Menjahit keterbasahan dari Bubuk Karbon nanotube, Makalah Bucky dan nanofibers Blok Vertikal

DESYGN TI - Special Edition

Desain, Sintesis dan Pertumbuhan Nanotubes untuk Teknologi Industri

Uwe Vohrer , Justin Holmes , Zhonglai Li , AunShih ini , Pagona Papakonstantinou, Manuel Ruether dan Werner Blau

Copyright AZoM.com Pty Ltd

Ini adalah Akses Terbuka Azo Rewards System (azo-dayung) artikel didistribusikan di bawah ketentuan azo-dayung http://www.azonano.com/oars.asp yang memungkinkan penggunaan tak terbatas asalkan karya asli benar dikutip tetapi terbatas non-komersial distribusi dan reproduksi.

Dikirim: 6 ^th November 2007

Dikirim: ¹⁶ November 2007

Topik Covered

Abstrak

Kata kunci

Pengenalan

Eksperimental

Produksi Karbon Nanotubes

Produksi Blok CNT Ditumbuhkan

Plasma Pengobatan

Metode analitis

Hasil dan Diskusi

Bucky Kertas Produksi

Plasma Pengobatan Papers Bucky

Plasma Pengobatan Blok CNT Ditumbuhkan

Kesimpulan

Pengakuan

Referensi

Detail Kontak

Abstrak

Dalam proyek penelitian DESYGN-TI , didanai oleh Komisi Eropa , karbon nanotube (CNT) diselidiki dalam bentuk bubuk , vertikal tumbuh pada substrat Si dan sebagai lembar CNT atau tikar , sebagian besar disebut sebagai "kertas Bucky". Karena sifat hidrofobik dan inert , fungsionalisasi atau perubahan nanotube dapat diperlukan untuk mengoptimalkan mereka untuk aplikasi yang diinginkan. Cahaya tekanan pengobatan debit rendah diteliti dalam hal kemampuan mereka untuk meningkatkan keterbasahan kertas Bucky yang dihasilkan dari multi nanotube karbon berdinding (MWNT) bubuk. Makalah Bucky Hydrophilized diperlukan untuk menggunakan mereka sebagai aktuator dalam larutan elektrolit atau substrat untuk kultur sel. Pembukaan topi akhir CNT tumbuh selaras berdasarkan pada plasma pengobatan tujuan kedua. Diproduksi sebagai bahan nanotube karbon (bubuk , Bucky kertas , struktur selaras) serta sampel plasma perlakuan dicirikan oleh permukaan teknik analitis seperti SEM , ESCA , TGA , BET untuk menemukan set parameter dioptimalkan. Dengan menggunakan oksigen yang mengandung plasma , peningkatan keterbasahan CNT tikar bisa berhasil ditampilkan. Polimerisasi plasma monomer carbofluorine ke kertas Bucky mengarah ke permukaan superhydrophobic. Kami menemukan bahwa dalam parameter oksidasi yang lembut alignment vertikal MWNTs tetap tidak berubah sedangkan kondisi yang keras lebih menghancurkan bentuk CNT tanpa membuka topi akhir.

Kata kunci

Karakterisasi, nanotube karbon, kertas Bucky, plasma pengobatan, fungsionalisasi, ESCA

Pengenalan

Sejak penemuan mereka, nanotube karbon telah digembar-gemborkan sebagai bahan heran baru di masa depan. Mereka yang luar biasa mekanik dan elektronik sifat mentakdirkan mereka untuk memainkan peran utama dalam semua jenis teknologi nano dan molekul elektronik [1 , 2 , 3 ]. Setidaknya dua hambatan utama yang harus diatasi dalam rangka untuk memenuhi potensi ini. Pertama, manipulasi tabung individu adalah yang terbaik saat ini sulit, yang mencegah produksi massal perangkat. Kedua, kemampuan untuk menyempurnakan sifat-sifat berbagai material yang sesuai dengan aplikasi tertentu yang harus dicapai. Jadi ada kebutuhan untuk mengembangkan teknik fungsionalisasi untuk manipulasi pasca pertumbuhan properti dari nanotube [4 , 5 ].

