OARS - Open Access Rewards System
DOI : 10.2240/azojono0126

剪裁碳 Nanotube 粉末、 Bucky 文件和垂直對齊的 Nanofibers 的濕潤性

DESYGN IT - 特刊

設計、 Nanotubes 綜合和增長行業技術的

Uwe Vohrer賈斯廷 Holmes Zhonglai的 AunShih Pagona Papakonstantinou, Manuel Ruether 和 Werner Blau

版權 AZoM.com 有限公司 Pty。

這是在許可證無限制的使用提供原始工作適當地被援引,但是被限制到非商業配電器和再生產的 AZo 槳被分配的一個偶氮開路獎勵系統 (AZo 槳) 條款 http://www.azonano.com/oars.asp 條件下

提交: 2007年th 11月 6日

張貼: 2007年th 11月 16日

包括的事宜

摘要

關鍵字

簡介

實驗

碳 Nanotubes 的生產

對齊的增長的 CNTs 的生產

等離子處理

分析方法

結果和論述

Bucky 紙生產

Bucky 文件的等離子處理

對齊的增長的 CNTs 的等離子處理

結論

鳴謝

參考

聯絡詳細資料

摘要

以粉末的形式,在 DESYGN-IT 研究計劃內,資助由歐共體, (CNT)碳 nanotubes 調查垂直增長在 Si 基體和作為 CNT 頁或蓆子主要參考至於 「bucky 文件」。 由於他們的 nanotubes 的疏水和惰性本質、 functionalization 或者改變可以是必要優選他們為期望應用。 低壓輝光放電的處理調查根據他們的能力增加由多被圍住的碳 nanotubes (MWNT) 粉末生產的 bucky 文件的濕潤性。 Hydrophilized bucky 文件對於他們的使用是必需的作為在電解質解決方法或一個基體的致動器細胞培養的。 對齊的增長的 CNTs 節流閥端蓋空缺數目在等離子處理基礎上的是第二個目標。 被生產的碳 nanotube 材料 (粉末 bucky 文件對齊的結構) 以及等離子對待的範例描繪為像 SEM, ESCA, TGA賭注的表面分析技術查找優化參數設置。 通過使用包含等離子的氧氣在 CNT 蓆子的濕潤性的增量能順利地顯示。 一個 carbofluorine 單體的等離子聚化在一份 bucky 文件上的導致 superhydrophobic 表面。 我們發現在柔和的氧化作用參數下 MWNTs 的垂直的對準線沒有變化,而更加苛刻的情況毀壞 CNT 形狀,无需開張節流閥端蓋。

關鍵字

描述特性,碳 nanotube, bucky 文件,等離子處理, functionalization, ESCA

簡介

自他們的發現,碳 nanotubes 被宣佈了作為遠期的新的奇蹟材料。 他們卓越的機械和電子屬性在各種各樣的納米技術和分子電子 [123] 注定他們扮演主角。 至少二個主要障礙必須解決為了執行此潛在。 首先,各自的管的處理是最好困難今天,防止設備的大量生產。 其次,這個能力優化材料的多種屬性配合特殊應用必須達到。 因而有需要開發 nanotubes [45 的] 屬性的之後增長處理的 functionalization 技術

例如 nanotubes 的應用作為細胞培養的增強的在聚合物綜合,基體,傳感器、致動器和域放射器有增長的 nanotubes 的技術上困難歸結於非電抗和疏水本質 (有限可溶性在有機溶液),他們的表面 (一塊無定形的碳層的出現的相對 noncleanliness) 和 CNTs 的自然附聚到捆綁。 通過更改他們的表面化學成分要克服這些問題,碳 nanotubes 的修改證明高效。

Functionalizing 與很多官能團的碳 nanotubes 知道增加他們的化工反應性,并且可以使用作為一個起點為進一步化工修改。 例如化學製品 [6789],電化學 [10],聚合物包裹 [11] 和等離子處理運用幾個方法修改 CNT 表面。 戴等描述 Fe nanorods 加蓋的對齊的增長的 nanotubes 空缺數目通過 HO 等離子2蝕刻以及 acetaldehyd 等離子啟動和聚合物影片證言 [12 13]。 除那之外像 PMMA [14 的] 其他影片或吡咯 [15] 存款。 通過使用氫 [16],氮氣 [17], [18], O/Ar [19], O [20]2 [212 22]或者 SF4 [23] 等離子, CNTs 的即 functionalization6 測試。 對場致發射和傳感器設備的 nanotube 列陣的關鍵地,為了使用我們向顯示等離子 functionalization [24] 可能保留碳 nanotube 列陣的垂直的對準線。

