Anpassa Wettabilityen av Kol Nanotube Pudrar, Bucky Legitimationshandlingar och Vertikalt Arrangera i rak linje Nanofibers

CNT som rå material producerades på UniversitetarHögskolan, Korkar vid kemisk dunstavlagring (CVD) av metangas 3)₂^.6HO₂ och (NH₄) MoOHO₆₂₄^.₂ och lösningen sonicated för 30 noterar och torkade på över natten ºC 100. Torkade pudrar sintrades på 450 2/Ar på ett flöde klassar av 200 ml minut^-1 för minut 30. Metangas matades därefter in i röret på ett flöde klassar av 100 ml minut^-1. Tillväxtperioden för CNTs bildande var fastställd på ºC 800 på minut 60, som pannan kyldes efter till rumstemperaturen. Att rena CNTs behandlades tvättades denförberedda katalysator-/kolblandningen med 3M₃ HNO och by bevattnar för att ta bort katalysatorn.

Arrangera i rak linje MWCNT producerades via Plasma Förhöjd Avlagring på av [25]. MWCNT var fullvuxna i-situ överst av Si-substrates med bistå av ett tunt lagrar för katalysator (~5nm) av Ni. Genom Att Använda ett gasaflödesförhållande av 1:4 av Acetylene (CH₂₂) till Ammoniak (NH₃) och tillväxttemperaturer av 680°C var dessa MWCNT fullvuxna mellan 10 till 25mins att uppnå de önskade höjderna av μm ~0.5-1.5. Under tillväxten bearbeta en DC-plasmasnedhet av 600V appliceras som underhåller en elkraft sätter in för att arrangera i rak linje MWCNTEN.

Under projektera byggdes två olika plasmabehandlingsystem upp. Först användes en rörreaktor, schematically visat in Figurerar 1.

Reaktorn utrustas med en kickfrekvensgenerator (13, en dammsuga pumpar med en upstream vätskeett gasformigt grundämnefälla och pressar kontrollanter. Generatorn möjliggör en energi matar in mellan 10 och 600 W. Flödeskontrollanten kan vara fastställd till ett gasaflöde av upp till 100 som sccm med en monomer gasar eller gasar blandningar. Gasaflödet passerar över tar prov horisontellt. Det pumpa systemet möjliggör en basera pressar före behandlingen av ungefärlig 0001mbar. De fann parameteruppsättningarna överfördes därefter till en definierad parallell pläterar plasmasystemet som in visades, figurerar 2 med en gasaflödeslodlinje till tar prov.

Denna symmetriska reaktor består av två plana parallella elektroder med en storleksanpassa av 40×30 cm². I använd ställa in plasmaet kopplades ihop capacitively på 1356 Megahertz frekvens (RF) av bruket av en plasma^® generator för ENI ACG-6B, och passande matcha^® för impedans för ENI MWH-5 knyter kontakt (MKS Instrumenterar Deutschland GmbH Munich/Tyskland). Övreelektroden förbands till RF-stunderna som den lägre blev jordnind. Mer specificerar på denna reaktor kan finnas någon annanstans [26].

Scanningelektronmicroscopy (SEM 2000; LEO 1530 VP) i kombination med den dispersive röntgenstrålespektroskopin för energi (EDX) var van vid bedömer det morfologiskt strukturerar av de rå materialen och den producerade bucky legitimationshandlingar. RAMAN-spektroskopin bars ut med de Ntegra Spectrana [NT-MDT] som utrustades med två laser på 6328 nm och utsläpp för 488 nm, - 1.

N-Adsorption₂ isotherms mättes på 77 K av en gravimetric metod (Analytisk Ltd. för IGA-systemet Hiden). Adsorptionmätningarna bars ut, efter preevacuationen av nanotuben har tagit prov på 373 K och 1 mPa för 3h. Nanotuben tar prov show en typ II, eller typDROPPuppförande, som låter beräkningen av närmare detalj, ytbehandlar område via Vad-metoden i överensstämmelse med BULLERISO 9277.