Sebagai contoh penerapan nanotube sebagai bala bantuan dalam komposit polimer, substrat untuk kultur sel, sensor, aktuator dan lapangan emitter dengan sebagai-tumbuh nanotube adalah teknologi sulit karena sifat reaktif dan hidrofobik (kelarutan terbatas dalam pelarut organik), yang noncleanliness relatif mereka permukaan (adanya lapisan karbon amorf), dan aglomerasi alami dari CNT ke dalam bundel. Untuk mengatasi masalah ini, modifikasi dari nanotube karbon dengan mengubah komposisi permukaan kimia mereka telah terbukti efisien.

Fungsionalisasi nanotube karbon dengan sejumlah kelompok fungsional dikenal untuk meningkatkan reaktivitas kimia mereka dan dapat digunakan sebagai titik awal untuk modifikasi kimia lebih lanjut.   Beberapa metode seperti kimia [6 , 7 , 8 , 9 ], Elektrokimia [10 ], Polimer pembungkus [11 ], Dan plasma pengobatan telah diterapkan untuk memodifikasi permukaan CNT. Dai et al. menggambarkan pembukaan nanotube tumbuh selaras dibatasi oleh Fe nanorods melalui etsa H ₂ O-plasma , serta acetaldehyd-plasma aktivasi dan polimer-film deposisi [12 , 13 ]. Selain itu , lainnya film seperti PMMA [ 14 ] Atau pirol [ 15 ] Telah disimpan. Fungsionalisasi CNT telah dieksplorasi misalnya dengan menggunakan hidrogen [ 16 ] , nitrogen [ 17 ] , amonia [ 18 ] , O ₂ / Ar [ 19 ] , O ₂ [ 20 ] , CF ₄ [ 21 , 22 ], Atau SF ₆ [ 23 ] Plasma. Krusial , untuk penggunaan nanotube array dalam emisi lapangan dan perangkat sensor kami telah menunjukkan bahwa plasma fungsionalisasi [24 ] Dapat mempertahankan alignment vertikal array nanotube karbon.

Ujung karbon nanotube vertikal selaras atau nanofibers sebagai disintesis biasanya dibatasi oleh partikel katalis karbon dienkapsulasi. Dalam rangka untuk memungkinkan penyisipan molekul tamu (DNA, hidrogen etch) pembukaan ujung nanotube yang diinginkan. Berbagai metode yang digunakan sejauh ini didasarkan pada tiga prinsip (i) pembubaran kimia basah (ii) mechanichal putus atau (ii) suhu tinggi oksigen dibantu terbakar. Namun metode tersebut disertai dengan efek merusak dari menghancurkan alignment vertikal dan struktur elektronik dari nanotube.

Dalam makalah ini kami melaporkan tekanan cahaya yang cepat dan ramah lingkungan yang rendah debit (LPGD) metode untuk menyiapkan makalah nanotube karbon Bucky dengan keterbasahan terkendali. Kami juga melaporkan pengaruh suhu kamar LPGD pada morfologi dan kimia permukaan karbon nanofibers selaras vertikal. Karakterisasi dari CNT difungsikan dan nanofibers telah dilakukan dengan teknik analisis permukaan seperti SEM, ESCA, TGA, BET untuk menemukan set parameter dioptimalkan.