垂直對齊的碳 nanotubes 或 nanofibers 的結尾作為綜合由碳被濃縮的催化劑微粒通常加蓋。 為了啟用客戶分子 (脫氧核糖核酸,氫銘刻) 的插入 nanotubes 的末端的空缺數目欲。 到目前為止多種使用的方法在三個原則 mechanichal 濕化工的解散 (ii) 破壞或 (ii) 高溫氧氣協助解決的燃燒的 (i) 基礎上。 然而這樣方法由毀壞 nanotubes 的垂直的對準線和電子結構的有害作用隨附於。

在本文我們報告迅速和環境友好低壓輝光放電的 (LPGD)方法準備與可控制的濕潤性的碳 nanotube bucky 文件。 我們也報告關於室溫 LPGD 的作用對垂直對齊的碳 nanofibers 形態學和表面化學。 functionalized CNTs 和 nanofibers 的描述特性用像 SEM, ESCA, TGA,賭注的表面分析技術執行查找優化參數集。

實驗

碳 Nanotubes 的生產

CNT 原材料導致了在大學學院黃柏由甲烷的 (CVD)化學氣相沉積在 MgO 支持的 Co 和 Mo 催化劑的。 MgO 技術支持從 Co 懷孕了 (不) 6HO 和 (3NH2.)2 MoOHO 的4水溶液624.2,并且這個解決方法被聲波了處理在 30 分鐘并且隔夜被烘乾了在 100 ºC。 這粒乾粉末被銲接在 450 ºC 為了 8 hr 能生產這種催化劑。 這種催化劑的 0.5 g在輻射管燒成爐的石英管安置了。 加熱減少這粒粉末到在 10% H/Ar 的 ºC 以2 200 ml 分鐘的流速 -1 30 Min. 甲烷然後被投向管以 100 ml Min. 的流速的 800。-1 CNTs 形成的增長期間被設置了在 800 在 60 分鐘的 ºC,在後熔爐冷卻了對室溫。 要淨化 CNTs 準備的催化劑/碳混合物對待與 3 M HNO3 和由水洗滌去除這種催化劑。

對齊的增長的 CNTs 的生產

對齊的 MWCNT 通過等離子在劍橋大學的改進的證言被生產了 [25]。 MWCNT 增長原地在 Si 基體頂部在 Ni 一塊稀薄的催化劑 (~5nm) 層的幫助下。 使用 1:4 乙炔 (CH) 與氨 (NH22) 和增長溫度3氣體流比 680°C 這些 MWCNT 增長在 10 之間對 25mins 達到期望高度 ~0.5-1.5 μm。 在增長進程期間維護對齊的 MWCNT 一個電場 600V 的 DC 等離子偏心是應用的。

等離子處理

在這個項目期間,二個不同等離子治療系統被加強了。 首先,在圖 1. 上使用了管反應器,概要地顯示。

圖 1. 概要視圖在水平的設計的管反應器

反應器裝備一臺高頻率生成器 (13,56 MHz),與流管理員的氣體入口系統有在上游液氮陷井和壓管理員的一個真空泵。 生成器啟用在 10 和 600 W. 之間的能量輸入。 流管理員可以被設置到 100 與一單體氣體或混合氣體的 sccm 氣體流。 氣體流通過水平地在範例。 這條泵裝置在近似 0,001mbar 的處理之前啟用一底壓。 被找到的參數集然後調用了到在與氣體流垂直的表表示的一個被定義的並行牌照等離子系統 2 對範例。

圖 2. functionalize bucky 文件和對齊的增長的結構的處理的並行牌照等離子處理房間與 40x30 cm (DIN A32 ) 的範圍的。

此對稱反應器包括有 40×30 cm 的範圍的二個平面並行電極2。 在這個被使用的設置等離子 capacitively 被耦合了在 13,56 MHz 頻率 (RF) 使用 ENI® ACG-6B 等離子生成器和一個適當的 ENI® MWH-5 感應淬火網絡 (MKS 儀器 Gmbh 的德國慕尼黑/德國)。 當更低一個被接地時,上面的電極被連接了到 RF。 可以在別處找到在此反應器的更多詳細資料 [26]。

分析方法

掃描電子顯微鏡術 (SEM; 利奧 1530 VP) 與能源分散性 X-射線分光學 (EDX) 的組合使用估計原材料和被生產的 bucky 文件的形態結構。 喇曼分光學執行了與 Ntegra 光譜 [NT-MDT] 裝備在 632,8 毫微米和 488 毫微米放射的二激光分別。 產生解決方法 1,5 cm 的 1800 个 lines/mm 濾柵-1

