Analyse Thermique De Niveau Nanoe des Films Orientés biaxialement Multicouche du Polypropylène (BOPP) Utilisant la Sonde Thermique de nano-VENTRES des Instruments d'Anasys

Sujets Couverts

Mouvement Propre
Objectifs
Technique Locale d'Analyse Thermique de Sonde Thermique de nano-VENTRES
Installation Expérimentale
Résultats et Discussion
De Haut Configuration Vers Le Bas
Analyse Transversale
Conclusions
Remerciements

Mouvement Propre

Des films Orientés biaxialement du polypropylène (BOPP), thermoscellables et la non-chaleur scellable sont considérable utilisés dans l'industrie des emballages. Ces films sont uni ou les structures multicouche ayant une épaisseur totale typique du µm seulement 15-25. Les films multicouche les plus simples correspondent aux structures de trois-couche : une couche épaisse de noyau de homopolymère de polypropylène serrée entre (habituellement de près de 1 µm) la peau deux mince pose. Chaque couche a sa propre cotisation aux propriétés du film. Dans les structures normales de trois-couche, la couche de noyau fournit principalement la rigidité du film, attendu que les couches de peau fournissent des propriétés de chasse aux phoques et/ou de surface.

Objectifs

L'objectif de ce travail était double :

Technique Locale d'Analyse Thermique de Sonde Thermique de nano-VENTRES

La sonde thermique de Nano-VENTRES est une technique locale d'analyse thermique qui combine les capacités élevées de représentation de résolution spatiale de la microscopie atomique de force avec la capacité d'obtenir la compréhension du comportement thermique des matériaux avec une résolution spatiale de sub-100nm. (une découverte dans la résolution spatiale ~50x améliorent que la situation actuelle, avec des implications profondes pour les zones des Polymères et des Pharmaceutiques). L'extrémité conventionnelle d'AFM est remplacée par une sonde thermique de sonde de nano-VENTRES spéciaux qui a une chaufferette miniature encastrée et est réglée par le matériel et le logiciel thermiques particulièrement conçus de sonde de nano-VENTRES. Ceci sonde thermique de sonde de nano-VENTRES permet à une surface d'être conçue à la définition de nanoscale avec les modes courants de la représentation de l'AFM qui permet à l'utilisateur de sélecter les emplacements spatiaux auxquels ils voudraient vérifier les propriétés thermiques de la surface. L'utilisateur obtient alors cette information en appliquant la chaleur localement par l'intermédiaire de l'extrémité de sonde et en mesurant la réaction thermomécanique.

Installation Expérimentale

Les résultats ont été obtenus utilisant un Explorateur AFM équipé d'un accessoire d'analyse (AI) de nano-thermique d'Instruments d'Anasys (sonde thermique de nano-VENTRES) et l'AI micro-a usiné la sonde thermique. Le système thermique de sonde de nano-VENTRES est compatible avec un certain nombre de Microscopes de Balayage disponibles dans le commerce de Sonde. L'échantillon était un film de BOPP fabriqué par Solvay. La version « fraîche » de l'échantillon correspond au film de BOPP comme produit tandis que la version « âgée » correspond au même film recuit à 60°C.

Les données thermiques de sonde de nano-VENTRES présentées sont du fléchissement en porte-à-faux de sonde (tandis qu'en contact avec la surface témoin) tracé contre la température d'extrémité de sonde. Cette mesure est analogue à la technique bien établie de l'analyse thermomécanique (TMA) et est connue comme sonde thermique de nano-VENTRES. Les Événements tels que la fonte ou les passages en verre qui ont comme conséquence le ramollissement du matériau sous l'extrémité, produisent un fléchissement de haut en bas de l'encorbellement. Les Informations supplémentaires sur la technique peuvent être obtenues chez www.anasysinstruments.com.

Résultats et Discussion

Les films se sont analysés dans deux configurations : La configuration verticale ou hiérarchisée et la configuration en coupe.

De Haut Configuration Vers Le Bas

La couche la plus élevée (celle que la sonde thermique est mis en circuit) du film de BOPP est la couche de peau et elle a une épaisseur autour de 1£gm ou de moins. Ci-dessous elle est la couche de noyau avec une épaisseur du µm 15-25 et ceci est de nouveau suivi de la couche de peau.

Le Schéma 1 montux les résultats de l'des micro-VENTRES expérimentent (avec une sonde de fil de Wollaston) exécuté sur l'échantillon. Le chiffre contiennent les résultats pour le « frais » et « recuits » ou le film « âgé » et affichent la mesure de passage de phase sur la couche de peau.

