ナノインデンテーション 圧力はプローブの先端によって適用されるナノインデンテーションの間に試料の表面が変位する。適用される"強制変位"依存性の解析は、与えられた点(図1)における試料の硬さに関するデータを提供します。一つは、インデントのサンプル(図2)をスキャンすることによって、曲線だけでなく、画像の地形を分析することができる。 図1 のロード-アンロードカーブ。 H -変位、P -荷重、S -接触剛性。 インデントと 図2。 サファイアの表面。サイズをスキャン:5 × 5μmの Sclerometry 一般的なシリコンAFMプローブのカンチレバーとは異なり、用プローブの圧電セラミックコンソールNTEGRAベースSclerometryは高い硬度(104〜105 N / m)を持っています。これは、通常のAFMシステムに比べてはるかに大きいサンプルに加えられる力の度合いを、です。 Nanoscratching 深さ、特に幅:Nanoscratchingは、試料表面に傷を作り、そのパラメータの測定に基づく手法である。 これは(図3、4)定量的に材料の硬さを評価することができます。スクラッチの幅は、弾性回復の結果として、その深さより小さい変更するため、いくつかのケースで得られた結果は、ナノインデンテーションによって得られるものよりも多くの情報を提供することができます。 図3。 溶融石英製の異なる深さ、の三つ傷。画像のサイズ4 × 4μmの。 図4 の曲線は、石英ガラスの傷の深さと幅を示しています。 Sclerometry、動的な非破壊試験 プローブは、このようにプローブの強制振動の振幅と周波数が地形イメージングに使用し、材料の弾性特性(図5)をテストすることができる、硬いが柔軟なカンチレバーに取り付けられています。特に、この方法では、スキャンしたサンプルの各ポイントでのヤング率の定量的な値を提供します。 圧電セラミックプローブの高い共振周波数のおかげで、それははるかに高速、高負荷(例:と標準の字下げのテクニックを使用するよりも硬さと弾力性のプロパティをマップすることが可能ですNTEGRA + Hysitron TriboScope)。一方、従来のシリコンプローブを用いたSPMは異なり、 NTEGRAベースSclerometryは非常に硬い材料とフィルム(図6)をテストできます。 図5。 周波数の変化は、プローブの位置の関数として記録されます。曲線のΔfの傾きは、試料のヤング率を特徴付ける。 図6。 コンポジット(金属+フラライトC60)の画像。平均粒径は0.4〜0.8μmの〜を。画像サイズ:3.5 ×3.5μmの:表面の)地形と、b)ヤング率のマップ。 NTEGRAベースSclerometry で使用されるプローブの設計NTEGRAダイヤモンドBerkovichのヒント、半導体ダイヤモンドのヒント、など:ベースSclerometryはプレハブのヒントの様々な使用が可能 基板への薄膜の密着性の調査は、ナノトライボロジーのアプリケーションの例を考えることができる。トライボロジーは、増加的な力でフィルムの傷やフィルムの剥離や摩耗(図7)の負荷を決定することを伴います。 図7。 スクラッチのトレースと45 °指向ナノチューブのフィルムは、ナノチューブの斜面に垂直になる。画像サイズ:5.9 X 5.9μmの NTEGRAベースSclerometryは幅広い厚さの範囲(最大で数ミクロン〜数ナノメートルから)と硬さの中で映画の様々なタイプで作業することが可能になります。 なぜそれがナノインデンテーションではSPMをマージすることが重要ですか? それがために不可欠である同じプローブを用いてSPMイメージを行う可能性があるため。 1。 通常の光学系で見て非常に小さいと困難な軽い負荷で作られたインデントを、見つける。 2。 インデントとスクラッチのパラメータとインデントの検出欠陥(パイルアップ、等)の正確な定量的測定。 3。 それは小さいサイズを持っており、光学系、例えばナノ粒子、フィルム上にnanoscratchesなどない、と思われている場合に必要なオブジェクトが測定されていることを確認しながら 常に弾性回復に起因する先端よりも広い幅のインデントので、同じチップで修正されたサンプルをスキャンすることで正確です NTEGRAプラットフォーム NTEGRAプラットフォームは、特別に材料試験の最終的に新しい、ユニークな方法を与えるために異なる技術を統合できるように設計されています。例えば、共焦点ラマン顕微鏡は、ナノインデンテーションとnanoscratching(図8)の後にストレスを可視化するために適用することができます。