N 吸附2等溫線被評定了在 77 K 用一個重量方法 (IGA 系統分析的 Hiden有限公司)。 吸附評定在 nanotube 範例的 preevacuation 以後在 373 个 K 和 1 個 mPa 的被執行了 3h 的。 nanotube 範例顯示一個類型 II 或類型 IV 工作情況哪些通過這個賭注方法允許比表面區的計算與 DIN ISO 9277 符合。

表面分析研究由使用 Kratos 軸超系統的 XPS/ESCA 進行裝備用 DLD 探測器和一個單色 AlKα來源。 26]。

結果和論述

Bucky 紙生產

在生產過程期間,碳 nanotubes 形成典型地與剩餘的一點催化劑 nanoparticles,經常混合的被捲入的 CNTs 大塊集岩濃縮在碳 nanotubes 和無定形的碳。 圖 3 表示 MWNT 和 SWNT 原材料 SEM 形象通過 CVD 方法導致的。 要得到一份好和穩定的 bucky 文件,必須,理想地說中斷那些塊集岩選拔 CNTs 或 CNT 捆綁。

圖 3. MWNT 和 SWNT 原材料 SEM 形象。 被生產的材料包括大,被捲入的 CNTs 100-500µm 大塊集岩。 最高的放大也指示 MWNT 另外形狀與 SWNT 比較。

這個過程參數可能也影響得到的 CNT 材料的比表面區。 從 N 吸附2評定下列值得到了:

表 1. 比表面區評定了在 SWNT- 和 MWNT 粉末。

材料

比表面區 [m/g2]

UCC SWNT 沒有 1

444.1 ± 2.5

UCC SWNT 沒有 2

581.3 ± 13.4

UCC MWNT 沒有 1

368.2 ± 2.6

UCC MWNT 沒有 2

555.2 ± 7.2

碳 nanotube 頁 (bucky 文件) 的生產等首先是由 Rinzler 描述的 [28] 作為一個步驟在 SWNT 原材料的洗淨時。 影響這個 bucky 紙生產的參數的系統的優化沿在概要視圖顯示的生產步驟在表 4. 完成。

圖 4. 生產 bucky 文件的步驟的概要視圖

根據終於被生產的 bucky 文件 (至直徑的文件 150 mm 可以被生產) 40 毫克的範圍和厚度至 500 CNT 粉末毫克的在 1% 含水 SDS (鈉十二烷基的硫酸鹽) 使用超音波協助,解決方法被分散了。 並且可以使用像氚核 X 的其他 tensides,但是 SDS 似乎是更加有效的。 超音波協助是不可缺少的破壞塊集岩。 可能顯示一個超音波技巧是更加有效的然後超音波浴。 至 16 時數的浴處理為好散射是必要的,但是這種處理是更加柔和的。 一種超音波技巧 (直徑 7 mm) 典型的處理時間是 30min。 更久的處理時間導致 CNTs 的縮短如被估計通過光子相關性分光學。 要去除大和 undispersed 微粒,推薦 15 分鐘的 5000 轉每分鐘連續的離心法。 使用 0,45 µm 聚碳酸酯纖維補白膜,獲得的 CNT 暫掛然後被過濾。 並且其他膜材料喜歡 PVDF, PTFE,觀點掃描器或尼龍是適當的。 但是我們的觀察是那個從剝落這份新作 bucky 文件的個人計算機膜是更加容易。 濾清可以由真空或高壓濾清完成。 圖 5 顯示兩個濾清技術的照片。

真空 (左) 和高壓 (正確的) 濾清技術的圖 5. 生產 bucky 文件的照片。 根據設備範圍至 150mm 的 bucky 文件直徑可以被生產。

在表 6 與得到的 bucky 文件一起的照片的二張 SEM 照片顯示。 這個左部分顯示 BP 的照片導致與壞參數集。 超音波處理是縮短管,然而散射在濾清之前不十分地被分離了。 可能明顯地被看見大 CNT 塊集岩控制 bucky 紙導致易碎的頁。 優化參數 CNTs 和 CNT 捆綁的好纏結和一份穩定的 bucky 文件能得到。

圖 6. bucky 文件 SEM 圖和照片生產了得下非并且優選了參數。

大多被生產的 bucky 文件用於分析他們的機電屬性 (驅動性能) [29 30]。 对此申請,而且對使用作為基體的 bucky 文件細胞耕種的 [31]必須取消依然是的 SDS。 TGA 評定被執行在 TCD明顯地表明這份 bucky 文件必須被漂洗與 150 ml 的 5 次熱水去除超額 SDS,而冷水是較没有效的。

