Adattando la Bagnabilità delle Polveri di Nanotube del Carbonio, dei Documenti Bucky e di Nanofibers Verticalmente Stato Allineato

Le materie prime di CNT sono state prodotte al Sughero dell'Università tramite di deposizione chimica in fase di vapore (CVD) di metano 3)₂^.6HO₂ e (NH₄) MoOHO₆₂₄^.₂ e la soluzione sono stati sonicati per 30 minuti e sono stati asciugati a ºC 100 durante la notte. La polvere secca è stata sinterizzata a 450 2/Ar ad una portata di un minuto di 200 ml^-1 per 30 Min. del Metano poi è stata inserita nel tubo ad una portata di 100 ml Minuto.^-1 Il periodo della crescita per formazione di CNTs è stato fissato a ºC 800 al minuto 60, dopo di che la fornace è stata raffreddata alla temperatura ambiente. Per depurare CNTs la miscela come-pronta carbonio/del catalizzatore è stata trattata con 3M HNO₃ ed è stata lavata dall'acqua per rimuovere il catalizzatore.

MWCNT Stati Allineati sono stati prodotti via il Deposito Migliorato Plasma al di [25]. MWCNT si sono sviluppati in situ sopra i substrati di Si con l'aiuto di un livello sottile del catalizzatore (~5nm) di Ni. Facendo Uso di un rapporto di flusso del gas del 1:4 di Acetilene (CH₂₂) ad Ammoniaca (NH₃) e delle temperature della crescita di 680°C questi MWCNT si sono sviluppati fra 10 a 25mins per raggiungere le altezze desiderate di μm ~0.5-1.5. Durante il processo di crescita una tendenziosità del plasma di CC di 600V è applicata che mantiene un campo elettrico per l'allineamento del MWCNT.

Durante il progetto, due sistemi di trattamento differenti del plasma sono stati sviluppati. In Primo Luogo, un reattore del tubo è stato utilizzato, come appare schematicamente Figura 1.

Il reattore è fornito di generatore ad alta frequenza (13, un pulsometro con una trappola verso l'alto dell'azoto liquido ed i regolatori di pressione. Il generatore permette ad un assorbimento di energia fra 10 e 600 W. Il regolatore di flusso può essere impostato ad un flusso del gas di sccm fino a 100 con un gas o i miscugli di gas del monomero. Il flusso del gas passa orizzontalmente sopra i campioni. Il sistema di pompaggio permette ad una pressione bassa prima del trattamento di 0001mbar approssimativo. Gli insiemi trovati di parametro poi sono stati trasferiti ad un sistema parallelo definito del plasma della zolla rappresentato nella figura 2 con un verticale di flusso del gas ai campioni.

Questo reattore simmetrico consiste di due elettrodi paralleli piani con una dimensione di 40×30 cm². Nell'impostazione impiegata il plasma capacitively è stato accoppiato a 1356 Megahertz di frequenza (RF) mediante l'uso di un generatore^® del plasma di ENI ACG-6B e di una rete adatta^® della corrispondenza di impedenza di ENI MWH-5 (Strumenti Deutschland Monaco Di Baviera/Germania Gmbh di MKS). L'elettrodo superiore è stato connesso alla RF mentre quella più bassa è stata collegata. Più dettagli su questo reattore possono essere trovati altrove [26].

Microscopia elettronica di Scansione (SEM; Il VP 1530 di LEO) congiuntamente alla spettroscopia edx (EDX) è stato usato per valutare la struttura morfologica delle materie prime e dei documenti bucky prodotti. la Raman-spettroscopia è stata effettuata con gli Spettri di Ntegra [NT-MDT] forniti di due laser a 6328 nanometro ed all'emissione di 488 nanometro, - 1.

le isoterme₂ dell'N-Adsorbimento sono state misurate a 77 K con un metodo gravimetrico (Srl Analitica del sistema Hiden di IGA). Le misure dell'adsorbimento sono state effettuate dopo il preevacuation dei campioni del nanotube a 373 K ed a 1 mPa per 3h. I campioni del nanotube mostrano un tipo II o il tipo comportamento di IV quale permettono il calcolo dell'area specifica via il Scommessa-metodo conformemente all'ISO 9277 di BACCANO.

