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DOI : 10.2240/azojono0126

カーボン Nanotube の粉、 Bucky ペーパーおよび縦に一直線に並べられた Nanofibers の湿潤性を合わせます

DESYGN IT - 特集号

産業技術のための Nanotubes のデザイン、統合および成長

Uwe Vohrerジャスティン Holmes、 Pagona Papakonstantinou Zhonglai 李、 AunShih Manuel Ruether および Werner Blau

版権の AZoM.com の Pty 株式会社。

これは割り当ての制限されていない使用が元の作業をきちんと引用されたり非営利的な分布および再生に限定される提供したが、 AZo オール http://www.azonano.com/oars.asp の条件のもとで配られるアゾの開架の報酬システム (AZo オール) 記事です。

入れられる: 2007 年th 11 月 6 日

掲示される: 2007 年th 11 月 16 日

カバーされるトピック

概要

キーワード

導入

実験

カーボン Nanotubes の生産

一直線に並べられた育てられた CNTs の生産

血しょう処置

分析的な方法

結果および議論

Bucky ペーパー生産

Bucky ペーパーの血しょう処置

一直線に並べられた育てられた CNTs の血しょう処置

結論

確認応答

参照

接触の細部

概要

EC 委員会が資金を供給した DESYGN-IT の研究計画の中ではカーボン nanotubes は (CNT)縦に Si の基板そして大抵 「bucky ペーパーに関して」参照された CNT のシートかマットとして、育った粉の形で、調査されました。 nanotubes の疎水性および不活性の性質 functionalization または変化が原因で望ましいアプリケーションのためのそれらを最適化すること必要である場合もあります。 低圧のグロー放電の処置はマルチ囲まれたカーボン nanotubes (MWNT) の粉から作り出された bucky ペーパーの湿潤性を高める機能の点では調査されました。 Hydrophilized の bucky ペーパーは細胞培養のための電解物の解決または基板のアクチュエーターとして使用に必要となります。 血しょう処置に基づいて一直線に並べられた育てられた CNTs のエンドキャップの開始は第 2 目標でした。 ように作り出されたカーボン nanotube 材料 (粉 bucky ペーパー一直線に並べられた構造)、また血しょうによって扱われたサンプルは SEM、 ESCA、 TGA の賭のような表面の解析技法によって最適化されたパラメータがセットすることを見つけるために特徴付けられました。 血しょうを含んでいる酸素の使用によって CNT のマットの湿潤性の増加は正常に示すことができます。 bucky ペーパーに carbofluorine の単量体の血しょう重合は superhydrophobic 表面の原因となります。 私達はより粗い条件がエンドキャップを開かないで CNT の形を破壊する一方穏やかな酸化パラメータの下に MWNTs の縦のアラインメントが変わらずに残ることが分りました。

キーワード

性格描写、カーボン nanotube、 bucky ペーパー、血しょう処置、 functionalization、 ESCA

導入

発見以来、カーボン nanotubes は未来の新しい驚異材料として予告されました。 驚くべき機械および電子特性はいろいろな種類のナノテクノロジーおよび分子電子工学 [123] の大きな役割を担うためにそれらを予定します。 少なくとも 2 つの主要なハードルはこの潜在性を達成するために克服されなければなりません。 最初に、個々の管の処理は精々装置の大量生産を防ぐ困難な今日です。 2 番目に、特定アプリケーションに適するために材料のさまざまな特性を最適化する機能は達成されなければなりません。 従って nanotubes [45] の特性の後成長の処理のための functionalization の技術を開発する必要性があります。

ポリマー合成物の補強として nanotubes の例えばアプリケーションは、細胞培養のための基板、ように育てられた nanotubes が付いているセンサー、アクチュエーターおよびフィールドエミッター束に技術的に nonreactive および疎水性性質 (有機溶剤の限られた容解性)、表面 (無定形カーボン層の存在) の相対的な noncleanliness、および CNTs の自然なアグロメレーションが困難な原因です。 表面の化学成分の変更によってこれらの問題を、カーボン nanotubes の修正は克服して効率的であると証明しました。