Le Schéma 2 expositions les résultats d'une expérience thermique de sonde de nano-VENTRES (avec la sonde de nanoscale) effectuée sur l'échantillon. Le chiffre affiche les différences entre l'échantillon « frais » et « âgé » en termes de mesure de passage de phase de la couche de peau.

Le Schéma 1. micro-VENTRES sur l'échantillon

Le Schéma 2. sonde thermique de nano-VENTRES sur l'échantillon

Il y a 2 aspects qui de manière dégagée hors concours quand nous comparons les Schémas 1 et 2 :

La pénétration principale de la couche de peau est inférieure avec la sonde thermique de nano-VENTRES, autour de 80oC contre 120°C avec des micro-VENTRES. Les micro-VENTRES affiche une pénétration graduelle commençant environ à la même température que la pénétration principale de la sonde thermique de nano-VENTRES. Cette différence est le plus probablement due à la différence dans le radius d'extrémité et le rapport hauteur/largeur des deux sondes. La sonde de micro-VENTRES est un rapport hauteur/largeur sensiblement plus grand et inférieur et ainsi exige de plus de matériau de fondre et déménager à l'écart de la sonde. En Raison de ceci, la sonde thermique de nano-VENTRES a une sensibilité beaucoup plus élevée à de plus petites réductions de cristalinité (moins de matériau doit fondre pour que la sonde pénètre). On le sait que la couche de peau a un endotherm de fonte grand avec le premier début d'une petite crête de fonte à environ 50°C et d'une plus grande crête de fonte à environ 110°C. La mesure de micro-VENTRES affiche le début de cette plus grande crête de fonte tandis que la sonde thermique de nano-VENTRES est sensible à la crête initiale plus petite.

Le TM mesuré de la couche « fraîche » est inférieur à celui de la couche « âgée » dans le cas de la sonde thermique de nano-VENTRES alors que cette distinction n'est pas aussi claire dans la mesure de micro-VENTRES. En recuisant, les lamelles de cristal deviennent plus épaisses et ceci augmente leur point de fusion. De Nouveau la sensibilité plus élevée de la sonde thermique de nano-VENTRES attrape cette distinction plus clair que les micro-VENTRES.

Analyse Transversale

Pour cette partie du travail, les films de BOPP ont été encastrés en résine époxyde et une coupe transversale a été effectuée. Le Schéma 3 expositions ci-dessous la coupe transversale du film de BOPP dans la modification époxyde.

Le Schéma 3. Coupes transversales d'un Film encastré de BOPP (Topographie Gauche et Bon Signe de Senseur)

Dans le passé, le Baril et les collègues (2) ont essayé de mesurer les températures de passage de la couche de peau dans la coupe transversale mais le manque de résolution spatiale de la technique de micro-VENTRES a empêché ceci de se produire. L'amélioration 100x dans la résolution spatiale de la sonde thermique de nano-VENTRES permet maintenant ceci suivant les indications du Schéma 4 et du Schéma 5 ci-dessous.

Le Schéma 4. Changent De Plan dedans de l'époxyde, peau et les couches de noyau affichant aux nano-VENTRES les indentations thermiques de sonde dans la couche de peau et une indentation thermique de sonde de nano-VENTRES dans le noyau posent.

Le Schéma 5 Analyse Thermique Locale d'expositions ci-dessous exécutée utilisant la sonde thermique de nano-VENTRES sur l'époxyde, le noyau et les couches de peau. La température de fonte de la couche de peau marque bien avec les mesures hiérarchisées.

Le Schéma 5. les températures de Passage sur les 3 couches mesurées utilisant la sonde thermique de nano-VENTRES.

Conclusions

La capacité d'analyse thermique de sub-100nm du système thermique de sonde de nano-VENTRES a activé des mesures de température de passage de la couche de peau dans la coupe transversale de films de BOPP pour la première fois. On l'explique de manière dégagée que le système thermique de sonde de nano-VENTRES est plus sensible que le système de micro-VENTRES dans les températures de mesure de début et des différences plus distinctes affichées dans les températures de passage pour les films frais et recuits de BOPP.

Remerciements

M. Antoine Ghanem de Solvay est reconnu avec bonté pour fournir les échantillons de BOPP.

Source : Instruments d'Anasys

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Instruments d'Anasys

Date Added: Feb 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:47

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