Nano-niveau Termisk Analyse af flerlagede biaksialt orienteret polypropylen (BOPP) Film Brug af NA

:: AZoNanotechnology artikel

Emner, der

Baggrund
Mål
nano-TA Termisk Probe Lokale Termisk Analyse Teknik
Forsøgsopstilling
Resultater og diskussion
Top Down Configuration
Tværsnit Analyse
Konklusioner
Anerkendelser

Baggrund

Biaxialt orienteret polypropylen (BOPP) film, er både varme forsegles og ikke-Varmeforseglelige flittigt brugt i emballageindustrien. Disse film er uni eller multi-lag strukturer, og med en typisk samlet tykkelse på kun 15-25 μm. Den enkleste flerlagede film svarer til tre-lags konstruktioner: en tyk kerne lag af polypropylen homopolymer klemt inde mellem to tynde (som regel tæt på 1 μm) hudlag. Hvert lag har sit eget bidrag til egenskaberne af filmen. I standard tre lag strukturer, primært de centrale lag giver stivhed af filmen, mens hudens lag giver forsegling og / eller overflade egenskaber.

Mål

Målet med dette arbejde var dobbelt:

• For at undersøge de termiske egenskaber af tre-lags BOPP film og i særdeleshed til at bruge nano-TA termisk sonde til at undersøge overgangen temperaturen af 1 μm hudens lag i tværsnit for første gang.
• At undersøge effekten af ​​aldring på de termiske egenskaber BOPP film. Et yderligere mål var at sammenligne forskellene i målingen med en Wollaston wire probe (sonde radius på omkring 2,5 micron med 25 mikron) versus nanoskala sonden (sonde radius på omkring 20 nm) i nano-TA termiske sonde.

nano-TA Termisk Probe Lokale Termisk Analyse Teknik

Nano-TA termiske sonde er en lokal termisk analyse teknik, der kombinerer den høje rumlige opløsning billeddannelse kapaciteter atomic force mikroskopi med evnen til at opnå forståelse af den termiske opførsel af materialer med en rumlig opløsning på sub-100nm. (Et gennembrud i rumlig opløsning ~ 50x bedre end state of the art, med dybtgående konsekvenser for områderne Polymerer og Pharmaceuticals). Den konventionelle AFM tip er erstattet af en speciel nano-TA termisk sonde sonde, der har en indbygget miniature varmelegeme og er kontrolleret af den specielt designede nano-TA termiske probe hardware og software. Denne nano-TA termiske sonde sonde giver en overflade, der skal visualiseres på nanoskala opløsning med AFM rutinemæssige imaging transportformer, som gør det muligt for brugeren at vælge den rumlige steder, hvor de gerne vil undersøge de termiske egenskaber af overfladen. Brugeren Derefter får denne information ved at anvende varme lokalt via sondens spids og måle termomekaniske svar.

Forsøgsopstilling

Resultaterne blev opnået ved hjælp af en Explorer AFM er udstyret med en Anasys Instruments ( AI ) nano-termisk analyse ( nano-TA termisk sonde ) tilbehør og AI mikro-fræsede termiske sonde. Den nano-TA termiske probe system er kompatibelt med en række kommercielt tilgængelige Scanning Probe Mikroskoper. Prøven var en BOPP folie fremstillet af Solvay. Den "friske" udgave af prøven svarer til BOPP film som er produceret, mens den "gamle" version svarer til den samme film udglødet ved 60 ° C.

Den nano-TA termiske sonde viste data er af sonden cantilever nedbøjning (og samtidig i kontakt med prøvens overflade) afbildes mod probespids temperatur. Denne måling er analog med de veletablerede teknikken med termo-mekanisk analyse (TMA) og er kendt som nano-TA termiske sonde . Arrangementer som smeltning eller glas overgange, der resulterer i opblødning af materialet under spidsen, producerer en nedadgående afbøjning af cantilever. Yderligere oplysninger om teknikken kan fås ved henvendelse www.anasysinstruments.com .

Resultater og diskussion

Filmene blev analyseret i to konfigurationer: Den lodrette eller top-down konfiguration og tværsnittet konfiguration.

