剪裁碳 Nanotube 粉末、 Bucky 文件和垂直对齐的 Nanofibers 的湿润性

CNT 原材料导致了在大学学院黄柏由甲烷的 (CVD)化学气相沉积 3)₂^.6HO₂ 和 (NH₄) MoOHO₆₂₄^.₂ 和这个解决方法被声波了处理在 30 分钟并且隔夜被烘干了在 100 ºC。 这粒干粉末被焊接了在 450 个 2/Ar 以 200 ml 分钟的流速^-1 30 Min. 甲烷然后被投向管以 100 ml Min. 的流速。^-1 CNTs 形成的增长期间被设置了在 800 在 60 分钟的 ºC，在后熔炉冷却了对室温。 要净化 CNTs 准备的催化剂/碳混合物对待与 3 M HNO₃ 和由水洗涤去除这种催化剂。

对齐的 MWCNT 通过等离子在的改进的证言被生产了 [25]。 MWCNT 增长原地在 Si 基体顶部在 Ni 一块稀薄的催化剂 (~5nm) 层的帮助下。 使用 1:4 乙炔 (CH) 与氨 (NH₂₂) 和增长温度₃气体流比 680°C 这些 MWCNT 增长在 10 之间对 25mins 达到期望高度 ~0.5-1.5 μm。 在增长进程期间维护对齐的 MWCNT 一个电场 600V 的 DC 等离子偏心是应用的。

在这个项目期间，二个不同等离子治疗系统被加强了。 首先，在图 1. 上使用了管反应器，概要地显示。

反应器装备一台高频率生成器 (13，有在上游液氮陷井和压管理员的一个真空泵。 生成器启用在 10 和 600 W. 之间的能量输入。 流管理员可以被设置到 100 与一单体气体或混合气体的 sccm 气体流。 气体流通过水平地在范例。 这条泵装置在近似 0001mbar 的处理之前启用一底压。 被找到的参数集然后调用了到在与气体流垂直的表表示的一个被定义的并行牌照等离子系统 2 对范例。

此对称反应器包括有 40×30 cm 的范围的二个平面并行电极²。 在这个被使用的设置等离子 capacitively 被耦合了在 1356 MHz 频率 (RF) 使用 ENI^® ACG-6B 等离子生成器和一个适当的 ENI^® MWH-5 感应淬火网络 (MKS 仪器德国 Gmbh 的慕尼黑/德国)。 当更低一个被接地时，上面的电极被连接了到 RF。 可以在别处找到在此反应器的更多详细资料 [26]。

扫描电子显微镜术 (SEM; 利奥 1530 VP) 与能源分散性 X-射线分光学 (EDX) 的组合使用估计原材料和被生产的 bucky 文件的形态结构。 喇曼分光学执行了与 Ntegra 光谱 [NT-MDT] 装备在 6328 毫微米和 488 毫微米放射的二激光， - 1。

N 吸附₂等温线被评定了在 77 K 用一个重量方法 (IGA 系统 Hiden 分析有限公司)。 吸附评定在 nanotube 范例的 preevacuation 以后在 373 个 K 和 1 个 mPa 的被执行了 3h 的。 nanotube 范例显示一个类型 II 或类型 IV 工作情况哪些通过这个赌注方法允许比表面区的计算与 DIN ISO 9277 符合。

表面分析研究由使用 Kratos 轴超系统的 XPS/ESCA 进行装备用 DLD 探测器，并且此设置单色 AlKaDetails 在别处被描述 [26 个 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000360034000000 ， 27 个 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000370036000000

在生产过程期间，碳 nanotubes 形成典型地与剩余的一点催化剂 nanoparticles，经常混合的被卷入的 CNTs 大块集岩浓缩在碳 nanotubes 和无定形的碳。 图 3 表示 MWNT 和 SWNT 原材料 SEM 形象通过 CVD 方法导致的。 要得到一份好和稳定的 bucky 文件，必须，理想地说中断那些块集岩选拔 CNTs 或 CNT 捆绑。

