, die im schematischen Aufbau in Abbildung 4. gezeigt wurden.

Abhängig von der Größe und der Stärke des schließlich produzierten bockigen mg 40 des Papiers (Papiere bis zu einem Durchmesser von 150 mm können produziert werden), bis zu mg 500 von CNT-Pulver wurden in einer 1% wässrigen Lösung SDS (Natriumdodecylsulfat) unter Verwendung der Ultraschallunterstützung zerstreut. Auch andere tensides wie Triton X können verwendet werden, aber SDS scheinen, effektiver zu sein. Ultraschallunterstützung ist unentbehrlich, die Anhäufungen oben zu brechen. Es könnte gezeigt werden, dass eine Ultraschallspitze dann ein Ultraschallbad effektiver ist. Mit einem Bad bis zu 16 Stunden Behandlung ist für eine gute Streuung notwendig, aber die Behandlung ist leichter. Mit Zeiten einer Ultraschalltypischen Behandlung der spitze (Durchmesser 7 mm) sind 30min. Längere Behandlungszeiten führen zu eine Verkürzung des CNTs, wie über Photonwechselbeziehungsspektroskopie eingeschätzt. Um die großen und undispersed Partikel zu löschen, wird nachfolgende Zentrifugierung für 15 Protokoll 5000 U/Min empfohlen. Die erreichte CNT-Suspension wird dann unter Verwendung der 045 µm Polycarbonats-Filtermembran gefiltert. Auch andere Membranmaterialien mögen PVDF, PTFE, PES, oder Nylon sind geeignet. Aber unsere Beobachtung ist die von der PC-Membran, die weg vom frisch zubereiteten bockigen Papier abzieht, ist einfacher. Die Filtration kann durch Vakuum oder Hochdruckfiltration erfolgt werden. Abbildung 5 zeigt Fotografien beider Filtrationstechniken.

In Abbildung 6 werden zwei SEM-Abbildungen zusammen mit den Fotografien der erhaltenen bockigen Papiere gezeigt. Das linke Teil zeigt eine Abbildung von BP, das mit einem falschen Parameterset produziert wird. Die Ultraschallbehandlung war, die Gefäße zu verkürzen, gleichwohl die Streuung gänzlich nicht vor der Filtration zentrifugiert wurde. Es könnte offenbar gesehen werden, dass große CNT-Anhäufungen das bockige Papierführen zu ein sprödes Blatt beherrscht. Mit optimierten Parametern konnten eine gute Verwicklung des CNTs und der CNT-Bündel und ein stabiles bockiges Papier erhalten werden.

Die Meisten produzierten bockigen Papiere wurden verwendet, um ihre elektromechanischen Eigenschaften (Betätigungsleistung) [2930] zu analysieren. Für diese Anwendung aber auch für den Gebrauch des bockigen Papiers als Substratfläche für Zellbearbeitung [31], durchgeführt an TCD zeigen Sie offenbar an, dass das bockige Papier ausgespült werden müssen 5mal mit 150 ml Heißwasser, den Überfluss SDS zu löschen, während kaltes Wasser weniger effektiv ist.

Um die Betätigungsleistung von bockigen Papieren zu messen oder die Fähigkeit von Zellen zu erhöhen an ihm zu vereinbaren und sich stark zu vermehren, wird ein Elektrolyt gefordert [32]. Ein hydrophilization der bockigen Papiere wegen einer Plasmabehandlung sollte zu ein sofortiges Nassmachen und ein besseres Durchdringen des Elektrolyts in die CNT-Masche führen.

Um das Plasmaverfahren zu optimieren müssen einige Parameter als gelten wegen ihres Einflusses auf die Art und die Menge von aktiven Spezies in der Plasmazone. Abbildung 7 fasst wichtigsten zusammen.

Wir haben den Einfluss des Monomeregases, der Leistung, des Gasmagnetfeldes und der Behandlungszeit nachgeforscht. Die Einschätzung des Plasma functionalization wurde hauptsächlich durch Röntgenstrahlphotoelektronspektroskopie (XPS/ESCA) erfolgt. In der Abbildung 8 typische C1s-Spektren von SWNT, werden MWNT und Plasma behandelte MWNT gezeigt. Das bockige Papier SWNT in diesem Fall wurde von einem Rohstoff der Lichtbogeneinleitung gemacht. Die zusätzliche Spitze am eV ungefähr 287, zugeschrieben der Verbesserung von Sauerstofffunktionalitäten ist für das SWNT-Material ausgeprägter.