Eksperimental

Produksi Karbon Nanotubes

Bahan CNT baku diproduksi di University College Cork oleh deposisi uap kimia (CVD) dari metana selama MgO didukung Co dan Mo katalis. MgO dukungan telah diresapi dari larutan Co (NO _{3) ^2.} 6H ₂ O dan (NH _{4) 6} Mo O ₂₄ H ₂ ^O,. Dan larutan disonikasi selama 30 menit dan dikeringkan pada 100 º C semalam. Bubuk kering yang disinter pada 450 º C selama 8 jam untuk menghasilkan katalis. 0,5 g katalis ditempatkan dalam tabung kuarsa dalam tungku tabung. Serbuk berkurang dengan pemanasan sampai 800 º C pada 10% H ₂ / Ar pada laju aliran 200 ml ^min-1 selama 30 menit. Metana kemudian dimasukkan ke dalam tabung pada kecepatan aliran 100 ml ^min-1. Masa pertumbuhan untuk pembentukan CNT ditetapkan pada 800 º C di 60 menit, setelah tungku didinginkan sampai suhu kamar. Untuk memurnikan CNT sebagai katalis siap / karbon campuran diperlakukan dengan 3 M HNO ₃ dan dicuci dengan air untuk menghilangkan katalis.

Produksi Blok CNT Ditumbuhkan

MWCNT Blok diproduksi melalui Deposisi Plasma Peningkatan di Universitas dari Cambridge [25 ]. MWCNT ditumbuhkan dalam-situ di atas substrat Si dengan bantuan katalis tipis (~ 5nm) lapisan Ni. Menggunakan rasio aliran gas 1:4 Asetilen (C ₂ H ₂₎ untuk Amonia (NH ₃₎ dan suhu pertumbuhan 680 ° C MWCNT ini adalah tumbuh antara 10 sampai 25mins untuk mencapai ketinggian yang diinginkan dari ~ 0,5-1,5 pM. Selama proses pertumbuhan plasma DC bias diterapkan 600V yang mempertahankan medan listrik untuk menyelaraskan MWCNT tersebut.

Plasma Pengobatan

Selama proyek ini, dua sistem plasma yang berbeda pengobatan dibangun. Pertama, sebuah reaktor tabung digunakan, skematik ditunjukkan pada Gambar 1.

Reaktor dilengkapi dengan generator frekuensi tinggi (13 , 56 MHz), inlet gas sistem dengan kontroler aliran , pompa vakum dengan perangkap nitrogen cair hulu dan pengendali tekanan. Generator memungkinkan input energi antara 10 dan 600 W. pengontrol aliran dapat diatur untuk aliran gas hingga 100 sccm dengan satu gas monomer atau campuran gas. Aliran gas melewati horizontal atas sampel. Sistem pompa memungkinkan tekanan dasar sebelum pengobatan approx 0 , 001mbar. Set Parameter ditemukan kemudian ditransfer ke sistem plasma yang lebih didefinisikan pelat paralel digambarkan dalam gambar 2 dengan aliran gas vertikal untuk sampel.

Reaktor ini simetris terdiri dari dua elektroda pesawat sejajar dengan ukuran 40 × 30 cm ^2. Dalam setup digunakan plasma adalah capacitively digabungkan di 13 , 56 MHz frekuensi (RF) dengan menggunakan sebuah ENI ^® ACG-6B plasma generator dan sebuah ENI cocok ^® MWH-5 impedansi jaringan yang cocok (MKS Instrumen Deutschland GmbH , Munich / Jerman). Elektroda atas terhubung ke RF sedangkan yang lebih rendah itu didasarkan. Lebih rinci tentang reaktor ini dapat ditemukan di tempat lain [26 ].

Metode analitis

Pemindaian mikroskop elektron (SEM; LEO 1530 VP) dalam kombinasi dengan energi dispersi x-ray spektroskopi (EDX) digunakan untuk menilai struktur morfologis dari bahan baku dan kertas Bucky yang dihasilkan. Raman spektroskopi dilakukan dengan Spektrum Ntegra [NT-MDT] dilengkapi dengan dua laser pada 632 , 8 nm dan 488 nm emisi , masing-masing. Sebuah kisi memiliki 1800 garis / mm menghasilkan resolusi 1 , 5 cm ^-1.

N _2-isoterm adsorpsi diukur pada 77 K dengan metode gravimetri (IGA sistem , Hiden Analytical , Ltd). Pengukuran adsorpsi dilakukan setelah preevacuation dari sampel nanotube pada 373 K dan 1 MPa untuk 3h. Sampel nanotube menunjukkan tipe II atau tipe perilaku IV yang memungkinkan perhitungan luas permukaan spesifik melalui metode BET sesuai dengan DIN ISO 9277.

