Nanoindentation Under nanoindentation overflaten av en prøve er fordrevet som trykket er brukt ved spissen av en sonde. Analyse av den anvendte "Force-Displacement" avhengighet gir data om hardhet av en prøve på et gitt punkt (fig.1). Man kan analysere kurver samt topografien i bildene, ved å skanne innrykket sample (fig.2). Figur 1. Loading-lossing kurver. h - displacement, P - last, S - kontakt stivhet. Figur 2. Sapphire overflaten med innrykk. Scan størrelse: 5 x 5 mikrometer Sclerometry I motsetning til cantilever av felles silisium AFM sonder, den piezoceramic konsollen av probe for NTEGRA har basert Sclerometry større hardhet (104-105 N / m). Dette gjør at graden av tvang, anvendt på et utvalg mye større enn i vanlig AFM systemer. Nanoscratching Nanoscratching er en teknikk basert på å lage riper på prøven overflaten og måle deres parametere: dybde og spesielt bredde. Dette gir en mulighet til å vurdere hardhet av materialer kvantitativt (fig.3, 4). I noen tilfeller resultatene kan gi mer informasjon enn den som oppnås ved nanoindentation, fordi bredden på en ripe, som følge av den elastiske utvinning, modifiserer mindre enn dyp. Figur 3. Tre riper i forskjellige dybder, laget i smeltet kvarts. Bildestørrelse 4 x 4 mikrometer. Figur 4. Kurven viser dybden og bredden på riper i smeltet kvarts. Sclerometry, Dynamic Non-Destructive Testing En probe er knyttet til stiv, men fleksibel cantilever, og dermed amplitude og frekvens av tvang svingninger sonden kan brukes til topografi bildebehandling og testing elastiske egenskapene til materialer (fig. 5). Særlig gir denne metoden en kvantitativ verdi av Youngs modulus på hvert punkt av det skannede prøven. På grunn av den høye resonansfrekvens av piezoceramic sonde, er det mulig å kartlegge hardhet og elastisitet egenskaper mye raskere enn med standard innrykk teknikker med høy belastning (f.eks NTEGRA + Hysitron TriboScope). På den annen side, i motsetning SPMs med konvensjonelle silisium sonder, en NTEGRA gjør-basert Sclerometry testing veldig harde materialer og filmer (fig. 6). Figur 5. Frequency endringen er registrert som en funksjon av probe posisjon. Slope av en kurve Δf preger Youngs modul av en prøve. Figur 6.. Bildet av kompositt (metall + fullerite C60). Gjennomsnittlig kornstørrelse ~ 0,4 til 0,8 mikrometer. Bilde størrelse: 3,5 x 3,5 mikrometer: a) topografi overflate, b) Youngs modulus kart. NTEGRA Basert Sclerometry Utformingen av sonden brukes i NTEGRA -baserte Sclerometry tillater bruk av en rekke prefabrikkerte tips: diamond Berkovich tips, halvleder diamant tips, etc. Etterforskningen av tynnfilm heft til underlaget kan betraktes som et eksempel på nanotribology applikasjoner. Nanotribology innebærer skrape av film med en supplerende kraft og bestemme belastningen av filmen avløsning eller slitasje-ut (figur 7). Figur 7. Film av 45 °-orienterte nanorør med spor av en ripe, laget vinkelrett på nanorør skråningen. Bildestørrelse: 5,9 x 5,9 mikrometer NTEGRA -baserte Sclerometry gjør det mulig å arbeide med ulike typer filmer innen et bredt spekter av tykkelser (fra flere nanometer opp til flere mikrometer) og hardheter. Hvorfor er det viktig å Merge SPM Med nanoindentation? Fordi det er mulig å foreta en SPM-bilde ved hjelp av samme sonde, som er avgjørende for: 1. Finne innrykk, laget med lett belastning, noe som er veldig små og vanskelig å se med vanlig optikk. 2. Nøyaktig kvantitativ måling av innrykk og scratch parametere og finne feil av strekpunkter (haug-ups, etc.). 3. Å sørge for at den nødvendige objektet er målt i tilfelle det har liten størrelse og er ikke sett i optikk, f.eks nanopartikler, nanoscratches på filmer, etc. Skanning en modifisert prøve med samme spissen er presis siden et innrykk er alltid bredere enn tuppen på grunn av elastiske utvinning NTEGRA Platform NTEGRA plattformen har blitt spesielt designet for å integrere ulike teknikker for å gi slutt nye og unike metoder for materialtesting. For eksempel kan confocal Raman mikroskop brukes til å visualisere stress etter nanoindentation og nanoscratching (Fig.8). Overflate modifikasjon og eksamen kan være både utføres av samme instrument. Figur 8. Innrykk og riper på overflaten av GaAs (a) og bilder av stress oppnådd ved kartlegging av Raman spektre shift (b, c). Bildestørrelser: a). 