这个过程参数可能也影响得到的 CNT 材料的比表面区。 从 N 吸附₂评定下列值得到了：

比表面区评定了在 SWNT- 和 MWNT 粉末。

碳 nanotube 页 (bucky 文件) 的生产等首先是由 Rinzler 描述的 [28] 作为一个步骤在 SWNT 原材料的洗净时。 影响这个 bucky 纸生产的参数的系统的优化沿在概要视图显示的生产步骤在表 4. 完成。

根据终于被生产的 bucky 文件 (至直径的文件 150 mm 可以被生产) 40 毫克的范围和厚度至 500 CNT 粉末毫克的在 1% 含水 SDS (钠十二烷基的硫酸盐) 使用超音波协助，解决方法被分散了。 并且可以使用象氚核 X 的其他 tensides，但是 SDS 似乎是更加有效的。 超音波协助是不可缺少的破坏块集岩。 可能显示一个超音波技巧是更加有效的然后超音波浴。 至 16 时数的浴处理为好散射是必要的，但是这种处理是更加柔和的。 一种超音波技巧 (直径 7 mm) 典型的处理时间是 30min。 更久的处理时间导致 CNTs 的缩短如被估计通过光子相关性分光学。 要去除大和 undispersed 微粒，推荐 15 分钟的 5000 转每分钟连续的离心法。 使用 045 µm 聚碳酸酯纤维补白膜，获得的 CNT 暂挂然后被过滤。 并且其他膜材料喜欢 PVDF， PTFE，观点扫描器或尼龙是适当的。 但是我们的观察是那个从剥落这份新作 bucky 文件的个人计算机膜是更加容易。 滤清可以由真空或高压滤清完成。 图 5 显示两个滤清技术的照片。

在表 6 与得到的 bucky 文件一起的照片的二张 SEM 照片显示。 这个左部分显示 BP 的照片导致与坏参数集。 超音波处理是缩短管，然而散射在滤清之前不十分地被分离了。 可能明显地被看见大 CNT 块集岩控制 bucky 纸导致易碎的页。 优化参数 CNTs 和 CNT 捆绑的好缠结和一份稳定的 bucky 文件能得到。

大多被生产的 bucky 文件用于分析他们的机电属性 (驱动性能) [2930]。 对于此申请，而且对使用作为基体的 bucky 文件细胞耕种的 [31]，被执行在 TCD 请明显地表明这份 bucky 文件必须被漂洗与 150 ml 的 5 次热水去除超额 SDS，而冷水是较没有效的。

要评定 bucky 文件驱动性能或增加细胞的能力结算和激增在它，要求电解质 [32]。 bucky 文件的 hydrophilization 由于等离子处理应该导致电解质的即时湿和更好的渗透到 CNT 滤网里。

要优选等离子请在等离子区域处理几个参数必须被认为由于他们的对这和相当数量的影响有效的种类。 图 7 总结最重要部分。

我们调查单体气体、功率、气体涨潮和处理时间的影响。 对等离子 functionalization 的鉴定由 X-射线光电子分光学 (XPS/ESCA) 主要完成。 在表 8 典型的 C1s 范围 SWNT， MWNT 和等离子对待的 MWNT 显示。 SWNT bucky 文件由弧光放电原材料在这种情况下做。 在大约 287 eV 的另外的峰顶，归因于氧气功能的改进为 SWNT 材料是显著。

在文件不同的途径关于碳 nanotubes C1s 峰顶的重叠合法讨论。 一些为大峰顶使用石墨峰顶形状在 2846 与尾标的 eV 在高能束缚位置 [33， 3435]，其他区分在 sp-² 和 sp 碳之间³在 284,6 eV (C1) 和在 285,1 eV (C2)，分别 [3637]。 与结合能高于 290 eV 的峰顶解释了作为 pp 38]，当 O=C-O-C=O/碳酸盐 [39] 或被忽略了 [40]。 三个主要峰顶被集中在 2867 eV (C3) 涌现的 2879 eV (C4) 和 2892 eV (C5)，在等离子氧化作用一般归因于 C-O (酒精/以太) 后 C=O (keton/aldehyd) 和 O-C=O (羧基/酯类) 组，

要调查六角层的角色在等离子导致的修改的我们比较 MWNT 和 SWNT 材料对待与氮气、 N/O₂₂ (50:50) 和氧气等离子，分别。 等离子功率被设置了到 10 W，并且应用的处理时代分别为 10 秒数或 10 分钟。 得到的基本构成在表 2. 产生。