Studi analisis permukaan dilakukan oleh XPS / ESCA menggunakan Sistem Kratos Axis Ultra dilengkapi dengan detektor SLJJ-dan Alk monokromatik sumber Rincian dari set-up yang dijelaskan di tempat lain [. 26 , 27 ].

Hasil dan Diskusi

Bucky Kertas Produksi

Selama proses produksi, nanotube karbon membentuk aglomerat biasanya besar CNT terjerat, sering dicampur dengan katalis tersisa sedikit nanopartikel dikemas dalam nanotube karbon dan karbon amorf. Gambar 3 merupakan tokoh SEM bahan baku MWNT dan SWNT dihasilkan melalui metode CVD. Untuk mendapatkan kertas Bucky yang baik dan stabil, mereka aglomerat harus dipecah, idealnya untuk CNT tunggal atau bundel CNT.

Parameter proses juga dapat mempengaruhi luas permukaan spesifik dari bahan-CNT diperoleh Dari adsorpsi N _2-nilai pengukuran berikut diperoleh.:

Tabel 1. Luas permukaan spesifik diukur pada SWNT-dan MWNT-bubuk.

Produksi lembar nanotube karbon (kertas Bucky) pertama kali dijelaskan oleh Rinzler et al. [28 ] Sebagai salah satu langkah selama pemurnian bahan baku SWNT. Sebuah optimasi parameter sistematis mempengaruhi produksi kertas Bucky dilakukan sepanjang langkah-langkah produksi ditampilkan dalam tampilan skematik pada gambar 4.

Tergantung pada ukuran dan ketebalan kertas Bucky akhirnya menghasilkan (kertas sampai dengan diameter 150 mm dapat diproduksi) 40 mg hingga 500 mg bubuk CNT didispersikan dalam larutan SDS 1% berair (natrium dodesil sulfat) dengan menggunakan ultrasonik bantuan. Juga tensides lain seperti Triton X dapat digunakan tetapi SDS tampaknya lebih efektif. Bantuan ultrasonik sangat diperlukan untuk memecah aglomerat. Ini bisa ditunjukkan bahwa tip ultrasonik lebih efektif maka rendaman ultrasonik. Dengan mandi hingga 16 jam pengobatan diperlukan untuk dispersi baik tapi pengobatan yang lembut. Dengan ujung ultrasonik (diameter 7 mm) waktu pengobatan khas 30menit. Kali pengobatan lagi menyebabkan pemendekan dari CNT yang dinilai melalui spektroskopi korelasi foton. Untuk menghilangkan partikel besar dan undispersed, sentrifugasi selama 15 menit berturut-turut 5000 rpm dianjurkan. Memperoleh CNT-suspensi tersebut kemudian disaring menggunakan 0 , 45 pM polikarbonat saringan membran. Juga bahan lain seperti membran PVDF, PTFE, PES atau Nylon cocok. Namun pengamatan kami adalah bahwa dari membran PC mengelupas kertas Bucky baru disiapkan lebih mudah. Penyaringan dapat dilakukan dengan vakum atau filtrasi tekanan tinggi. Gambar 5 menunjukkan foto-foto dari kedua teknik filtrasi.

Gambar 9. Mikrograf optik CNT terjerat diendapkan pada Ag / Si dengan teknik drop-kering setelah perawatan plasma oksigen yang berbeda , bersama-sama dengan komposisi unsur mereka.