Functionalizing は何人かの基が付いているカーボン nanotubes 彼らの化学反応を高めると知られ、起点としてそれ以上の化学修正のために使用することができます。 化学薬品 [67 8 9]、電気化学の [10]、ポリマー包むこと [11]、および血しょう処置のような複数の方法は CNT の表面を修正するために適用されました。 戴は等 HO 血しょうエッチングによって Fe の nanorods によってキャップされる一直線に並べられた育てられた nanotubes の開始2、また acetaldehyd 血しょうアクティブ化およびポリマーフィルムの沈殿 [12 13] 記述します。 それに加えて PMMA [14] のような他のフィルムまたはピロール [15] 沈殿しました。 CNTs の functionalization は水素 [16]、窒素 [17]アンモナル [18] O/Ar [19] O [220]カリホルニウム [2 21 22]4 または SF の [23] 血しょうの使用によって6 探索されました例えば。 フィールド放出およびセンサー装置の nanotube のアレイの重大、なぜなら使用私達は血しょう functionalization [24] カーボン nanotube のアレイの縦のアラインメントを維持できることを示しました。

総合されるとして縦に一直線に並べられたカーボン nanotubes または nanofibers の終わりはカーボンによってカプセル化される触媒の粒子によって普通キャップされます。 ゲストの分子 (DNA、水素の腐食) の挿入を可能にするためには nanotubes の端の開始は望まれます。 今のところ使用されるさまざまな方法は mechanichal ぬれた化学分解 (ii) がまたは (ii) 高温酸素によって助けられる焼却分割する 3 つの主義 (i) に基づいています。 ただしそのような方法は nanotubes の縦のアラインメントそして電子構造を破壊する有害な効果と一緒に伴われます。

このペーパーで私達は制御可能な湿潤性のカーボン nanotube の bucky ペーパーを準備するために急速な、 (LPGD)環境の友好的な低圧のグロー放電方法を報告します。 私達はまた縦に一直線に並べられたカーボン nanofibers の形態そして表面化学に対する室温 LPGD の効果で報告します。 functionalized CNTs および nanofibers の性格描写は SEM、 ESCA、 TGA の賭のような表面の解析技法によって最適化されたパラメータセットを見つけるために遂行されました。

実験

カーボン Nanotubes の生産

CNT の原料は MgO によってサポートされた Co および Mo の触媒上のメタンの (CVD)化学気相堆積によって大学付属のコルクで作り出されました。 MgO サポートは Co (いいえ) 6HO および (NH) MoOHO32.2水溶液から4浸透し624.2、解決は 30 分の間超音波で分解され、 100 ºC で夜通し乾燥しました。 乾燥された粉は 8 hr の 450 ºC で触媒を作り出すために焼結しました。 触媒の 0.5 g は環状炉の水晶管に置かれました。 粉はメタン 30 Min. のの 200 の ml 分の2流動度の 10% H/Ar の ºC が 100 つの ml-1 Min. の流動度の管に入れられた 800 に熱することによって減りました。-1 CNTs の形成のための成長のピリオドは 60 分の 800 ºC でセットされました、そのあとで炉は室温に冷却されました。 CNTs を浄化するためにはように準備された触媒/カーボン混合物は 3 つの M HNO と扱われ、3 水によって触媒を除去するために洗浄されました。

一直線に並べられた育てられた CNTs の生産

一直線に並べられた MWCNT は [25] ケンブリッジ大学の血しょうによって高められた沈殿によって作り出されました。 MWCNT は NI の薄い触媒 (~5nm) の層の援助が付いている Si の基板の上に in-situ 育ちました。 アンモナル (NH) へのアセチレン (CH) の 1:422 および ~0.5-1.5 μm の3望ましい高さを達成するために 680°C の成長の温度のガスの流れの比率を使用してこれらの MWCNT は 25mins への 10 の間で育ちました。 成長プロセスの間に MWCNT を一直線に並べるための電界を維持する 600V の DC 血しょうバイアスは応用です。