SWNT 和 MWNT 材料的基本构成的比较，在与增加的氧化作用潜在和 2 不同处理倍后的不同的等离子处理。

正如所料，更久的处理时间和等离子的更高的氧化作用潜在导致更高的氧含量。 此外采取仔细的审视在氧含量它可能推断在所有的情况下程度氧气 functionalization 为 SWNT 材料是高比对于 MWNT 材料。 这可以用 XPS 的信息深度解释。 MWNT 材料的 functionalization 仅发生在最外层的 1-3 块 CNT 层。 XPS (大约 5-10nm) 的信息深度包括非限定的内壳层，造成 MWNTs 的一个减少的 O/C 比例。

氧气功能在 N 的等离子处理以后充分地被改进了₂ (为从 5.1 增加的 SWNTS 到 15.7 at%; 对 MWNTs 从 2.5 增加到 13.2 at%)，而氮气的并网是温和派 (0.5 到 2.5 at%)。 氧气此重大的增加可以用考虑很大数量的缺陷解释被生成在等离子处理期间。 缺陷的简介在六角格子的留给表面非常高度易反应的站点能够吸附氧气。

高等离子功率和处理时间不仅是高效引入在 CNTs 的最初的少数表层的氧气功能，而且取消无定形的碳和甚而毁坏 nanotubes 至充分的燃烧 (也参见下个部分)。 这是与在比表面区的减少意见的一致被评定在 MWNTs bucky 文件在 Ar/O 等离子的₂ 处理前后。 而原材料有 368 ± 3 m/g 一比表面区²原始，并且等离子对待的 bucky 文件显示 203 ± 2 m/g 的值²和 188 ± 2 各自² m/g。 所以等离子处理在优化情况下可能担当能洗净的进程铭刻非水晶碳涉及的杂质。

更加柔和，而且有效 hydrophilization 可以达到通过使用一种故意后处理氧化作用跟随的氮气等离子与氧气。 这里，导致巨大数量的基的氮气等离子激活，如电子自旋共振估计 nanotubes (ESR)。 等离子反应器的连续的洪水有氧气的启用 biradical 氧气的回应与基的被形成在 nanotube 表面。 bucky 文件对待与此方法在 10° 下也显示即时湿和交会角。

最初在馏金的硅片的下落干燥技术在被卷入的 CNTs 被执行了存款的等离子处理。 在氧气在多种情况的等离子处理表在右侧总结电子能谱术化学分析后，得到的基本构成图 9 的左手边显示被卷入的范例的光学微写器 (ESCA)。 所有实验在水平的管反应器被执行了。 是确切在此反应器内一种严格的氧化作用发生通过使用氧气作为处理气体和功率的 50 W。 在 50 W 的 5 分钟处理以后 CNT 涂层是熔化。

随后在 Si 基体增长的垂直对齐的 CNTs 的等离子处理执行了打算开张他们的末端。 由于顶部增长结构镍催化剂作为空白小点被看见的 CNTs 的技巧位于实验在并行牌照反应器执行的 SEM 照片。 归结于更大的等离子区域， 2 更小与那管反应器比较。 不同的单体气体被估计了包括氧气氮气氢水以及氩/氧气和氢/氧气混合物。 功率的角色 (10 W 50 W) 气体涨潮压和处理时间 (在 10 秒数之间和 10 分钟) 也调查。 我们发现苛刻的处理必要为开张 CNTs 严重地打乱 CNTs 的形状和垂直的对准线。 图 10 存在典型的 SEM 图象。

我们发现氧气等离子处理导致垂直的对准线配置的重大的中断在 60 秒数以后的短的处理时间。 ₂Ar/O- 和 H/O 混合物₂₂可以被应用大约 60 秒数，不用管形状的严格的改变，而很长时间显示同样有害作用。 使用象那些的等离子处理减少的氧化作用潜在生产由分子氮气在一种未改变的垂直 CNT 配置导致在 10 Min. 以后。

酸性溶液例如盐酸显示协助解决空缺数目等离子对待的 SWNTs [41]。 等离子处理导致 nanotube 墙壁的破坏，