Kesimpulan

Makalah Bucky berhasil diproduksi setelah optimalisasi langkah-langkah produksi. SDS diidentifikasi sebagai Tenside sesuai bersama-sama dengan pengobatan ultrasonik tip untuk mendapatkan suspensi yang baik CNT. Perlakuan ultrasonik ditetapkan untuk 30 menit untuk menghindari pemendekan signifikan dari CNT. Sisa aglomerat CNT dihapus oleh sentrifugasi sebelum penyaringan melalui 0 , 45 pM ukuran pori membran polikarbonat. PC-membran dinilai sebagai yang terbaik untuk mengupas dari kertas Bucky. Efek pengobatan plasma pada keterbasahan permukaan kertas nanotube karbon Bucky dan nanotube selaras telah diselidiki secara sistematis Sebuah hydrophilization dari kertas Bucky dihasilkan berhasil ditunjukkan oleh perlakuan plasma menggunakan oksigen yang mengandung gas proses atau reaksi perawatan pasca dengan oksigen setelah aktivasi plasma. Akibatnya , sebuah pembasahan instan dan sudut kontak <10 ° diperoleh. Kami juga menemukan bahwa dalam parameter oksidasi yang lembut alignment vertikal MWNTs tetap tidak berubah sedangkan kondisi kuat menghancurkan bentuk CNT tanpa membuka topi akhir.

Pengakuan

Para penulis mengakui Uni Eropa untuk pendanaan proyek ini dalam Proyek Penelitian Uni Eropa Khusus Target DESYGN-TI (Tidak NMP4-CT-2004-505626)

Referensi

1.        MS Dresselhaus, G. Dresselhaus, P. Avouris, Nanotubes Karbon: Sintesis Struktur, Properties, dan Aplikasi; Springer, Berlin , 2001.

2.        RH Baughman, AA Zakhidov, WA de Heer, Sains 297 (2002) 787.

3.        P. Avouris dan J. Chen, Bahan Hari 9 (2006) 46.

11.    MJ O'Connell et al. Chem. Phys. Lett. 342 (2001) 265.

12.     L. Dai, Radiasi Fisika dan Kimia, 62 (2001) 55 .

13.     T. Chen, L. Dai, M. Gao, S. Huang, A. Mau, J. Phys. Chem. B, 105 (2001) 618 .

14.     RE Gorga, KKS Lau, KK Gleason, RE Cohen, Journal of Applied Polymer Science, 102 (2006) 1413 .

15.     D. Shi, J. Lian, P. Dia, LM Wang, WJ van Ooij, M. Schulz, Y. Liu, DB Mast, Fisika Terapan Surat 81, (2002) 5216 .

16.     BN Khare, M. Meyyappan, PM Cassell, CV Nguyen, J. Han, Nano Lett. 2 (2002) 73 .

17.     BN Khare, P. Wilhite, B. Tran, E. Teixeira, K. Fresquez, DN Mvondo, C. Bauschlicher, M. Meyyappan, J. Phys. Chem. B, 109 (2005) 23466 .

18.     BN Khare, P. Wilhite, RC Quinn, B. Chen, RH Schingler, B. Tran, H. Imanaka, CR Jadi, CW Bauschlicher, M. Meyyapp sebuah, J. Phys. Chem. B, 108 (2004) 8166.

19.     H. Bubert, S. Haiber, W. Brandl, G. Marginean, M. Heintze, V. Brüser, Diamond dan Material Terkait, 12 (2003) 811 .

20.    T. Xu, J. Yang, J. Liu, Q. Fu, Sains Terapan Permukaan, 253 (2007) 8945 .

21.    L. Valentini, D. Puglia, I. Armentano, JM Kenny, Kimia Fisika Surat 403 (2005) 385.

22.     November Plank, L. Jiang, R. Cheung, Fisika Terapan Letters, 83 (2003) 2426 .

23.     November Plank, R. Cheung, Mikroelektronika Rekayasa, 73-74 (2004) 578 .

24.     G. Abbas, P. Papakonstantinou, GRS Iyer, IW. Kirkman, LC. Chen, Fis. Rev B, 75, 1954429 (2007).

25.     M. Chhowalla, KBK Teo, C. Ducati, NL Rupesinghe, GAJ Amaratunga, AC Ferrari, Roy D., J. Robertson dan WI Milne, Journal of Applied Physics 90 (2001) 5308.

