剪裁碳 Nanotube 粉末、 Bucky 文件和垂直對齊的 Nanofibers 的濕潤性

CNT 原材料導致了在大學學院黃柏由甲烷的 (CVD)化學氣相沉積 3)₂^.6HO₂ 和 (NH₄) MoOHO₆₂₄^.₂ 和這個解決方法被聲波了處理在 30 分鐘并且隔夜被烘乾了在 100 ºC。 這粒乾粉末被銲接了在 450 个 2/Ar 以 200 ml 分鐘的流速^-1 30 Min. 甲烷然後被投向管以 100 ml Min. 的流速。^-1 CNTs 形成的增長期間被設置了在 800 在 60 分鐘的 ºC，在後熔爐冷卻了對室溫。 要淨化 CNTs 準備的催化劑/碳混合物對待與 3 M HNO₃ 和由水洗滌去除這種催化劑。

對齊的 MWCNT 通過等離子在的改進的證言被生產了 [25]。 MWCNT 增長原地在 Si 基體頂部在 Ni 一塊稀薄的催化劑 (~5nm) 層的幫助下。 使用 1:4 乙炔 (CH) 與氨 (NH₂₂) 和增長溫度₃氣體流比 680°C 這些 MWCNT 增長在 10 之間對 25mins 達到期望高度 ~0.5-1.5 μm。 在增長進程期間維護對齊的 MWCNT 一個電場 600V 的 DC 等離子偏心是應用的。

在這個項目期間，二個不同等離子治療系統被加強了。 首先，在圖 1. 上使用了管反應器，概要地顯示。

反應器裝備一臺高頻率生成器 (13，有在上游液氮陷井和壓管理員的一個真空泵。 生成器啟用在 10 和 600 W. 之間的能量輸入。 流管理員可以被設置到 100 與一單體氣體或混合氣體的 sccm 氣體流。 氣體流通過水平地在範例。 這條泵裝置在近似 0001mbar 的處理之前啟用一底壓。 被找到的參數集然後調用了到在與氣體流垂直的表表示的一個被定義的並行牌照等離子系統 2 對範例。

此對稱反應器包括有 40×30 cm 的範圍的二個平面並行電極²。 在這個被使用的設置等離子 capacitively 被耦合了在 1356 MHz 頻率 (RF) 使用 ENI^® ACG-6B 等離子生成器和一個適當的 ENI^® MWH-5 感應淬火網絡 (MKS 儀器德國 Gmbh 的慕尼黑/德國)。 當更低一個被接地時，上面的電極被連接了到 RF。 可以在別處找到在此反應器的更多詳細資料 [26]。

掃描電子顯微鏡術 (SEM; 利奧 1530 VP) 與能源分散性 X-射線分光學 (EDX) 的組合使用估計原材料和被生產的 bucky 文件的形態結構。 喇曼分光學執行了與 Ntegra 光譜 [NT-MDT] 裝備在 6328 毫微米和 488 毫微米放射的二激光， - 1。

N 吸附₂等溫線被評定了在 77 K 用一個重量方法 (IGA 系統 Hiden 分析有限公司)。 吸附評定在 nanotube 範例的 preevacuation 以後在 373 个 K 和 1 個 mPa 的被執行了 3h 的。 nanotube 範例顯示一個類型 II 或類型 IV 工作情況哪些通過這個賭注方法允許比表面區的計算與 DIN ISO 9277 符合。

表面分析研究由使用 Kratos 軸超系統的 XPS/ESCA 進行裝備用 DLD 探測器，并且此設置單色 AlKaDetails 在別處被描述 [26 个 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000360034000000 ， 27 个 08D0C9EA79F9BACE118C8200AA004BA90B02000000080000000E0000005F005200650066003100370036003200330032003000370036000000

在生產過程期間，碳 nanotubes 形成典型地與剩餘的一點催化劑 nanoparticles，經常混合的被捲入的 CNTs 大塊集岩濃縮在碳 nanotubes 和無定形的碳。 圖 3 表示 MWNT 和 SWNT 原材料 SEM 形象通過 CVD 方法導致的。 要得到一份好和穩定的 bucky 文件，必須，理想地說中斷那些塊集岩選拔 CNTs 或 CNT 捆綁。

