Analyse Nano niveau thermique des multicouches de polypropylène biorienté (BOPP) Films Utilisation de la na

:: AZoNanotechnology article

Thèmes abordés

Contexte
Objectifs
nano-sonde TA thermique local technique d'analyse thermique
Installation expérimentale
Résultats et discussion
Haut de configuration de Down
Analyse transversale
Conclusions
Remerciements

Contexte

De polypropylène biorienté (BOPP) les films, les deux thermoscellable et non thermoscellable sont largement utilisés dans l'industrie de l'emballage. Ces films sont des structures uni-ou multi-couches d'une épaisseur typique total de seulement 15 à 25 um. Le plus simple des films multicouches correspondent à trois couches de structures: une couche de base épaisse de polypropylène homopolymère en sandwich entre deux fines couches de la peau (généralement proche de 1 micron). Chaque couche a sa propre contribution aux propriétés du film. Dans la norme trois couches de structures, la couche de base fournit principalement de la rigidité du film, tandis que les couches de peau fournir des propriétés d'étanchéité et / ou de surface.

Objectifs

Le but de ce travail était double:

• Pour étudier les propriétés thermiques des films BOPP trois couches et en particulier à l'utilisation de nano-TA sonde thermique pour enquêter sur la température de transition de la couche 1 um peau en coupe pour la première fois.
• Pour étudier l'effet du vieillissement sur les propriétés thermiques des films BOPP. Un autre objectif était de comparer les différences de mesure avec une sonde fil de Wollaston (rayon de sonde d'environ 2,5 micron par 25 microns) par rapport à la sonde nanométrique (rayon de sonde de l'ordre de 20 nm) dans les nano-TA sonde thermique.

nano-sonde TA thermique local technique d'analyse thermique

Nano-TA sonde thermique est une technique d'analyse thermique local qui combine la haute résolution spatiale des capacités d'imagerie résolution de la microscopie à force atomique avec la possibilité d'obtenir la compréhension du comportement thermique des matériaux avec une résolution spatiale de sous-100nm. (Une percée dans la résolution spatiale ~ 50x mieux que l'état de l'art, avec de profondes implications pour les domaines des polymères et des produits pharmaceutiques). La pointe AFM conventionnel est remplacé par un régime spécial de nano-sonde thermique TA sonde qui a un radiateur miniature embarqué et est contrôlée par le spécialement conçu nano-sonde thermique TA matériels et logiciels. Cette nano-sonde thermique TA sonde permet une surface à être visualisées à résolution nanométrique avec des modes d'imagerie de l'AFM de routine qui permet à l'utilisateur de sélectionner les emplacements spatiale à laquelle ils aimeraient étudier les propriétés thermiques de la surface. L'utilisateur obtient alors cette information par application de chaleur locale via la pointe de la sonde et la mesure de la réponse thermomécanique.

Installation expérimentale

Les résultats ont été obtenus en utilisant un AFM équipé d'un explorateur Instruments Anasys ( AI ) de nano-analyse thermique ( nano-sonde thermique TA ) et de l'accessoire AI micro-usiné sonde thermique. Les nano-sonde thermique TA système est compatible avec un certain nombre de disponibles dans le commerce microscopes à sonde à balayage. L'échantillon a été un film BOPP fabriqué par Solvay. Les "frais" version de l'échantillon correspond au film BOPP comme produit alors que le "vieux" version correspond à la même film recuit à 60 ° C.

Les nano-sonde thermique TA données présentées sont de la déflection du cantilever sonde (tout en contact avec la surface de l'échantillon) en fonction de la température sonde. Cette mesure est analogue à la technique bien établie de l'analyse thermo-mécanique (TMA) et est connue comme la nano-sonde thermique TA . Des événements tels que la fonte ou de transitions vitreuses qui se traduisent dans le ramollissement de la matière sous la pointe, produire une déviation vers le bas du cantilever. De plus amples informations sur la technique peuvent être obtenus à www.anasysinstruments.com .

Résultats et discussion

Les films ont été analysés dans deux configurations: la configuration verticale ou top-down et la configuration de section.

Haut de configuration de Down

La couche supérieure (celle que la sonde thermique est placée sur) du film de BOPP est la couche de peau et il a une épaisseur d'environ 1 £ g ou moins. Ci-dessous, il est la couche de base avec une épaisseur de 15-25 um et cela est encore suivi par la couche de peau.