26.     U. Vohrer , D. Hegemann , C. Oehr , Anal. Bioanal. Chem. , 375 (2003) 929.

27.     U. Vohrer , C. Blomfield , S. Halaman , A. Roberts , Permukaan Ilmu Terapan , 252 (2005) 61.

28.     AG Rinzler , J. Liu , H. Dai , P. Nikolaev , CB Huffman , FJ-Rodriguez Macias , PJ Boul , AH Lu , D. Heymann , DT Colbert , RS Lee , Fischer JE , PM Rao , PC Eklund , RE Smalley , Fisika Terapan A (1998) 29.

29.     U. Kosidlo, Ditjen Weis, K. Hying, MH Haque, I. Kolaric, AZoJono 2007 akan diterbitkan

30.     U. Vohrer , I. Kolaric , MH Haque , S. Roth dan U. Detlaff-Weglikowska , Karbon 42 (2004) 1159.

31.     U. Vohrer, Fraunhofer IGB, Biennal Laporan 2004/2005, 48-49 (2005) http://www.igb.fraunhofer.de/WWW/GF/GrenzflMem/nano/CNT/en/CNT_references.en.html

32.     Baughman, RH; Cui, C.; Zakhidov, AA; Iqbal, Z.; Barisci, JN; Spinks, GM; Wallace, GC; Mazzoldi, A.; de Rossi, D.; Rinzler, AG; Jaschinski, O.; Roth, S.; Kertesz, M., Actuators nanotube. Ilmu 284 (1999) 1340 .

33.     H. Bubert, S. Haiber, W. Brandl, G. Marginean, M. Heintze, V. Brüser, Diamond dan Material Terkait   12 (2003) 811 .

34.     S. Haiber, A. Xingtao, H. Bubert, M. Heintze, V. Brüser, W. Brandl, G. Marginean, dubur Bioanal Chem, 375. (2003) 875 .

35.     A. Felten, C. Bittencourt, JJ Pireaux, G. Van Lier, JC Charlier, Journal of Applied Physics, 98 (2005) 074308 .

36.     C. Pirlot, I. Willems, A. Fonseca, JB Nagy, J. Delhalle, Advanced Material Teknik, 4 (2002) 109 .

37.     H. Lalu, T. Kugler, F. Cacialli, WR Salaneck, MSP Shaffer, AH Windle, RH Teman, J. Phys. Chem. B 103 (1999) 8116 .

38.     YQ Wang, PMA Sherwood, Chem. Mater., 16 (2004) 5427.

39.     Parekh, BD, T.; Knight, P.; Santhanam, KSV; Takacs, GA J. Adhesi Sci. Technol, 20 (16) (2006) 1833..

40.     WH Lee, Kim SJ, WJ Lee, JG Lee, RC Haddon, PJ Reucroft, Permukaan Ilmu Terapan 181 (2001) 121

41.     Huang, S.;. Dai, LJ Phys Chem. B 2002, 106, 3543-3545.

Detail Kontak

Uwe Vohrer

Fraunhofer Institut Teknik Antarmuka dan Bioteknologi
Nobelstrasse 12
70569 Stuttgart
Jerman

Uwe.Vohrer @ igb.fraunhofer.de

Justin D. Holmes, Zhonglai Li

Departemen Kimia , Bahan Bagian dan Pusat Fluida superkritis ,
Universitas Perguruan tinggi Gabus ,
Gabus
Irlandia

j.holmes @ ucc.ie
zhonglaili@yahoo.com.cn

Pagona Papakonstantinou

Irlandia Utara Bioengineering Penelitian Pusat Sekolah dari Newtownabbey Teknik Elektro dan Mesin,
Co Antrim BT37 0QB
Irlandia Utara

p.papakonstantinou @ ulst.ac.uk

AunShih ini

Universitas dari Cambridge
Cambridge
Inggris

ast27@cam.ac.uk

Manuel Ruether, Werner J. Blau

Trinitas Perguruan tinggi
NMR Satuan
Sekolah Kimia
Dublin 2
Irlandia

ruetherm@tcd.ie
wblau@tcd.ie