這個過程參數可能也影響得到的 CNT 材料的比表面區。 2 吸附評定下列值得到了：

比表面區評定了在 SWNT- 和 MWNT 粉末。

碳 nanotube 頁 (bucky 文件) 的生產等首先是由 Rinzler 描述的 [28] 作為一個步驟在 SWNT 原材料的洗淨時。 影響這個 bucky 紙生產的參數的系統的優化沿在概要視圖顯示的生產步驟在表 4. 完成。

根據終於被生產的 bucky 文件 (至直徑的文件 150 mm 可以被生產) 40 毫克的範圍和厚度至 500 CNT 粉末毫克的在 1% 含水 SDS (鈉十二烷基的硫酸鹽) 使用超音波協助，解決方法被分散了。 並且可以使用像氚核 X 的其他 tensides，但是 SDS 似乎是更加有效的。 超音波協助是不可缺少的破壞塊集岩。 可能顯示一個超音波技巧是更加有效的然後超音波浴。 至 16 時數的浴處理為好散射是必要的，但是這種處理是更加柔和的。 一種超音波技巧 (直徑 7 mm) 典型的處理時間是 30min。 更久的處理時間導致 CNTs 的縮短如被估計通過光子相關性分光學。 要去除大和 undispersed 微粒，推薦 15 分鐘的 5000 轉每分鐘連續的離心法。 使用 045 µm 聚碳酸酯纖維補白膜，獲得的 CNT 暫掛然後被過濾。 並且其他膜材料喜歡 PVDF， PTFE，觀點掃描器或尼龍是適當的。 但是我們的觀察是那個從剝落這份新作 bucky 文件的個人計算機膜是更加容易。 濾清可以由真空或高壓濾清完成。 圖 5 顯示兩個濾清技術的照片。

在表 6 與得到的 bucky 文件一起的照片的二張 SEM 照片顯示。 這個左部分顯示 BP 的照片導致與壞參數集。 超音波處理是縮短管，然而散射在濾清之前不十分地被分離了。 可能明顯地被看見大 CNT 塊集岩控制 bucky 紙導致易碎的頁。 優化參數 CNTs 和 CNT 捆綁的好纏結和一份穩定的 bucky 文件能得到。

大多被生產的 bucky 文件用於分析他們的機電屬性 (驅動性能) [2930]。 對於此申請，而且對使用作為基體的 bucky 文件細胞耕種的 [31]，被執行在 TCD 请明顯地表明這份 bucky 文件必須被漂洗與 150 ml 的 5 次熱水去除超額 SDS，而冷水是較没有效的。

要評定 bucky 文件驅動性能或增加細胞的能力結算和激增在它，要求電解質 [32]。 bucky 文件的 hydrophilization 由於等離子處理應該導致電解質的即時濕和更好的滲透到 CNT 濾網裡。

要優選等離子请在等離子區域處理幾個參數必須被認為由於他們的對這种和相當數量的影響有效的種類。 圖 7 總結最重要部分。

我們調查單體氣體、功率、氣體漲潮和處理時間的影響。 對等離子 functionalization 的鑒定由 X-射線光電子分光學 (XPS/ESCA) 主要完成。 在表 8 典型的 C1s 範圍 SWNT， MWNT 和等離子對待的 MWNT 顯示。 SWNT bucky 文件由弧光放電原材料在這種情況下做。 在大約 287 eV 的另外的峰頂，歸因於氧氣功能的改進為 SWNT 材料是顯著。

在文件不同的途徑關於碳 nanotubes C1s 峰頂的重疊合法討論。 一些為大峰頂使用石墨峰頂形狀在 2846 與尾標的 eV 在高能束縛位置 [33， 3435]，其他區分在 sp-² 和 sp 碳之間³在 284,3637]。 與結合能高於 290 eV 的峰頂解釋了作為 pp 38]，當 O=C-O-C=O/碳酸鹽 [39] 或被忽略了 [40]。 三個主要峰頂被集中在 2867 eV (C3) 湧現的 2879 eV (C4) 和 2892 eV (C5)，在等離子氧化作用一般歸因於 C-O (酒精/以太) 後 C=O (keton/aldehyd) 和 O-C=O (羧基/酯類) 組，

要調查六角層的角色在等離子導致的修改的我們比較 MWNT 和 SWNT 材料對待與氮氣、 N/O₂₂ (50:50) 和氧氣等離子，分別。 等離子功率被設置了到 10 W，并且應用的處理時代分別為 10 秒數或 10 分鐘。 得到的基本構成在表 2. 產生。