80 x 100 mikrometer, b). 25 x 25 mikrometer, c). 6 x 6 mikrometer. NTEGRA + Hysitron TriboScope Eventuelle NTEGRA -basert system kan utstyres med Hysitron TriboScope nanoindentation system. Det gir høy belastning (opp til 1N) og kan monteres med ulike kommersielle prober samt NTEGRA -baserte Sclerometry. Ikke-destruktiv dynamisk testing og Youngs modulus kartlegging kan utføres i tillegg. Alle moduser av sclerometry - nanoindentation, nanoscratching og nanotribology - kan brukes i tester med NTEGRA + Hysitron TriboScope integrasjon. Atomic Force Acoustic Mikroskopi (AFAM) Hovedideen bak AFAM er registrering av AFM probe svingninger, når en cantilever spissen er i kontakt med en oscillerende sample.Simultaneously med akustisk avbildning den danner topografien som det er gjort ved kontakt AFM teknikker. Kartlegging av Youngs modulus forårsaker ikke prøve ødeleggelse (verken fordypninger eller riper er igjen på overflaten). AFAM gir skarp kontrast til bildebehandling for harde og myke samples, mens AFM teknikker (f.eks fase bildebehandling og tvinge modulering) støtte kontrast bare for relativt myke materialer (fig.9, 11). Figur 9. Stripes av lav og høy tetthet polyetylen med ulike elastisitet. Scan størrelse: 47x47 mikrometer. I noen tilfeller indre non-homogeneities kan visualiseres i prøvevolum. Det er mulig fordi hele prøven er "ristet" med akustiske frekvenser og hele volumet er involvert i produksjon av sonden svingninger (Fig.10). Figur 10. HDD overflaten. Topografi (A) og AFAM (B) En lysende linje i midten av AFAM bildet markerer en indre sprekk, som ikke er sett på topografien bildet. Bildestørrelse: 0.8x0.8 mikrometer. Figur 11.. Polert PZT prøven. Det er sett at den beste kontrasten oppnås med AFAM. Scan size: 4x4 mikrometer. Atomic Force spektroskopi Når skyve en overflate av konvensjonelle AFM sonde, kan man forvente en lineær avhengighet av cantilever bøying og anvendt kraft. Dette kan være tilfelle, dersom prøven var helt hardt og det var ikke fortrengt av sonden. Praktisk talt, på myke prøver kraft-avstanden kurven er ikke-lineær. Parametrene kan brukes til å beregne i hvilken grad overflaten er fortrengt, når en bestemt kraft er brukt. I sin tur er dette banen til kvantitative beregninger av Youngs modulus (Fig.12). Denne tilnærmingen er vellykket på myke og veldig myke samples, fordi våren konstante konvensjonelle AFM cantilevers er relativt små (vanligvis ikke mer enn 10 2 N / m). For å studere slike subtile objekter som levende celler og naturlig celleorganeller (fig.13), må cantilever være så myk som mulig for å hindre vesentlig prøve deformasjon. Typiske verdier av våren konstant i dette tilfellet er 10 -2 -10 -1 N / m. Figur 12. Force kurven parametrene som brukes for kvantitativ estimering av elastiske egenskaper materiale. F - last; d - cantilever displacement; k - cantilever våren konstant; δ - innrykk; ΔZ - sample forskyvning. Figur 13. Youngs modulus som estimeres på en levende celle overflate og på en petriskål bunn. Ett poeng på celleoverflaten er nesten dobbelt så hardt som en annen, mens petriskål er seks størrelsesordener hardere. Scan størrelse: 25x25 mikrometer Tabell 1. Sammenligning av teknikker | NTEGRA basert scleronmetry | 0,1 til 100 GPa | Destruktive og ikke-destruktiv | Hard og veldig hardt | 200 mN | NTEGRA + Hysitron Triboscope | 0,1 til 100 GPa | Destruktive og ikke-destruktiv | Hard og veldig hardt | 1 N | AFAM Option | 10kPa - 10GPa | Destruktiv | Hard og myk | - | AFM | 1 kPa - 1 GPa | Desctructive og ikke-destruktiv | Myk og veldig myk | 2 mN |
|