Bucky 文件的等離子處理

要評定 bucky 文件驅動性能或增加細胞的能力結算和激增在它要求紙表面的 hydrophilization。 因為生產 bucky 文件典型地有與交會角的非濕屬性 90° 至 130°。 這可以被跟蹤回到 CNTs 的疏水本質。 要評定機電屬性要求電解質 [32]。 bucky 文件的 hydrophilization 由於等離子處理應該導致電解質的即時濕和更好的滲透到 CNT 濾網裡。

要優選等離子请在等離子區域處理幾個參數必須被認為由於他們的對這种和相當數量的影響有效的種類。 圖 7 總結最重要部分。

圖 7. 影響等離子處理的參數

我們調查單體氣體、功率、氣體漲潮和處理時間的影響。 對等離子 functionalization 的鑒定由 X-射線光電子分光學 (XPS/ESCA) 主要完成。 在表 8 典型的 C1s 範圍 SWNT, MWNT 和等離子對待的 MWNT 顯示。 SWNT bucky 文件由弧光放電原材料在這種情況下做。 在大約 287 eV 的另外的峰頂,歸因於氧氣功能的改進為 SWNT 材料是顯著。

圖 8. SWNT、 MWNT 和 Ar/O 等離子 C1s spectras 對待 bucky 文件。

在文件不同的途徑關於碳 nanotubes C1s 峰頂的重疊合法討論。 一些為大峰頂使用石墨峰頂形狀在 284,6 與尾標的 eV 在高能束縛位置 [3334 35],其他區分在 sp-2 和 sp 碳之間3在 284,6 eV (C1) 和在 285,1 eV (C2)分別 [36 37]。 與結合能高於 290 eV 的峰頂解釋了作為π-π* 轉移 (劇變) [38],當 O=C-O-C=O/碳酸鹽 [39] 或被忽略了 [40]。 三個主要峰頂被集中在 286,7 eV (C3) 287,9 eV (C4)湧現的 289,2 eV (C5),在等離子氧化作用一般歸因於 C-O (酒精/以太) 後 C=O (keton/aldehyd) 和 O-C=O (羧基/酯類) 組分別。 所有組分適合了通過使用高斯/Lorentzian (70/30) 線形在線性背景減法以後和恆定的高峰位置和 FWHMs。

要調查六角層的角色在等離子導致的修改的我們比較 MWNT 和 SWNT 材料對待與氮氣、 N/O22 (50:50) 和氧氣等離子,分別。 等離子功率被設置了到 10 W,并且應用的處理時代分別為 10 秒數或 10 分鐘。 得到的基本構成在表 2. 產生。

SWNT 和 MWNT 材料的基本構成的表 2. 比較,在與增加的氧化作用潛在和 2 不同處理倍後的不同的等離子處理。

正如所料,更久的處理時間和等離子的更高的氧化作用潛在導致更高的氧含量。 此外採取仔細的審視在氧含量它可能推斷在所有的情況下程度氧氣 functionalization 為 SWNT 材料比對於 MWNT 材料。 這可以用 XPS 的信息深度解釋。 MWNT 材料的 functionalization 仅發生在最外層的 1-3 塊 CNT 層。 XPS (大約 5-10nm) 的信息深度包括非限定的內殼層,造成 MWNTs 的一個減少的 O/C 比例。

氧氣功能在 N 的等離子處理以後充分地被改進了2 (為從 5.1 增加的 SWNTS 到 15.7 at%; 对 MWNTs 從 2.5 增加到 13.2 at%),而氮氣的並網是溫和派 (0.5 到 2.5 at%)。 氧氣此重大的增加可以用考慮很大數量的缺陷解釋被生成在等離子處理期間。 缺陷的簡介在六角格子的留給表面非常高度易反應的站點能够吸附氧氣。

高等離子功率和處理時間不僅是高效引入在 CNTs 的最初的少數表層的氧氣功能,而且取消無定形的碳和甚而毀壞 nanotubes 至充分的燃燒 (也參見下個部分)。 這是與在比表面區的減少意見的一致被評定在 MWNTs bucky 文件在 Ar/O 等離子的2 處理前後。 而原材料有 368 ± 3 m/g 一比表面區2原始,并且等離子對待的 bucky 文件顯示 203 ± 2 m/g 的值2和 188 ± 2 各自2 m/g。 所以等離子處理在優化情況下可能擔當能洗淨的進程銘刻非水晶碳涉及的雜質。