In den verschiedenen Anflügen der Literatur sind hinsichtlich der Entwindung der C1s-Spitze von Kohlenstoff nanotubes behandelt worden. Einige verwenden eine Graphitspitzenform für die große Spitze bei eV 2846 mit dem Heck an der Hochenergiebindungsstelle [33, 3435], andere unterscheiden zwischen SP² und SPkohlenstoff³ bei eV 284,6 (C1) und bei eV 285,1 (C2), beziehungsweise [3637]. Die Spitzen mit Bindungsenergien höherem eV als 290 sind als pp 38], während O=C-O-C=O/Karbonat [39] geübersetzt worden oder sind vernachlässigt worden [40]. Die drei Hauptspitzen zentriert bei eV 2867 eV (C3) 2879 eV (C4) und 2892 (C5) die auftauchen, nachdem Plasmaoxidation im Allgemeinen CO (Alkohol/Äther) C=O (keton/aldehyd) und O-C=O (Karboxyl-/Ester) Gruppen zugeschrieben sind,

Um die Rolle von sechseckigen Schichten auf der Plasma verursachten Modifikation nachzuforschen haben wir MWNT- und SWNT-Material verglichen, das mit Stickstoff behandelt wird, N/O₂₂ (50:50) und Sauerstoffplasma, beziehungsweise. Die Plasmaleistung wurde bis 10 W eingestellt und die angewandten Behandlungszeiten waren Protokoll 10 sek oder 10, beziehungsweise. Die erhaltenen elementaren Zusammensetzungen werden in Tabelle 2. gegeben.

Vergleich der elementaren Zusammensetzung SWNT- und MWNT-Materials nachdem verschiedene Plasmabehandlungen mit erhöhtem Oxidationspotential und 2 verschiedenen Behandlungsmal.

Wie erwartet führen längere Behandlungszeiten und höheres Oxidationspotential des Plasmas zu höheres Sauerstoffgehalt. Das Nehmen einem näheren Blick am Sauerstoffgehalt es kann außerdem geschlossen werden, dass in allen Fällen der Grad an Sauerstoff functionalization für das SWNT-Material als für das MWNT-Material höher ist. Dieses kann durch die Informationstiefe von XPS erklärt werden. Das functionalization des MWNT-Materials tritt nur an den äußersten 1-3 CNT-Schichten auf. Die Informationstiefe von XPS (ca. 5-10nm) umfaßt die unveränderten Innengehäuse auch, mit dem Ergebnis eines verringerten O/C-ratio für das MWNTs.

Die Sauerstofffunktionalitäten wurden im Wesentlichen nach Plasmabehandlung in N verbessert₂ (für SWNTS erhöht von 5,1 bis 15,7 at%; für MWNTs erhöhte von 2,5 bis 13,2 at%), während die Inkorporation des Stickstoffes Gemäßigte war (0,5 bis 2,5 at%). Dieser beträchtliche ausziehende Wetterschacht des Sauerstoffes kann durch die Berücksichtigung der großen Anzahl von den Defekten erklärt werden, die während der Plasmabehandlung erzeugt werden. Die Einleitung von Defekten im sechseckigen Gitter lässt die Oberfläche mit den sehr in hohem Grade reagierenden Sites, die zum Adsorbieren des Sauerstoffes fähig sind.

Hohe Plasmaleistungs- und -behandlungszeiten waren effizient nicht nur, Sauerstofffunktionalitäten auf den ersten Deckschichten des CNTs vorzustellen, aber formlosen Kohlenstoff auch zu löschen und die nanotubes bis zu einem vollen Burning sogar zu zerstören (sehen Sie auch nächsten Abschnitt). Dieses ist in Übereinstimmung mit der Abnahme an der spezifischen Fläche, die an bockigem Papier MWNTs vor und nach Behandlung in Ar-/Oplasma₂ gemessen wird. Während der Rohstoff eine spezifische Fläche 368 ± 3 m/g das² ursprüngliche hat und Plasma behandeltes bockiges Papier zeigt Werte von 203 ± 2 m/g² und 188 ± 2 m/g² beziehungsweise. Deshalb kann Plasmabehandlung unter optimierten Bedingungen als Reinigungsprozeß dienen, der fähig ist, nicht kristallener Kohlenstoff in Verbindung gestandene Verunreinigungen zu ätzen.