血しょう処置

プロジェクトの間に、 2 つの血しょう処置システムは造り上げられました。 最初に、管リアクターは、図 1. で図式的に示されていて使用されました。

図 1. 水平デザインの管リアクターの図式的な眺め

リアクターは高周波発電機 (13,56 の MHz)、流れのコントローラが付いているガスの入口システム、上流の液体窒素のトラップおよび圧力コントローラが付いている真空ポンプが装備されています。 発電機は 10 と 600 W. 間の入熱を可能にします。 流れのコントローラは 1 つの単量体のガスまたはガスの混合物が付いている 100 まで sccm のガスの流れにセットすることができます。 ガスの流れはサンプルを水平に渡ります。 ポンプ施設管理はおおよそ 0,001mbar の処置前に基礎圧力を可能にします。 見つけられたパラメータセットはサンプルへのガスの流れの垂直の図 2 で描写されたより定義された平行版血しょうシステムにそれから転送されました。

40x30 cm (DIN A3) のサイズの一直線に並べられた育てられた構造の bucky ペーパーそして処置を functionalize 図 2. 平行版2 血しょう処置区域。

この対称リアクターは 40×30 cm のサイズの 2 つの平らな平行電極から成っています2。 用いられたセットアップで血しょうは頻度 13,56 の MHz ので ENI ACG-6B 血しょう発電機および適した ENI MWH-5 のインピーダンス・マッチング® ネットワーク (Gmbh MKS の器械ドイツ® ミュンヘン/ドイツ) の使用によって capacitively (RF) つながれました。 上部の電極は RF により低い 1 つが基づいている間、接続されました。 このリアクターのより多くの細部は他の所で見つけることができます [26]。

分析的な方法

スキャンの電子顕微鏡検査 (SEM; エネルギー分散 X 線分光学 (EDX) と組み合わせたレオ 1530 VP が) 原料および作り出された bucky ペーパーの形態学上の構造を査定するのに使用されました。 ラマン分光学は 632,8 nm および 488 nm の放出の 2 つのレーザーが装備されている Ntegra スペクトル [NT-MDT] とそれぞれ遂行されました。 1,5 cm の解像度をもたらす 1800 lines/mm の格子-1

N 吸着2等温線は重量測定方法 (IGA システム、分析的な Hiden 株式会社) によって 77 K 測定されました。 吸着測定は 3h のための 373 の K そして 1 つの mPa の nanotube のサンプルの preevacuation の後で遂行されました。 nanotube のサンプルは比表面積領域の計算を可能にするかどれが DIN ISO 9277 に従って賭方法によってタイプ II かタイプ IV の動作を示します。

表面の分析の調査は DLD 探知器および AlKα白黒ソースが装備されている Kratos の軸線システムを超用いる XPS/ESCA によって行われました。 26]。

結果および議論

Bucky ペーパー生産

生産プロセスの間に、カーボン nanotubes は頻繁にカーボン nanotubes および無定形カーボンでカプセル化される残りの小さい触媒の nanoparticles と混合される紛糾させた CNTs の普通大きい集塊を、形作ります。 図 3 は CVD 方法によって作り出される MWNT および SWNT の原料の SEM 図を表します。 よく、安定した bucky ペーパーを得るためには、それらの集塊は CNTs または CNT の束を選抜するように、理想的に壊れなければなりません。

図 3. MWNT および SWNT の原料の SEM 図。 ように作り出された材料は大きいの 100-500µm まで紛糾させた CNTs の大きい集塊から成っています。 最も高い拡大はまた SWNT と比較される MWNT の別の形を明記します。

プロセスパラメータはまた得られた CNT 材料の比表面積領域に影響を及ぼすことができます。 N 吸着測定2から次の値は得られました:

表 1. の比表面積領域は SWNT- および MWNT 粉で測定しました。

材料

比表面積領域 [m/g2]

UCC SWNT 第 1

444.1 ± 2.5

UCC SWNT 第 2

581.3 ± 13.4

UCC MWNT 第 1

368.2 ± 2.6

UCC MWNT 第 2

555.2 ± 7.2

カーボン nanotube シート (bucky ペーパー) の生産は Rinzler によって SWNT の原料の浄化の間に 1 つのステップとして最初に [28] 等記述されていました。 bucky ペーパー生産に影響を及ぼす図 4. の図式的な眺めで示されている生産のステップに沿ってパラメータの組織的最適化は行われました。