SWNT 和 MWNT 材料的基本構成的比較，在與增加的氧化作用潛在和 2 不同處理倍後的不同的等離子處理。

正如所料，更久的處理時間和等離子的更高的氧化作用潛在導致更高的氧含量。 此外採取仔細的審視在氧含量它可能推斷在所有的情況下程度氧氣 functionalization 為 SWNT 材料是高比對於 MWNT 材料。 這可以用 XPS 的信息深度解釋。 MWNT 材料的 functionalization 仅發生在最外層的 1-3 塊 CNT 層。 XPS (大約 5-10nm) 的信息深度包括非限定的內殼層，造成 MWNTs 的一個減少的 O/C 比例。

氧氣功能在 N 的等離子處理以後充分地被改進了₂ (為從 5.1 增加的 SWNTS 到 15.7 at%; 对 MWNTs 從 2.5 增加到 13.2 at%)，而氮氣的並網是溫和派 (0.5 到 2.5 at%)。 氧氣此重大的增加可以用考慮很大數量的缺陷解釋被生成在等離子處理期間。 缺陷的簡介在六角格子的留給表面非常高度易反應的站點能够吸附氧氣。

高等離子功率和處理時間不僅是高效引入在 CNTs 的最初的少數表層的氧氣功能，而且取消無定形的碳和甚而毀壞 nanotubes 至充分的燃燒 (也參見下個部分)。 這是與在比表面區的減少意見的一致被評定在 MWNTs bucky 文件在 Ar/O 等離子的₂ 處理前後。 而原材料有 368 ± 3 m/g 一比表面區²原始，并且等離子對待的 bucky 文件顯示 203 ± 2 m/g 的值²和 188 ± 2 各自² m/g。 所以等離子處理在優化情況下可能擔當能洗淨的進程銘刻非水晶碳涉及的雜質。

更加柔和，而且有效 hydrophilization 可以達到通過使用一種故意後處理氧化作用跟隨的氮氣等離子與氧氣。 這裡，導致巨大數量的基的氮氣等離子激活，如電子自旋共振估計 nanotubes (ESR)。 等離子反應器的連續的洪水有氧氣的啟用 biradical 氧氣的回應與基的被形成在 nanotube 表面。 bucky 文件對待與此方法在 10° 下也顯示即時濕和交會角。

最初在餾金的硅片的下落乾燥技術在被捲入的 CNTs 被執行了存款的等離子處理。 在氧氣在多種情況的等離子處理表在右側總結電子能譜術化學分析後，得到的基本構成圖 9 的左手邊顯示被捲入的範例的光學微寫器 (ESCA)。 所有實驗在水平的管反應器被執行了。 是確切在此反應器內一種嚴格的氧化作用發生通過使用氧氣作為處理氣體和功率的 50 W。 在 50 W 的 5 分鐘處理以後 CNT 塗層是熔化。

隨後在 Si 基體增長的垂直對齊的 CNTs 的等離子處理執行了打算開張他們的末端。 由於頂部增長結構鎳催化劑作為空白小點被看見的 CNTs 的技巧位於實驗在並行牌照反應器執行的 SEM 照片。 歸結於更大的等離子區域， 2 更小與那管反應器比較。 不同的單體氣體被估計了包括氧氣氮氣氫水以及氬/氧氣和氫/氧氣混合物。 功率的角色 (10 W 50 W) 氣體漲潮壓和處理時間 (在 10 秒數之間和 10 分鐘) 也調查。 我們發現苛刻的處理必要為開張 CNTs 嚴重地打亂 CNTs 的形狀和垂直的對準線。 圖 10 存在典型的 SEM 圖像。

我們發現氧氣等離子處理導致垂直的對準線配置的重大的中斷在 60 秒數以後的短的處理時間。 ₂Ar/O- 和 H/O 混合物₂₂可以被應用大約 60 秒數，不用管形狀的嚴格的改變，而很長時間顯示同樣有害作用。 使用像那些的等離子處理減少的氧化作用潛在生產由分子氮氣在一種未改變的垂直 CNT 配置導致在 10 Min. 以後。

酸性溶液例如鹽酸顯示協助解決空缺數目等離子對待的 SWNTs [41]。 等離子處理導致 nanotube 牆壁的破壞，