表面改質と試験は同じ装置で行うことができます両方。 図8。 ラマンスペクトルシフト(A、B、C)のマッピングによって得られたGaAsの表面()とストレスのイメージをインデントや傷。画像サイズ:)。 80 ×100μmとし、b)。 25 × 25μmのと、c)。 6 × 6ミクロン。 NTEGRA + Hysitron TriboScope どんなNTEGRAベースのシステムは、Hysitron TriboScopeのナノインデンテーションシステムを装備することができます。それは、高負荷(最大1Nまで)を提供し、様々な商業的プローブと同様にしてマウントすることができますNTEGRAベースSclerometry。非破壊動的テストとヤング率のマッピングは同様に行うことができます。 sclerometryのすべてのモード-ナノインデンテーション、nanoscratchingとナノトライボロジーは-とのテストに適用することができますNTEGRA + Hysitron TriboScope統合。 原子間力音響顕微鏡(AFAM) AFAMの背後にある主要な考え方は、それが接触AFMの技術によって行われているようにカンチレバーの先端が音響イメージングとsample.Simultaneously発振と接触しているときに地形を形成し、AFMプローブの発振の登録です。ヤング率のマッピングは、(インデントも傷がどちらも表面に残っている)サンプルの破壊は発生しません。 AFAMは、比較的柔らかい素材のために(例えば、位相イメージング、フォースモジュレーション)AFM技術のに対し、ハード&ソフトのサンプルのためのサポートのコントラストを像のシャープなコントラストを提供します(図9、11)。 図9。 異なる弾性の低&高密度ポリエチレンのストライプ。 47x47μmの:サイズをスキャンします。 場合によっては、内側の非均一性は、サンプルボリューム内に視覚化することができます。全体の標本が音響周波数で"握手"され、ボリューム全体がプローブの振動(図10)の生成に関与しているので、それは可能です。 図10 HDDの表面。地形は()&AFAM(B)AFAMの画像の真ん中に明るい線は、地形の画像で見ていない内部の亀裂を、マーク。画像サイズ:0.8x0.8μmの。 図11。 磨かれたPZTのサンプル。それは最良のコントラストがAFAMで得られることがわかる。 4 × 4μmの:サイズをスキャンします。 原子間力分光法 従来のAFMプローブによる表面を押すと、一つは片持ち梁の曲げおよび応用力の線形依存性を期待できる。サンプルは絶対に大変だったし、それがプローブによって置換されていない場合、これは、そうであるかもしれません。実質的に、柔らかい試料に力-距離曲線は非線形です。そのパラメータは、特定の力が加えられたときに表面が、ずれている度合いを計算するために使用することができます。ターンでは、これはヤング率(図12)の定量的推定へのパスです。 従来のAFMのカンチレバーのバネ定数は、(通常ではない10 2 N / m以上)比較的小さいため、このアプローチは、柔らかく、非常に柔らかい試料上で成功しています。生きている細胞と天然の細胞小器官(図13)などの微妙なオブジェクトを調べるために、カンチレバーは、かなりのサンプルの変形を防ぐために、できるだけソフトにする必要があります。この場合のばね定数の典型的な値は、10 -2 -10 -1 N / mとなります 図12 材料の弾性特性の定量的な推定に使用されているフォースカーブのパラメータ。 F -ロード、D -カンチレバーの変位であり、k -カンチレバーのバネ定数、δ -インデント、ΔZ -サンプルの変位。 図13。 ヤング率は、生細胞の表面上およびペトリ皿の底に見積もられた。ペトリ皿は難しく6桁のときに細胞表面の一点は、ほとんど別の2倍難しいです。サイズをスキャン:25 × 25μmの 表1。 テクニックの比較 | NTEGRAベースscleronmetry | 0.1から100万気圧 | 破壊と非破壊 | ハード&非常に難しい | 200表面張力 | NTEGRA + Hysitron Triboscope | 0.1から100万気圧 | 破壊と非破壊 | ハード&非常に難しい | 1 N | AFAMのオプション | 10kPa - 10GPa | 非破壊 | ハード&ソフト | - | AFM | 1 kPa - 1万気圧 | Desctructive&非破壊 | ソフト&非常に柔らかい | 2 MN |
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