Ytbehandlaanalysstudierna utfördes av XPS/ESCA som Ultra använder ett System för den Kratos Axeln som utrustades med enavkännare, och en monochromatic AlKaDetails av denna ställer in beskrivas någon annanstans [26 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000360034000000 , 27 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000370036000000

Under den processaa produktionen, bildar kolnanotubes typisk stort gyttrar ihop av intrasslade CNTs, ofta blandat med att återstå lite encapsulated katalysatornanoparticles i kolnanotubes och amorphous kol. Figurera 3 föreställer SEM 2000 figurerar av rått materiellt för MWNT som och för SWNT produceras via CVD-metoden. Att erhålla en goda och ett stabilt bucky pappers- gyttrar ihop de måste att vara brutet övre, idealt till singeln CNTs eller CNT-packar.

Den processaa parametern kan också påverkan närmare detalj ytbehandla område av det erhållande CNT-materiellt. mätningar 2-adsorption värderar efter erhölls:

Närmare detalj ytbehandlar område som mätas på SWNT- och, MWNT-pudrar.

Produktionen av kolnanotube täcker (bucky legitimationshandlingar) beskrevs först av Rinzler [28] som en kliver o.a. under purificationen av rått materiellt för SWNT. En systematisk optimization av parametrarna som påverkar den bucky pappers- produktionen, gjordes längs produktionen kliver visat i det schematiskt beskådar figurerar in 4.

Beroende av storleksanpassa och tjockleken av den slutligen producerade bucky pappers- (legitimationshandlingar upp till en diameter av en mm 150 kan produceras), 40 mgen upp till 500 som mg av CNT pudrar, skingrades i en 1% aqueous lösning för SDS (dodecyl sulfate för natrium) genom att använda ultraljuds- hjälp. Också kan andra tensides lika Triton X användas, men SDS verkar för att vara effektivare. Ultraljuds- hjälp är oumbärlig att bryta upp gyttrar ihop. Det kunde visas att en ultraljuds- spets är effektivare därefter ett ultraljuds- bad. Med ett bad upp till är 16 timmar behandling nödvändiga för en bra spridning, men behandlingen är försiktigare. Med ultraljuds- tider för en behandling för spets (en mm för diameter 7) typiska är 30min. Längre behandlingtider som är bly- till en förkortning av CNTsen som bedömd via fotonkorrelationspektroskopin. Att ta bort stora och undispersed partiklar, rekommenderas centrifugation i rad för 15 minut 5000 r/min. Den erhållande CNT-upphängningen filtreras därefter genom att använda polycarbonaten för 045 µm filtrerar membranet. Också är andra membranmaterial lik PVDF, PTFE, PES eller Nylon passande. Men vår observation är det från PCmembranet som skalar av av det nytt förberedda bucky pappers-, är lättare. Filtrationen kan göras by dammsuger eller högtryckfiltration. Figurera 5 shows fotograferar av båda filtrationtekniker.

I figurera 6 två som SEM 2000 föreställer samman med fotograferar av den erhållande bucky legitimationshandlingar visas. Den lämnade delen visar en föreställa av en BP som produceras med en dåligaparameteruppsättning. Den ultraljuds- behandlingen var att förkorta rören, however spridningen inte centrifugerades grundligt före filtrationen. Det kunde klart ses att stor CNT gyttrar ihop dominerar bucky pappers- leda till ett bräckligt täcker. Med optimerade parametrar kunde en bra förveckling av CNTsen och CNT-packarna och ett stabilt bucky pappers- erhållas.

Mest av den producerade bucky legitimationshandlingar var van vid analyserar deras elektromekaniska rekvisita (aktiveringskapacitet) [2930]. För denna applikation men också för bruket av det bucky pappers- som substraten för cellodling [31] som ut bärs på TCD indikera klart, att det bucky pappers- måste att sköljas 5 tider med 150 ml varmvatten att ta bort överskottsen SDS, eftersom kallt vatten är mindre effektiv.