更加柔和,而且有效 hydrophilization 可以達到通過使用一種故意後處理氧化作用跟隨的氮氣等離子與氧氣。 這裡,導致巨大數量的基的氮氣等離子激活,如電子自旋共振估計 nanotubes (ESR)。 等離子反應器的連續的洪水有氧氣的啟用 biradical 氧氣的回應與基的被形成在 nanotube 表面。 bucky 文件對待與此方法在 10° 下也顯示即時濕和交會角。

對齊的增長的 CNTs 的等離子處理

最初在餾金的硅片的下落乾燥技術在被捲入的 CNTs 被執行了存款的等離子處理。 在氧氣在多種情況的等離子處理表在右側總結電子能譜術化學分析後,得到的基本構成圖 9 的左手邊顯示被捲入的範例的光學微寫器 (ESCA)。 所有實驗在水平的管反應器被執行了。 是確切那在此反應器內一種嚴格的氧化作用發生通過使用氧氣作為處理氣體和功率的 50 W。 在 50 W 的 5 分鐘處理以後 CNT 塗層是熔化。

在 Ag/Si 的圖 9. 下落被捲入的 CNTs 存款的光學微寫器在不同的氧氣等離子處理以後烘乾技術與他們的基本構成一起。

隨後在 Si 基體增長的垂直對齊的 CNTs 的等離子處理執行了打算開張他們的末端。 由於頂部增長結構鎳催化劑作為空白小點被看見的 CNTs 的技巧位於實驗在並行牌照反應器執行的 SEM 照片。 由於更大的等離子區域有效功率每 cm2 是更小的與那管反應器比較。 不同的單體氣體被估計了包括氧氣氮氣水以及氬/氧氣和氫/氧氣混合物。 功率的角色 (10 W 50 W)氣體漲潮壓和處理時間 (在 10 秒數之間和 10 分鐘) 也調查。 我們發現苛刻的處理必要為開張 CNTs 嚴重地打亂 CNTs 的形狀和垂直的對準線。 圖 10 存在典型的 SEM 圖像。

圖 10. 對齊的 CNTs SEM 照片在等離子處理前後的。 在時代的短的處理以後 (10sec) 在 10 W 不關閉中斷是可視的,而更久的處理時間或更大的功率毀壞管的形狀,无需開張節流閥端蓋。

我們發現氧氣等離子處理導致垂直的對準線配置的重大的中斷在 60 秒數以後的短的處理時間。 2Ar/O- 和 H/O 混合物22可以被應用大約 60 秒數,不用管形狀的嚴格的改變,而很長時間顯示同樣有害作用。 使用像那些的等離子處理減少的氧化作用潛在生產由分子氮氣在一種未改變的垂直 CNT 配置導致在 10 Min. 以後。

酸性溶液例如鹽酸顯示協助解決空缺數目等離子對待的 SWNTs [41]。 等離子處理導致 nanotube 牆壁的破壞使 HCl 起反應與鐵催化劑微粒和燒管蓋帽。 在我們的研究中使用等離子對待的 MWNTs (150 毫微米直徑) 一次連續的濕化療在溫和的等離子情況以後導致 「建造帳篷」 CNTs 由於血絲強制,无需開張末端。 3D 網絡結構在圖 11. 的 SEM 照片說明。 我們想像更加苛刻的情況 (更久的處理時間) 是需要的顯示催化劑微粒; 這樣研究進行中。

圖 11." 建造帳篷」對齊的增長的 CNTs 在一次濕化療以後。

結論

Bucky 文件在生產步驟的優化以後順利地被生產了。 SDS 與一種超音波技巧處理一起被識別,適當的 Tenside 獲得好 CNT 暫掛。 超音波處理被設置對 30 分鐘避免 CNTs 的重大的縮短。 離心法去除保持的 CNT 塊集岩在 0 的濾清之前 45 µm 毛孔範圍聚碳酸酯纖維膜。 個人計算機膜被估計了作為對 bucky 文件的果皮的最好。 等離子處理的作用對碳 nanotube bucky 文件和對齊的 nanotubes 的表面濕潤性是被生產的 bucky 文件的系統地調查的 A hydrophilization 是順利地由等離子處理展示的使用包含處理氣體或後處理回應與氧氣的氧氣在等離子啟動以後。 結果即時濕和交會角 <10° 獲得了。 我們也發現在柔和的氧化作用參數下 MWNTs 的垂直的對準線沒有變化,而更加嚴格的情況毀壞 CNT 形狀,无需開張節流閥端蓋。

鳴謝

作者承認資助的此項目歐盟在歐盟特定被瞄準的研究計劃 DESYGN-IT (沒有 NMP4-CT-2004-505626) 內

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Date Added: Nov 16, 2007 | Updated: Jul 15, 2013

Last Update: 15. July 2013 15:50

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