Ein leichteres aber auch effektives hydrophilization kann erzielt werden, indem man das Stickstoffplasma verwendet, das von einer überlegten Nachbehandlungsoxidation mit Sauerstoff gefolgt wird. Hier werden die nanotubes durch das Stickstoffplasma aktiviert, das zu eine beträchtliche Menge Radikale führt, wie durch Elektronenspinresonanz eingeschätzt (ESR). Die nachfolgende Überschwemmung des Plasmareaktors mit Sauerstoff aktiviert die Reaktion des biradical Sauerstoffes mit den Radikale, die an der nanotube Oberfläche gebildet werden. Die bockigen Papiere, die mit dieser Methode behandelt werden, zeigen auch ein sofortiges Nassmachen und Kontaktwinkel unter 10°.

Zuerst wurden die Plasmabehandlungen auf verwickeltem CNTs abgegeben durch Absinkentrockentechnik auf Gold beschichteten Siliziumscheiben durchgeführt. Die linke Seite von Abbildung 9 zeigt optische Mikrographen der verwickelten Proben, nachdem Sauerstoffplasmabehandlung an den verschiedenen Bedingungen der Tisch an der rechten Seite die elementare Zusammensetzung zusammenfaßt, die durch chemische Analyse der Elektronspektroskopie erhalten wird (ESCA). Alle Experimente wurden im horizontalen Gefäßreaktor durchgeführt. Es ist klar, dass innerhalb dieses Reaktors eine starke Oxidation auftritt, indem sie Sauerstoff als Prozessgas und Leistung von 50 W. verwendet. Nach einer 5-Minute-Behandlung bei 50 W war die CNT-Beschichtung Verbrauch.

Nachfolgend wurde die Plasmabehandlung von vertikal ausgerichtetem CNTs, das auf einer Sisubstratfläche gewachsen wurde, mit dem Ziel des Öffnens ihres Endes durchgeführt. Wegen der Spitzenwachstumsvorrichtung ist der Nickelkatalysator an der Spitze des CNTs, der als weiße Punkte in den SEM-Abbildungen gesehen wird, welche die Experimente im Parallelplatte Reaktor durchgeführt wurden. An der größeren Plasmazone, 2 liegt kleineres verglichen mit dem des Gefäßreaktors. Verschiedene Monomeregase wurden einschließlich Sauerstoffstickstoffwasserstoff Wasser sowie Argon/Sauerstoff und Wasserstoff/Sauerstoffmischungen eingeschätzt. Die Rollen der Leistung (10 W-50 W) Gas-Magnetfelddruck und Behandlungszeit (zwischen Protokoll 10 sek und 10) wurden auch nachgeforscht. Wir fanden, dass die rauen Behandlungen, die für das Öffnen des CNTs notwendig sind, schwer die Form und die vertikale Ausrichtung des CNTs störten. Abbildung 10 Geschenke typische SEM-Bilder.

Wir fanden, dass Sauerstoffplasmabehandlung zu eine beträchtliche Unterbrechung der vertikalen Ausrichtungskonfiguration sogar nach kurzen Behandlungszeiten von sek 60 führt. ₂Ar/O- und H/O-mixtures₂₂ können bis ca. 60 ohne starke Änderung der Gefäßform angewendet werden sek, während längere Zeiten die gleichen schädlichen Wirkungen zeigen. Die Plasmabehandlungen, die verringerte Oxidationspotentiale wie die produziert wurden durch molekularen Stickstoff einsetzen, resultierten auf einer unveränderten Konfiguration der Vertikale CNT sogar nach 10 Min.

Saure Lösungen wie Salzsäure sind gezeigt worden, um die Öffnung von Plasma behandeltem SWNTs [41] zu unterstützen. Die Plasmabehandlung führt zu eine Zerstörung von nanotube Wand,