図 4. bucky ペーパーを作り出すステップの設計図の眺め

CNT の粉の 500 mg までの最終的に作り出された bucky ペーパー (150 の mm の直径までのペーパーは作り出すことができます) 40 mg のサイズそして厚さによって超音波援助を使用して 1% 水様 SDS (ナトリウム dodecyl 硫酸塩) の解決で分散させました。 またトリトン X のような他の tensides は使用することができますが、 SDS はより有効ようです。 超音波援助は不可欠集塊を分割するためにです。 それは超音波先端がより有効そして超音波浴室であること示すことができます。 処置 16 時間のまでの浴室によってよい分散に必要ですしかし処置はより穏やかです。 超音波先端 (直径 7 つの mm) の典型的な処置の時間によって 30min はあります。 より長い処置の時間は光子の相関関係の分光学によって査定されるように CNTs の短縮に導きます。 大きく、 undispersed 粒子を除去するためには、 15 分の連続した遠心分離は 5000 rpm 推薦されます。 得られた CNT 中断は 0,45 の µm のポリカーボネートフィルター膜を使用してそれからフィルタに掛けます。 また他の膜材料は PVDF、 PTFE の PES を好みますまたはナイロンは適しています。 しかし私達の観察は新たに準備された bucky ペーパーの皮をむくパソコンの膜からのそれですより容易です。 ろ過は真空か高圧ろ過によってすることができます。 図 5 は両方のろ過技術の写真を示します。

真空 (左) および bucky ペーパーを作り出す高圧 (右の) ろ過技術の図 5. 写真。 装置のサイズによって直径の 150mm までの bucky ペーパーは作り出すことができます。

図 6 で得られた bucky ペーパーの写真とともに 2 つの SEM 映像は示されています。 左の部分は悪いパラメータセットと作り出される BP の映像を示します。 超音波処置は分散がろ過前に完全に遠心分離機にかけられなかったどんなに管を短くすることでした。 それは大きい CNT の集塊が壊れやすいシートへ bucky ペーパーに導くことを支配することはっきり見ることができます。 最適化されたパラメータによって CNTs および CNT 束のよいもつれおよび安定した bucky ペーパーは得ることができます。

bucky ペーパーの図 6. SEM 図および写真は非作り出し、パラメータを最適化しました。

作り出された bucky ペーパーのほとんどは電気機械の特性 (作動パフォーマンス) [29 を30 分析するのに使用されました]。 のこのアプリケーションのためにしかしまたセル耕作 [31] のための基板として bucky ペーパーの使用残りの SDS は取除かれなければなりません。 TCD 遂行される TGA 測定ははっきり冷水がより少なく有効である一方超過分 SDS を除去する bucky ペーパーが 5 回湯 150 の ml のの熱洗われなければならないことを示します。

Bucky ペーパーの血しょう処置

Bucky ペーパーの作動パフォーマンスを測定するか、またはセルの機能を高めるためにペーパー表面の hydrophilization はそれで解決し、増殖する必要となります。 作り出されてので bucky ペーパーに 130° まで普通 90° の接触角の非 wetting の特性があります。 これは CNTs の疎水性性質に戻ってトレースすることができます。 電気機械の特性を測定するためには電解物は必要となります [32]。 血しょう処置に CNT の網への電解物の即刻の wetting そしてよりよい浸透のよる bucky ペーパーの hydrophilization は原因となるべきです。

血しょうを最適化するためには複数のパラメータを血しょうゾーンの実行中種の種類そして量の影響が原因で考慮されなければなりません処理して下さい。 図 7 は最も重要な物を要約します。

血しょう処置に影響を及ぼす図 7. パラメータ

私達は単量体のガス、力、ガスの変化および処置の時間の影響を調査しました。 血しょう functionalization の査定は X 線の光電子分光学 (XPS/ESCA) によって主に行われました。 図 8 典型的な SWNT の C1s スペクトルでは、 MWNT および血しょうによって扱われる MWNT は示されています。 SWNT の bucky ペーパーはアーク放電の原料からこの場合なされました。 酸素の機能性の機能拡張に帰因するおよそ 287 eV の追加ピークは SWNT 材料のためにより顕著です。