Att mäta aktiveringskapaciteten av bucky legitimationshandlingar eller till förhöjning krävs kapaciteten av celler att sätta och snabbt föröka sig på den, en electrolyte [32]. En hydrophilization av den bucky legitimationshandlingar, tack vare som en plasmabehandling bör leda till en ögonblick som blöter, och att förbättra genomträngningen av electrolyten in i CNTEN koppla ihop.

Att optimera plasmaet bearbeta flera parametrar måste att vara ansett tack vare deras påverkan på sorten, och beloppet av aktivart i plasmaet zonplanerar. Figurera 7 resumerar viktigast.

Vi har utforskat påverkan av monomeren gasar, driva, gasafluxen och behandlingtiden. Bedömningen av plasmafunctionalizationen gjordes främst av X-ray photoelectronspektroskopin (XPS/ESCA). I figurera 8 typiska C1s-spectra av SWNT, MWNT, och plasma behandlade MWNT visas. Det bucky pappers- för SWNT i detta fall gjordes från ett rått materiellt för bågurladdning. Det extra maximalt på eV som ungefärligt 287 tillskrivas till förbättringen av syrefunktionsdugligheter, uttalas mer för SWNTEN materiellt.

I den olika litteraturen att närma sig har diskuterats angå deconvolutionen av C1sen som är maximal av kolnanotubes. Något bruk som en maximal grafit formar för det stora maximalt på eV 2846 med svanen på den bindande platsen för kickenergi [33, 3435], andra skiljer mellan sp² och sp-kol³ på 284,3637]. Nå en höjdpunkt med högre bindande energier, eV än 290 har tolkats som pp 38], som O=C-O-C=O/carbonate [39] eller har försummats [40]. De huvudsakliga trena nå en höjdpunkt centrerat på eV 2867 eV för eV (C3) 2879 (C4) och 2892 (C5) som dyker upp, efter plasmaoxidation har allmänt tillskrivats till C-O (alkohol/eter) grupper för C=O (keton/aldehyd) och (för carboxyl/ester) O-C=O,

Att utforska rollen av sexhörniga lagrar på den plasma framkallade ändringen har vi jämfört materiellt för MWNT som och för SWNT behandlas med ett gasformigt grundämne, N/O₂₂ (50:50) och syreplasma, respektive. Plasmaet driver var fastställdt till 10 W, och de applicerade behandlingtiderna var minut 10 sekund eller 10, respektive. De erhållande elementära sammansättningarna ges in bordlägger 2.

Jämförelse av den elementära sammansättningen av materiella SWNT och MWNT efter olika plasmabehandlingar med ökande potentiella och 2 olika behandlingtider för oxidation.

Som förväntade längre behandlingtider och högre oxidation som är potentiella av plasmaet som är bly- till nöjt högre syre. Att Ta en mer nära look på det nöjda syret det kan dessutom avslutas att cases sammanlagt graden av syrefunctionalization är högre för SWNTEN som är materiell än för den materiella MWNTEN. Detta kan förklaras av informationsdjupet av XPS. Functionalizationen av detmateriellt uppstår endast på de yttersta 1-3 CNT-lagrarna. Informationsdjupet av XPS (ca. 5-10nm) inkluderar det oförändrade inre beskjuter för och att resultera i en förminskande O/C-ratio för MWNTsen.

Syrefunktionsdugligheterna förbättrades väsentligen efter plasmabehandling i N₂ (för SWNTS ökande från 5,1 till 15,7 at%; för MWNTs ökade från 2,5 till 13,2 at%), eftersom inkorporeringen av ett gasformigt grundämne var dämpar (0,5 till 2,5 at%). Denna viktiga uptake av syre kan förklaras, genom att betrakta stort nummer av, hoppar av frambragt under plasmabehandlingen. Inledningen av hoppar av i det sexhörniga gallret lämnar ytbehandla med mycket högt reactive platser kapabel av att adsorbera syre.