La figure 1 montre les résultats d'une expérience de micro-TA (avec une sonde fil de Wollaston) effectuée sur l'échantillon. Le chiffre contiennent les résultats tant pour les "frais" et le "recuit" ou "vieux" films et montrent la mesure de transition de phase sur la couche de peau.

La figure 2 montre les résultats d'une nano-sonde thermique TA expérience (avec la sonde nanométrique) effectuée sur l'échantillon. La figure montre les différences entre les "frais" et "âgés" de l'échantillon en termes de mesure de transition de phase de la couche de peau.

Figure 1. Micro-TA sur l'échantillon

Figure 2. Nano-TA sonde thermique sur l'échantillon

Il ya 2 aspects clairement hors concours lorsque l'on compare les figures 1 et 2:

Le taux de pénétration principale de la couche de peau est plus faible avec des nano-TA sonde thermique , autour de 80oC contre 120 ° C avec des micro-TA. Le micro-TA ne montrent une pénétration progressive à partir d'environ la même température que le taux de pénétration principale de la sonde thermique de nano-TA . Cette différence est probablement due à la différence de rayon fin et l'aspect ratio des deux sondes. La sonde micro-TA est beaucoup plus importante et la faible aspect ratio et nécessite donc plus de matériel à fondre et à sortir de la voie de la sonde. Grâce à cela, le nano-sonde TA thermique a une sensibilité beaucoup plus élevée pour les petites réductions de cristallinité (moins de matière à fondre besoins pour la sonde de pénétrer). Il est connu que la couche de peau a une fonte des grands endotherme avec la première apparition d'un pic de fusion à environ 50 petits C. ° C et un pic plus fondre à environ 110 ° La mesure des micro-TA est montrant l'apparition de ce pic plus grandes tandis que la fonte des sondes thermiques des nano-TA est sensible à la moindre pic initial.

Le Tm mesuré de la "fraîcheur" couche est inférieure à celle de la "âgés" couche dans le cas des nano-TA sonde thermique alors que cette distinction n'est pas aussi claire dans la mesure des micro-TA. Par recuit, les lamelles de cristal deviennent plus épais, ce qui augmente leur point de fusion. Là encore, la plus grande sensibilité de la nano-sonde thermique TA prises cette distinction plus clairement que les micro-TA.

Analyse transversale

Pour cette partie des travaux, les films BOPP ont été inclus dans une résine époxy et une section a été faite. La figure 3 ci-dessous montre la section transversale du film BOPP dans la matrice époxy.

Figure 3. Vue en coupe d'un film BOPP intégrés (topographie Gauche et Droite du signal du capteur)

Dans le passé, le canon et ses collègues (2) ont tenté de mesurer la température de transition de la couche de peau en coupe transversale, mais le manque de résolution spatiale de la technique de micro-TA empêché que cela se passe. L'amélioration de 100x résolution spatiale de la sonde thermique de nano-TA permet maintenant ce que montre la figure 4 et figure 5 ci-dessous.

Figure 4. Zoom sur les couches époxy, la peau et le noyau montrant les tirets nano-TA sonde thermique dans la couche de peau et une sonde thermique de nano-TA tiret dans la couche de base.

La figure 5 ci-dessous montre l'analyse thermique locale réalisée à l'aide de nano-TA sonde thermique sur l'époxy, le noyau et les couches de la peau. La température de fusion de la couche de peau est bien corrélée avec les mesures de haut en bas.

Figure 5. Températures de transition sur les 3 couches mesurée à l'aide de nano-TA sonde thermique.

Conclusions

La capacité des sous-100nm d'analyse thermique de la nano-sonde thermique TA système a permis à des mesures de température de transition de la couche de peau dans la section de films BOPP pour la première fois. Il est clairement démontré que les nano-TA sonde thermique du système est plus sensible que le système de micro-TA dans la mesure de températures de début et ont montré plus de différences distinctes dans les températures de transition pour les frais et les films recuits BOPP.

Remerciements

Dr Antoine Ghanem de Solvay est aimablement reconnu pour fournir des échantillons de BOPP.

Source: Anasys Instruments

Pour plus d'informations sur cette source s'il vous plaît visitez Instruments Anasys