Waagerecht Ausgerichtete Thermische Nano-Analyse von Mehrschichtigen Zweiachsig orientierten Filmen des Polypropylen-(BOPP) Unter Verwendung des Thermischen Fühlers Nano--TA von Anasys-Instrumenten

Themen Umfaßt

Hintergrund
Lernziele
Lokale Thermische Analyse-Technik des Thermischen Fühler-Nano--TA
Experimentelle Installation
Ergebnisse und Diskussion
Oberseite Unten Konfiguration
QuerschnittsAnalyse
Schlussfolgerungen
Quittungen

Hintergrund

Die Zweiachsig orientierten Filme des Polypropylens (BOPP), heiß versiegelbar und die versiegelbare Nichtwärme werden weitgehend in der Verpackungsindustrie verwendet. Diese Filme sind uni oder die mehrschichtigen Zellen, die eine typische Gesamtstärke von µm nur 15-25 haben. Die einfachsten mehrschichtigen Filme entsprechen Dreischicht Zellen: eine starke Kernschicht Polypropylenhomopolymere eingeschoben zwischen dünner (normalerweise nah an 1 µm) Haut zwei überlagert. Jede Schicht hat seinen eigenen Beitrag zu den Eigenschaften des Filmes. In den Standard-dreischicht Zellen liefert die Kernschicht hauptsächlich die Starrheit des Filmes, während die Hautschichten Dichtungs- und/oder Oberflächeneigenschaften liefern.

Lernziele

Das Ziel dieser Arbeit war zweifach:

Lokale Thermische Analyse-Technik des Thermischen Fühler-Nano--TA

Ist thermischer Fühler Nano--TA eine lokale Technik der thermischen Analyse, die die hohen Ortsauflösungsdarstellungsfähigkeiten der Atomkraftmikroskopie mit der Fähigkeit, Verständnis des thermischen Verhaltens der Materialien mit einer Ortsauflösung von sub-100nm zu erreichen kombiniert. (ein Durchbruch in der Ortsauflösung ~50x verbessern als das hochmodern, mit profunden Auswirkungen für die Bereiche von Polymeren und von Pharmazeutischen Produkten). Die herkömmliche FLUGHANDBUCH-Spitze wird durch einen speziellen thermischen Fühler des Fühlers Nano--TA ausgetauscht, der eine eingebettete Miniaturheizung hat und wird durch die besonders konstruierten thermischen Kleinteile und die Software des Fühlers Nano--TA gesteuert. Dieser thermische Fühler des Fühlers Nano--TA aktiviert eine Oberfläche, an nanoscale Auflösung mit den routinemäßigen Aufnahmemodi des FLUGHANDBUCHS sichtbar gemacht zu werden, die den Benutzer aktiviert, die räumlichen Einbauorte auszuwählen, an denen sie die thermischen Eigenschaften der Oberfläche nachforschen möchten. Der Benutzer holt dann diese Informationen ein, indem er lokal Wärme über die Fühlerspitze anwendet und die thermomechanische Antwort misst.

Experimentelle Installation

Die Ergebnisse wurden unter Verwendung eines Sonde FLUGHANDBUCHS erzielt, das mit einem Nano--thermischen ausgerüstet wurde Zusatzgerät (AI) der Analyse Anasys-Instrumente (thermischer Fühler Nano--TA) und AI mikro-bearbeitete thermischen Fühler maschinell. Die thermische Anlage des Fühlers Nano--TA ist mit einigen handelsüblichen Scannenden Fühler-Mikroskopen kompatibel. Die Probe war ein BOPP-Film, der durch Solvay hergestellt wurde. Die „neue“ Version der Probe entspricht dem BOPP-Film, wie produziert, während die „gealterte“ Version dem gleichen Film entspricht, der an 60°C. getempert wird.

Die thermischen vorgelegten Daten des Fühlers Nano--TA sind vom freitragenden Ausschlag des Fühlers (während in Verbindung mit der Beispieloberfläche) grafisch dargestellt gegen FühlerSpitzentemperatur. Dieses Maß ist der gut eingerichteten Technik der thermomechanischen Analyse analog (TMA) und bekannt als thermischer Fühler Nano--TA. Ereignisse wie Schmelzen oder Glasübergänge, die das Erweichen des Materials unter der Spitze ergeben, produzieren einen abwärts Ausschlag des Kragbalkens. Weitere Information über die Technik kann bei www.anasysinstruments.com eingeholt werden.

Ergebnisse und Diskussion

Die Filme wurden in zwei Konfigurationen analysiert: Die vertikale oder top-down Konfiguration und die Querschnittskonfiguration.

Oberseite Unten Konfiguration

Die oberste Schicht (die, dass der thermische Fühler ein gelegt wird), des BOPP-Filmes ist die Hautschicht und sie hat eine Stärke um von 1£gm oder von kleiner. Unterhalb sie ist die Kernschicht mit einer Stärke von µm 15-25 und dieses wird wieder von der Hautschicht gefolgt.