Gli studi di superficie dell'analisi sono stati svolti da XPS/ESCA che impiega un Sistema di Asse di Kratos Ultra fornito di un DLD-rivelatore e un AlKaDetails monocromatico di questa impostazione è descritto altrove [26 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000360034000000 , 27 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000370036000000

Durante il processo di produzione, i nanotubes del carbonio formano gli agglomerati in genere grandi di CNTs impigliato, spesso misti con le piccole nanoparticelle restanti del catalizzatore incapsulati in nanotubes del carbonio e carbonio amorfo. Figura 3 rappresenta le figure di SEM della materia prima di SWNT e di MWNT prodotta via il metodo di CVD. Per ottenere un buon e documento bucky stabile, quegli agglomerati devono essere rotti su, idealmente per scegliere i gruppi di CNT o di CNTs.

Il parametro trattato può anche influenzare l'area specifica del CNT-materiale ottenuto. le misure 2-adsorption i seguenti valori sono state ottenute:

L'area Specifica ha misurato a SWNT- e aMWNT-polveri.

La produzione delle lamiere sottili del nanotube del carbonio (documenti bucky) in primo luogo è stata descritta da Rinzler et al. [28] come un punto durante la depurazione della materia prima di SWNT. Un'ottimizzazione sistematica dei parametri che influenzano la produzione di carta bucky è stata fatta lungo i punti di produzione indicati nella visualizzazione schematica nella figura 4.

Secondo la dimensione e lo spessore del documento bucky definitivo prodotto (documenti fino ad un diametro di 150 millimetri possono essere prodotti) 40 mg fino a 500 mg di polvere di CNT sono stati dispersi in una soluzione acquosa 1% di SDS (solfato dodecilico di sodio) facendo uso di assistenza ultrasonica. Inoltre altri tensides come Tritone X possono essere usati ma lo SDS sembra essere più efficace. L'assistenza Ultrasonica è indispensabile allo smembramento gli agglomerati. Potrebbe essere indicato che un suggerimento ultrasonico è più efficace poi un bagno ultrasonico. Con un bagno fino a 16 ore di trattamento è necessario per una buona dispersione ma il trattamento è più delicato. Con i tempi tipici ultrasonici di un trattamento del suggerimento (diametro 7 millimetri) sono 30min. I tempi Maggiori del trattamento piombo ad una riduzione del CNTs come valutata via la spettroscopia di correlazione del fotone. Per rimuovere le grandi e particelle undispersed, la centrifugazione consecutiva per 15 il minuto 5000 giri/min. è raccomandata. La CNT-sospensione ottenuta poi è filtrata facendo uso della membrana del filtrante del policarbonato di 045 µm. Egualmente altri materiali della membrana gradiscono PVDF, PTFE, SEDE POTENZIALE DI ESPLOSIONE o il Nylon è adatto. Ma la nostra osservazione è quella dal pelare della membrana del PC del documento bucky appena preparato è più facile. La filtrazione può essere fatta mediante il vuoto o la filtrazione ad alta pressione. Figura 5 mostra le fotografie di entrambe le tecniche di filtrazione.

Nella figura 6 due maschere di SEM insieme alle fotografie dei documenti bucky ottenuti sono indicate. La parte sinistra mostra una maschera di un B.P. prodotto con un cattivo insieme di parametro. Il trattamento ultrasonico era di accorciare i tubi, comunque la dispersione non è stata centrifugata completamente prima della filtrazione. Potrebbe essere veduto chiaramente che i grandi agglomerati di CNT domina il piombo di carta bucky ad una lamiera sottile friabile. Con i parametri ottimizzati un buon intrico del CNTs e dei CNT-gruppi e un documento bucky stabile hanno potuto essere ottenuti.

La Maggior Parte dei documenti bucky prodotti sono stati usati per analizzare i loro beni elettromeccanici (prestazione) di attuazione [2930]. Per questa domanda ma anche di uso del documento bucky come substrato per coltura delle cellule [31], effettuato a TCD indichi chiaramente che il documento bucky deve essere risciacquatoe 5 volte con 150 ml di acqua calda rimuovere l'eccesso SDS mentre l'acqua fredda è meno efficace.