図 8. SWNT、 MWNT および Ar/O 血しょうの C1s の spectras は2 bucky ペーパーを扱いました。

文献の異なったアプローチでカーボン nanotubes の C1s のピークの deconvolution に関して論議されました。 一部は高エネルギーの結合サイト [333435] でテールを搭載する 284,6 eV で大きいピークのために sp- と sp カーボンの間で 284,6 eV (C1)2 と 285,13 eV でグラファイトのピークの形を、他区別します (C2)、それぞれ使用します [36 37]。 結合エネルギーの高いより 290 の eV が付いているピークはπ-π* の転移 (激動) [38] としてと同時に O=C-O-C=O/炭酸塩 [39] 解読されましたりまたは無視された [40]。 286,7 eV に (C3)、 287,9 eV (C4) 集中する 3 つの主要なピークおよび血しょう酸化が C-O (アルコール/エーテル)、 C=O (keton/aldehyd)、および O-C=O の (carboxyl/エステル) グループに一般に帰因した後現れる 289,2 eV (C5)それぞれ。 全部品はガウス/Lorentzian の (70/30 の) 線形使用によって線形背景の減法の後でおよび一定したピーク位置および FWHMs 合いました。

血しょうによって誘導される修正の六角形の層の役割を調査するためには私達は窒素、 N/O (50:50)、および酸素血しょう22 と扱われる MWNT および SWNT 材料をそれぞれ比較しました。 血しょう力は 10 W にセットされ、応用処置の時は 10 秒か 10 分、それぞれでした。 得られた元素構成は表 2. で与えられます。

SWNT および MWNT 材料の元素構成の表 2. の比較後高められた酸化潜在性および 2 つの処置回の異なった血しょう処置。

期待どおりに、血しょうのより長い処置の時間そしてより高い酸化潜在性はより高い酸素分の原因となります。 酸素分をそれを吟味することはいずれの場合も酸素の functionalization の程度が MWNT 材料のより SWNT 材料のために高いことなお完了することができます。 これは XPS の情報深さによって説明することができます。 MWNT 材料の functionalization は一番外の 1-3 の CNT 層にだけ発生します。 XPS (およそ 5-10nm) の情報深さは MWNTs のための減らされた O/C 比率に終って非修飾内部シェルが、余りに含まれています。

酸素の機能性は N の血しょう処置の後で大幅に改善されました2 (5.1 から 15.7 at% まで増加する SWNTS のために; MWNTs のために窒素の結合が穏健派 (0.5 から 2.5 at%) だった一方、 2.5 から 13.2 at% まで) 増加しました。 酸素のこの重要な通風管は多数の欠陥を血しょう処置の間に生成されたと考慮することによって説明することができます。 六角形の格子の欠陥の導入は酸素を吸着することができる非常に非常に反応サイトを表面に残します。

高い血しょう力および処置の時間はまた CNTs のはじめの幾つかの表面層の酸素の機能性しかもたらし、無定形カーボンを取除き、完全な焼却まで nanotubes を破壊して効率的でしたが (次のセクションまた見て下さい)。 これは Ar/O 血しょうの処置の前後に MWNTs の bucky ペーパーで測定される比表面積領域の減少に一致して2 あります。 原料に 368 ± の比表面積領域が 3 m/g 原始的の2およびある一方血しょうによって扱われる bucky ペーパーは 203 ± の値を 2 m/g および2それぞれ 188 ± 2 m/g2 示します。 従って非結晶カーボン関連不純物をエッチングすること最適化された条件の下の血しょう処置はできる浄化プロセスとして役立つことができます。

より穏やかのをまた酸素と慎重な治療後の酸化に先行している窒素血しょうの使用によってしかし有効な hydrophilization 達成することができます。 ここでは、 nanotubes は電子スピン共鳴によって査定されるようにかなりの基に、導く窒素血しょうによって作動します (ESR)。 酸素が付いている血しょうリアクターの連続した氾濫は nanotube の表面で形作られる基が付いている biradical 酸素の反作用を可能にします。 この方法と扱われる bucky ペーパーは 10° の下で即刻の wetting および接触角をまた示します。

一直線に並べられた育てられた CNTs の血しょう処置

最初に金によって塗られたシリコンの薄片の低下の乾燥した技術によって沈殿した血しょう処置は紛糾させた CNTs で遂行されました。 図 9 の左側はさまざまな条件の酸素血しょう処置が右側の表電子分光学の化学分析によって得られる元素構成を要約した後紛糾させたサンプルの光学顕微鏡写真を示します (ESCA)。 すべての実験は水平の管リアクターで遂行されました。 それは明確ですこのリアクターの内のそれは 50 W. のプロセスガスそして力として酸素の使用によって強い酸化発生します。 50 W の 5 分の処置の後で CNT のコーティングは焼き払いでした。