Top Down Configuration

Det øverste lag (den, den termiske sonden er placeret på) af BOPP filmen er huden lag og det har en tykkelse på omkring 1 £ gm eller mindre. Nedenfor er det kernen lag med en tykkelse på 15-25 m og det er igen efterfulgt af hudens lag.

Figur 1 viser resultaterne af en mikro-TA eksperiment (med en Wollaston wire probe), der udføres på prøven. Tallet indeholder resultaterne for både "friske" og "udglødet" eller "gamle" film og vise faseovergangen målingen på huden lag.

Figur 2 viser resultaterne af en nano-TA termisk probe eksperiment (med nanoskala sonde), der udføres på prøven. Figuren viser forskellene mellem de "friske" og "gamle" prøve i form af faseovergangen måling af hudens lag.

Figur 1. Mikro-TA på prøven

Figur 2. Nano-TA termiske sonde på prøven

Der er 2 aspekter, der klart standout, når vi sammenligner figur 1 og 2:

De vigtigste penetration af huden lag er lavere med nano-TA termiske sonde , omkring 80oC versus 120 ° C med mikro-TA. Mikro-TA viser en gradvis indtrængning starter på omtrent samme temperatur som den vigtigste penetration af nano-TA termiske sonde . Denne forskel er sandsynligvis på grund af forskellen i slutningen radius og skærmformat på de to sonder. Mikro-TA sonden er væsentligt større og lavere aspekt ratio og det kræver mere materiale til at smelte og flytte ud af vejen for sonden. På grund af dette, nano-TA termiske sonde har en meget højere følsomhed over for mindre reduktioner i krystallinitet (mindre materielle behov til at smelte for sonden at trænge ind). Det er kendt, at huden lag har en bred smelter endotherm med det første udbrud af en lille smeltende toppe på omkring 50 ° C og en større smeltning toppe på omkring 110 ° C. Mikro-TA måling viser starten af denne større smeltning højdepunkt, mens nano-TA termisk sonde er følsom over for de mindre første højdepunkt.

De målte Tm af "friske" lag er lavere end den "gamle" lag i tilfælde af nano-TA termisk sonden mens denne sondring ikke er så klart i mikro-TA måling. Ved genopvarmning, bliver krystal lameller tykkere, og det øger deres smeltepunkt. Igen den højere følsomhed nano-TA termisk sonden fangster denne sondring mere klart end de mikro-TA.

Tværsnit Analyse

For denne del af arbejdet, var de BOPP film indlejret i epoxy-harpiks og et tværsnit blev lavet. Figur 3 nedenfor viser tværsnittet af BOPP film i epoxy matrix.

Figur 3. Tværsnit af et indlejret BOPP Film (Venstre Topografi og højre Sensor Signal)

I fortiden, Barrel og medarbejdere (2) har forsøgt at måle overgang temperaturer i huden lag i tværsnit, men den manglende rumlige opløsning af de mikro-TA teknik forhindret dette i at ske. Den 100x forbedring i rumlig opløsning af nano-TA termisk sonden giver nu mulighed for dette, som vist i Figur 4 og Figur 5 nedenfor.

Figur 4. Zoom ind af epoxy, hud og kerne lag viser nano-TA termisk sonde led i huden lag og et nano-TA termisk sonde led i kernen lag.

Figur 5 nedenfor viser Lokal Termisk Analyse udføres ved hjælp af nano-TA termiske sonde på epoxy, kerne og hudlag. Smeltepunktet af huden lag korrelerer godt med top-down målinger.

Figur 5. Overgang temperaturer på 3 lag, målt ved hjælp af nano-TA termiske sonde.

Konklusioner

Den sub-100nm termisk analyse evne til nano-TA termiske probe systemet har gjort det muligt overgang temperatur målinger af hudens lag i tværsnit af BOPP film for første gang. Det er klart påvist, at nano-TA termiske probe system er mere følsom end den mikro-TA-systemet i at måle debut temperaturer og viste mere tydelige forskelle i overgang temperaturer for den friske og udglødet BOPP film.

Anerkendelser

Dr. Antoine Ghanem af Solvay er venligt anerkendt for at levere den BOPP prøver.

Kilde: Anasys Instrumenter

For mere information om denne kilde kan du besøge Anasys Instruments