Per misurare la prestazione di attuazione dei documenti bucky o per aumentare la capacità delle celle di sistemarsi e proliferare, un elettrolito è richiesto [32]. Un hydrophilization dei documenti bucky dovuto un trattamento del plasma dovrebbe piombo ad una bagnatura istantanea e ad un'infiltrazione migliore dell'elettrolito nella maglia di CNT.

Per ottimizzare il plasma elabori parecchi parametri devono essere considerati dovuto la loro influenza sul genere e sulla quantità di specie attive nella zona del plasma. Figura 7 riassume più importanti quei.

Abbiamo studiato l'influenza del gas del monomero, della potenza, del cambiamento continuo del gas e del tempo del trattamento. La valutazione del functionalization del plasma pricipalmente è stata fatta mediante la spettroscopia del fotoelettrone dei Raggi X (XPS/ESCA). Nella la figura 8 gamme tipiche di C1s di SWNT, MWNT e MWNT trattati plasma sono indicati. Il documento bucky di SWNT in questo caso è stato fatto da una materia prima di scarico di arco. Il picco supplementare a eV circa 287, attribuito al potenziamento delle funzionalità dell'ossigeno è più pronunciato per il materiale di SWNT.

Negli approcci differenti della letteratura sono stati discussi riguardo al deconvolution del picco di C1s dei nanotubes del carbonio. Alcuni usano una forma del picco della grafite per il grande picco a eV 2846 con la coda alla sede del legame dell'alta energia [33, 3435], altri distinguono fra lo SP² e il SP-carbonio³ a 284,3637]. I picchi con il eV superiore 290 di energie di legame sono stati interpretati come pp 38], mentre O=C-O-C=O/carbonato [39] o sono stati trascurati [40]. I tre picchi principali concentrati 2867 al eV del eV (C3) 2879 (C4) e 2892 eV (C5) che emergono dopo che l'ossidazione del plasma è attribuita generalmente al C-O (alcool/etere) i gruppi di C=O (keton/aldehyd) e di O-C=O (carbossilico/estere),

Per studiare il ruolo dei livelli esagonali sulla modifica indotta plasma abbiamo confrontato il materiale di SWNT e di MWNT trattato con azoto, N/O₂₂ (50:50) ed il plasma dell'ossigeno, rispettivamente. La potenza del plasma è stata fissata a 10 W ed i tempi applicati del trattamento erano minuto 10 sec o 10, rispettivamente. Le composizioni elementari ottenute si arrendono la tabella 2.

Confronto della composizione elementare del materiale di MWNT e di SWNT dopo che trattamenti differenti del plasma con potenziale aumentato di ossidazione e 2 volte differenti di trattamento.

Come previsto, i tempi maggiori del trattamento e il più alto potenziale dell'ossidazione del plasma piombo al tenore di ossigeno più elevato. La Cattura ad uno sguardo più attento al tenore di ossigeno può ancora essere conclusa che in tutti i casi il grado di functionalization dell'ossigeno è più alto per il materiale di SWNT che per il materiale di MWNT. Ciò può essere spiegata dalla profondità di informazioni di XPS. Il functionalization del MWNT-materiale si presenta soltanto ai 1-3 CNT-livelli esterni. La profondità di informazioni di XPS (approssimativamente 5-10nm) comprende gli shell interni invariati anche, con conseguente O/C-ratio diminuito per il MWNTs.

Le funzionalità dell'ossigeno sono state migliorate sostanzialmente dopo il trattamento del plasma in N₂ (per SWNTS aumentato da 5,1 a 15,7 at%; per MWNTs è aumentato da 2,5 a 13,2 at%), mentre l'incorporazione di azoto era moderato (0,5 - 2,5 at%). Questo assorbimento significativo di ossigeno può essere spiegato considerando il grande numero di difetti generati durante il trattamento del plasma. L'introduzione dei difetti nella grata esagonale lascia la superficie con i siti molto altamente reattivi capaci di adsorbimento dell'ossigeno.