低下によって沈殿する Ag/Si の図 9. 紛糾させた CNTs の光学顕微鏡写真は元素構成とともに異なった酸素血しょう処置の後で技術を、乾燥します。

続いて Si の基板で育った端の開始の目標と縦に一直線に並べられた CNTs の血しょう処置は遂行されました。 上の成長のメカニズムが原因でニッケルの触媒は実験が平行版リアクターで行われた SEM 映像に白い点として見られる CNTs の先端にあります。 より大きい血しょうゾーンが原因で管リアクターのそれ2 と比較される 1 cm あたり有効電力はより小さいです。 異なった単量体のガスは酸素、窒素、水素、またアルゴン/酸素および水素/酸素混合物を含んで査定されました。 力の役割 (10 W 50 W)ガスの変化圧力および処置の時間はまた (10 秒間でおよび 10 分) 調査されました。 私達は CNTs を開くために必要な粗い処置がひどく CNTs の形そして縦のアラインメントを破壊していたことが分りました。 図 10 現在典型的な SEM の画像。

血しょう処置の前後の一直線に並べられた CNTs の図 10. SEM 映像。 時 (10sec) が 10 時 W で中断に動力を与えない短い処置の後でより長い処置の時間か高い発電がエンドキャップの開かないで管の形を破壊する一方目に見えます。

私達は酸素血しょう処置が 60 秒の短い処置の時間の後でさえも縦のアラインメント構成の重要な中断の原因となることが分りました。 2長い時間が22同じ有害な効果を示す一方 Ar/O- および H/O 混合物は管の形の強い変化なしで秒およそ 60 まで加えることができます。 分子窒素によって作り出されたそれらのような減らされた酸化潜在性を用いる血しょう処置は 10 Min. の後でさえも不変の垂直 CNT 構成で起因しました。

塩酸のような酸解決は血しょうによって扱われる SWNTs [41] の開始を助けるために示されていました。 血しょう処置は nanotube の壁の破壊の原因となりま鉄の触媒の粒子と反応し、管の帽子を焼き付けることを HCl が可能にします。 穏やかな血しょう状態の後で血しょうによって扱われる MWNTs (直径の 150 nm) を連続したぬれた化学処置は端を開かないで毛管力による CNTs の 「tipi 構築」に用いる私達の調査では導きます。 3D ネットワーク構造は図 11. の SEM 映像で説明されます。 私達は触媒の粒子を露出するためにより粗い条件 (より長い処置の時間) が必要であることを予想します; そのような調査は進行中です。

図 11."」ぬれた化学処置の後で一直線に並べられた育てられた CNTs の Tipi 構築。

結論

Bucky ペーパーは生産のステップの最適化の後で正常に作り出されました。 よい CNT の中断を得るために SDS は超音波先端の処置とともにように適切な Tenside 識別されました。 超音波処置は 30 分に CNTs の重要な短縮を避けるためにセットされました。 残りの CNT の集塊は 0 上のろ過前に遠心分離、 45 の µm の気孔のサイズのポリカーボネートの膜によって除去されました。 パソコン膜は bucky ペーパーの皮へのベストとして査定されました。 カーボン nanotube の bucky ペーパーおよび一直線に並べられた nanotubes の表面の湿潤性に対する血しょう処置の効果は血しょうずっとアクティブ化の後で酸素とのプロセスガスか治療後の反作用を含んでいる酸素を使用して血しょう処置によって作り出された bucky ペーパーの組織的に調査された A の hydrophilization 正常に示されましたです。 その結果即刻の wetting および接触角 <10° は得られました。 私達はまたより強い条件がエンドキャップを開かないで CNT の形を破壊する一方穏やかな酸化パラメータの下に MWNTs の縦のアラインメントが変わらずに残ることが分りました。

確認応答

著者は認めます資金を供給するための欧州連合を EU の細目によって目標とされる研究計画 DESYGN-IT (NMP4-CT-2004-505626 無し) 内のこのプロジェクトに

参照

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接触の細部

Uwe Vohrer

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Date Added: Nov 16, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 16:10

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