Abbildung 1 zeigt die Ergebnisse eines Experimentes mikro-TA (mit einem Wollaston-Kabelfühler) durchgeführt an der Probe. Die Abbildung enthalten die Ergebnisse für das „frische“ und „getempert“ oder „gealterten“ Film und zeigen das Phasenübergangsmaß auf der Hautschicht.

Abbildung 2 zeigt die Ergebnisse eines thermischen Experimentes des Fühlers Nano--TA (mit dem nanoscale Fühler) durchgeführt an der Probe. Die Abbildung zeigt die Unterschiede zwischen der „frischen“ und „gealterten“ Probe im Hinblick auf das Phasenübergangsmaß der Hautschicht.

Abbildung 1. mikro-TA auf der Probe

Abbildung 2. thermischer Fühler Nano--TA auf der Probe

Es gibt 2 Aspekte, die offenbar Herausragendes, wenn wir Abbildungen 1 und 2 vergleichen:

Das Hauptdurchdringen der Hautschicht ist mit thermischem Fühler Nano--TA, um 80oC gegen 120°C mit mikro-TA niedriger. Der Mikro-TA zeigt ein allmähliches Durchdringen, das ungefähr bei der gleichen Temperatur wie das Hauptdurchdringen des thermischen Fühlers Nano--TA beginnt. Dieser Unterschied liegt am Unterschied bezüglich des Endenradius und des Längenverhältnisses der zwei Fühler vermutlich. Der Fühler mikro-TA ist beträchtlich größeres und niedrigeres Längenverhältnis und also benötigt mehr Material, schwer zugängliches des Fühlers zu schmelzen und zu verschieben. Passend zu diesem, hat der thermische Fühler Nano--TA eine viel höhere Empfindlichkeit zu den kleineren Reduzierungen in der Kristallinität (weniger Material muss schmelzen, damit der Fühler eindringt). Es wird gewusst, dass die Hautschicht ein breites schmelzendes endotherm mit dem ersten Anfang einer kleinen schmelzenden Spitze um ungefähr 50°C und der größeren schmelzenden Spitze um ungefähr 110°C. hat. Das Maß mikro-TA zeigt den Anfang dieser größeren schmelzenden Spitze, während der thermische Fühler Nano--TA für die kleinere Anfangsspitze empfindlich ist.

Das gemessene TM der „neuen“ Schicht ist niedriger als das der „gealterten“ Schicht im Falle des thermischen Fühlers Nano--TA, während diese Unterscheidung nicht im Maß mikro-TA so klar ist. Indem sie tempern werden die Kristalllamellen stärker und diese erhöht ihren Schmelzpunkt. Wieder fängt die höhere Empfindlichkeit des thermischen Fühlers Nano--TA diese Unterscheidung offenbar als der mikro-TA ab.

QuerschnittsAnalyse

Für diesen Teil der Arbeit, wurden die BOPP-Filme im Epoxidharz eingebettet und ein Querschnitt wurde gemacht. Abbildung 3 untengenannte Shows der Querschnitt des BOPP-Filmes in der Epoxidgrundmasse.

Abbildung 3. Querschnitt eines eingebetteten BOPP-Filmes (Linke Topographie und Rechtes Fühler-Signal)

In der Vergangenheit haben Zylinder und Mitarbeiter (2) versucht, Übergangstemperaturen der Hautschicht im Querschnitt zu messen, aber der Mangel an Ortsauflösung der Technik mikro-TA verhinderte, dass dieses geschieht. Die Verbesserung 100x in der Ortsauflösung des thermischen Fühlers Nano--TA erlaubt jetzt dieses wie in Abbildung 4 und der untengenannten Abbildung 5 gezeigt.

Abbildung 4. Summen herein vom Epoxy-Kleber, Haut laut und die Kernschichten, die dem Nano--TA thermische Fühlereinzüge in der Hautschicht und in einem thermischen Einzug des Fühlers Nano--TA im Kern zeigen, überlagern.

Abbildung 5 untengenannte Shows Lokale Thermische Analyse durchgeführt unter Verwendung des thermischen Fühlers Nano--TA auf dem Epoxy-Kleber, dem Kern und den Hautschichten. Die Schmelztemperatur der Hautschicht bezieht gut mit den top-down Maßen aufeinander.

Abbildung 5. Übergangstemperaturen auf den 3 Schichten gemessen unter Verwendung des thermischen Fühlers Nano--TA.

Schlussfolgerungen

Die sub-100nm Fähigkeit thermischer Analyse der thermischen Anlage des Fühlers Nano--TA hat Übergangstemperaturmessungen der Hautschicht im Querschnitt von BOPP-Filmen zum ersten Mal aktiviert. Es wird demonstriert offenbar, dass die thermische Anlage des Fühlers Nano--TA empfindlicher als die Anlage mikro-TA in messenden Anfangtemperaturen und in gezeigten eindeutigeren Unterschieden bezüglich der Übergangstemperaturen für die frischen und getemperten BOPP-Filme ist.

Quittungen

Dr. Antoine Ghanem von Solvay wird nett für die Lieferung der BOPP-Proben bestätigt.

Quelle: Anasys-Instrumente

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Anasys-Instrumente

Date Added: Feb 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:52

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