Gli Alti tempi di potenza e del trattamento del plasma erano efficienti non solo introdurre le funzionalità dell'ossigeno sugli strati superficiali primissimi del CNTs, ma anche rimuovere il carbonio amorfo e perfino distruggere i nanotubes fino ad una masterizzazione piena (si veda inoltre la sezione successiva). Ciò è in accordo la diminuzione nell'area specifica misurata al documento bucky di MWNTs prima e dopo il trattamento nel plasma₂ di Ar/O. Considerando Che la materia prima ha un'area specifica 368 di ± 3 m/g² l'incontaminato ed il documento bucky trattato plasma mostra i valori 203 di ± 2 m/g² e 188 ± 2 m/g² rispettivamente. Di Conseguenza il trattamento del plasma nelle circostanze ottimizzate può servire da trattamento di depurazione capace di incidere le impurità riferite carbonio non cristallino.

Un più delicato ma anche efficace hydrophilization può essere raggiunto usando il plasma dell'azoto seguito da un'ossidazione dopo trattamento intenzionale con ossigeno. Qui, i nanotubes sono attivati dal plasma dell'azoto che piombo ad una quantità significativa di radicali, come valutato da risonanza di rotazione di elettrone (ESR). L'inondazione consecutivo del reattore del plasma con ossigeno permette alla reazione dell'ossigeno di biradicale con i radicali formati alla superficie del nanotube. I documenti bucky trattati con questo metodo mostrano egualmente una bagnatura istantanea e gli angoli di contatto sotto 10°.

Inizialmente i trattamenti del plasma sono stati effettuati su CNTs impigliato depositati dalla tecnica asciutta di goccia sulle lastre di silicio ricoperte oro. La sinistra di figura 9 mostra i micrografi ottici dei campioni impigliati dopo che il trattamento del plasma dell'ossigeno alle varie circostanze La tabella alla destra riassume la composizione elementare ottenuta dall'analisi chimica di spettroscopia elettronica (ESCA). Tutti Gli esperimenti sono stati effettuati nel reattore orizzontale del tubo. È chiaro che all'interno di questo reattore una forte ossidazione si presenta usando l'ossigeno poichè gas trattato e una potenza di 50 W. Dopo il trattamento di 5 minuti a 50 W il rivestimento di CNT era consumo.

Successivamente il trattamento del plasma di CNTs verticalmente stato allineato sviluppato su un substrato di Si è stato effettuato allo scopo di aprire la loro estremità. dovuto il meccanismo superiore della crescita il catalizzatore del nichel è situato al suggerimento del CNTs veduto come punti bianchi nelle SEM-maschere che Gli esperimenti sono stati eseguiti nel reattore della parallelo-zolla. dovuto la più grande zona del plasma, 2 è più piccolo confrontato a quello del reattore del tubo. I gas Differenti del monomero sono stati valutati compreso l'acqua come pure l'argon/ossigeno e l'idrogeno/ossigeno-miscele dell'idrogeno dell'azoto dell'ossigeno. I ruoli di potenza (10 pressione di cambiamento continuo del gas di W 50 W) e tempo del trattamento (fra minuto 10 sec e 10) egualmente sono stati studiati. Abbiamo trovato che i trattamenti duri necessari per l'apertura del CNTs stavano interrompendo severamente la forma e l'allineamento verticale del CNTs. Figura 10 immagini tipiche di SEM dei presente.

Abbiamo trovato che il trattamento del plasma dell'ossigeno piombo ad una rottura significativa della configurazione verticale di allineamento anche dopo i brevi tempi del trattamento di sec 60. ₂Ar/O- e H/O-mixtures₂₂ possono applicarsi sec fino a approssimativamente 60 senza forte alterazione della forma del tubo mentre i tempi maggiori mostrano gli stessi effetti deleteri. I trattamenti del Plasma che impiegano i potenziali diminuiti dell'ossidazione come quelle prodotte da azoto molecolare hanno risultato su una configurazione invariata di verticale CNT anche dopo 10 Min.

Le soluzioni Acide quale acido cloridrico sono state indicate per assistere l'apertura di SWNTs [41 trattato plasma]. Il trattamento del plasma piombo ad una distruzione della parete del nanotube,