Kickplasma driver, och behandlingtider var effektiva inte endast att introducera syrefunktionsdugligheter på det första fåtalet ytbehandlar lagrar av CNTsen, utan också att ta bort amorphous kol och även att förstöra nanotubesna upp till en full bränning (se också därefter för att dela upp). Detta är överens med minskningen i närmare detalj ytbehandlar område som mätas på bucky MWNTs, skyler över brister för och efter behandling i Ar-/O₂ plasma. Eftersom det rå materiellt har en närmare detalj att ytbehandla område av 368 ± 3 m/g² det pristine och, plasma behandlade bucky pappers- shows värderar av 203 ± 2 m/g² och 188 ± 2 m/g² respektive. Därför villkorar plasmabehandling under optimerat kan serven, som ett processaa kompetent för purification att etsa non crystalline kol förband impurities.

Ett försiktigare men också den effektiva hydrophilizationen kan uppnås, genom att använda ett gasformigt grundämneplasma som följs av en avsiktlig posta-behandling oxidation med syre. Här aktiveras nanotubesna av ett gasformigt grundämneplasmaet som leder till ett viktigt belopp av radikaler, som bedömt av elektronsnurranderesonans (ESR). Översvämma i rad av plasmareaktorn med syre möjliggör reaktionen av det biradical syret med radikalerna som bildas på nanotuben, ytbehandlar. Den bucky legitimationshandlingar som behandlas med denna metod visar att också den ögonblickblöta och kontakten metar nedanför 10°.

Initialt bars plasmabehandlingar ut på intrasslade CNTs som by sattes in, tappar torr teknik på guld- täckte silikonrån. Lämnade räcker sidan av figurerar 9 shows som optiska micrographs av det intrasslat tar prov, efter syreplasmabehandling på olikt har villkorat Bordlägga på rätsidan har resumerat den elementära sammansättningen erhållande av kemisk analys för elektronspektroskopi (ESCA). Alla experiment bars ut i horisontalrörreaktorn. Det är klart att inom denna reaktor en stark oxidation uppstår genom att använda syre, som processaa gasa och en driva av 50 W. Efter 5 har noterat behandling på 50 W, var täcka för CNT brännskadan av.

Därpå bars plasmabehandlingen av vertikalt arrangera i rak linje CNTs som var fullvuxen på en Si-substrate, ut med det deras syftet av att öppna avslutar. Tack vare pricker den bästa tillväxtmekanismen som myntkatalysatorn lokaliseras på spetsen av CNTsen som ses som vit, i SEM 2000-föreställer Experimenten utfördes i denplätera reaktorn. Tack vare zonplanerar det större plasmaet, 2 är mindre som jämförs till det av rörreaktorn. Den Olika monomeren gasar var den bedömde inklusive syreett gasformigt grundämnevätet bevattnar såväl som argon/syre och väten/syre-blandningar. Rollerna av driver (10 W 50 W) gasar flux pressar, och behandlingtid (mellan minut 10 sekund och 10) utforskades också. Vi grundar att de hårda behandlingarna som var nödvändiga för att öppna CNTsen avbröt strängt forma- och lodlinjejusteringen av CNTsen. Figurera 10 gåvor som den typiska SEM 2000 avbildar.

Vi grundar att blytak för syreplasmabehandling till en viktig söndring av lodlinjejusteringskonfigurationen även efter kort behandlingtider av sekund 60. ₂Ar/O- och H/O-mixtures₂₂ kan appliceras upp till ca. 60 sekunden utan den starka förändringen av röret formar, eftersom längre tider visar att det samma deleterious verkställer. Plasmabehandlingar som använder förminskande oxidationspänningar, gillar de som produceras av molekylär ett gasformigt grundämne, resulterade på en unaltered konfiguration för lodlinje CNT även efter minut 10.

Syrliga lösningar liksom saltsyra har visats för att hjälpa öppningen av plasma behandlade SWNTs [41]. Plasmabehandlingblytaket till en förstörelse av nanotubeväggen,