:: AZoNanotechnology の記事
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カバーされるトピック
背景
目的
nano TA 熱プローブのローカル熱分析の技術
実験セットアップ
結果および議論
上構成
横断面の分析
結論
確認応答
背景
二軸に方向づけられたポリプロピレン (BOPP) のフィルムは、 sealable 熱し、 sealable 非熱は包装工業で広く使用されます。 これらのフィルムはまたは 15-25 だけ µm の典型的な総厚さを持っている多層の構造単あります。 最も簡単な多層フィルムは 3 層の構造に対応します: 2 薄い (通常 1 つの µm の近くで) 皮の間で挟まるポリプロピレンのホモポリマーの 1 つの厚いコア層は層になります。 各層にフィルムの特性への自身の貢献があります。 標準 3 層の構造では、コア層は主に皮の層がシーリングや表面の特性を提供する一方、フィルムの剛性率を提供します。
目的
この作業の目標は二重でした:
- 3 層 BOPP のフィルムの熱特性を調査し、 1 つの µm の遷移温度を調査するのに特に nano TA 熱プローブを使用するために横断面の層のはじめて皮を剥いで下さい。
- BOPP のフィルムの熱特性に対する老化の効果を調査するため。 追加目的は nano TA 熱プローブの nanoscale のプローブ (およそ 20 nm のプローブの半径) 対 Wollaston ワイヤープローブ (25 ミクロンおよそ 2.5 ミクロンのプローブの半径) と測定の相違を比較することでした。
nano TA 熱プローブのローカル熱分析の技術
Nano TA 熱プローブは副100nm の空間分解能の材料の熱動作の理解を得る機能と原子力の顕微鏡検査の高い空間分解能イメージ投射機能を結合するローカル熱分析の技術です。 (空間分解能 ~50x の進歩はポリマーおよび医薬品のフィールドのための深遠な含意を用いる最新式より、よくします)。 慣習的な AFM の先端は埋め込まれたミニチュアヒーターがある取替えられ、特に設計されていた nano TA 熱プローブのハードウェアおよびソフトウェアによって制御されます特別な nano TA 熱プローブのプローブと。 この nano TA 熱プローブのプローブは表面がユーザーが表面の熱特性を調査することを望む空間的な位置を選ぶことを可能にする AFM の定期的なイメージ投射モードの nanoscale の解像度で視覚化されることを可能にします。 ユーザーはプローブの先端によって熱を局部的に適用し、加工熱の応答を測定することによってそれからこの情報を得ます。
実験セットアップ
結果は Anasys の器械の nano 熱分析の (nano TA 熱プローブ) アクセサリ (AI)が装備されている探検家 AFM を使用して得られ、 AI は熱プローブをマイクロ機械で造りました。 nano TA 熱プローブシステムはいくつかの商用化されたスキャンのプローブの顕微鏡と互換性があります。 サンプルは Solvay によって製造された BOPP のフィルムでした。 サンプルの 「新しい」バージョンは作り出されるように BOPP のフィルムに 「老化させた」バージョンが 60°C. でアニールされる同じフィルムに対応する間、対応します。
示される nano TA 熱プローブデータはプローブの先端温度に対して計画されるプローブの片持梁偏向 (間サンプル表面と接触して) です。 この測定は加工熱の分析の確立した技術に類似して、 (TMA) nano TA 熱プローブとして知られています。 先端の下の材料の柔らかくなることで起因する溶けるか、またはガラス転移のようなイベントは、片持梁の下りの偏向を作り出します。 技術のより詳しい情報は www.anasysinstruments.com で得ることができます。
結果および議論
フィルムは 2 つの構成で分析されました: 縦かトップダウン構成および断面構成。
上構成
熱プローブが置かれること BOPP のフィルムの最優位の層 (1) は皮の層であり、 1£gm のまわりでまたはより少しの厚さがあります。 それの下で 15-25 µm の厚さのコア層はあり、これは皮の層に再度先行しています。
図 1 はサンプルで行われるマイクロ TA 実験の結果を (Wollaston ワイヤープローブと) 示します。 図は」アニールされる 「新しいです」および 「のための結果か 「老化させた」フィルムを含み、皮の層のフェーズ遷移の測定を示します。
図 2 はサンプルで行われる nano TA 熱プローブの実験の結果を (nanoscale のプローブと) 示します。 図は皮の層のフェーズ遷移の測定の点では 「新しく」、 「老化させた」サンプル間の相違を示します。
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サンプルの図 1. マイクロ TA
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サンプルの図 2. nano TA 熱プローブ
私達が図 1 および 2 を比較するときはっきり際立つ 2 つの面があります:
皮の層の主要な浸透は 80oC のまわりで nano TA 熱プローブとより低いです、対マイクロ TA の 120°C。 マイクロ TA は nano TA 熱プローブの主要な浸透とおよそ開始する漸進的な浸透を同じ温度で示します。 この相違は 2 つのプローブの端の半径そしてアスペクトレシオの相違が最もおそらく原因です。 マイクロ TA プローブはかなりより大きく、より低いアスペクトレシオで、従ってより多くの材料を溶け、プローブの方法を出て行くように要求します。 プローブが突き通ることができるように) これが原因で、 nano TA 熱プローブに結晶化度のより小さい減少に大いにより高い感度があります (より少ない材料は溶ける必要があります。 皮の層に 50°C 頃小さい溶けるピークおよび 110°C. 頃より大きい溶けるピークの最初の手始めの広い溶ける endotherm があることが知られています。 マイクロ TA 測定は nano TA 熱プローブがより小さい最初のピークに敏感な間、このより大きい溶けるピークの手始めを示しています。
「新しい」層の測定された Tm はこの区別はマイクロ TA 測定であまり明確ではないが nano TA 熱プローブの場合には 「老化させた」層のそれより低いです。 焼きなましによって、水晶の薄板はより厚くなり、これは融点を高めます。 再度 nano TA 熱プローブの高い感度はこの区別をマイクロ TA よりもっとはっきりつかまえます。
横断面の分析
作業のこの部分のために、 BOPP のフィルムはエポキシ樹脂で埋め込まれ、横断面はなされました。 図 3 下のショーエポキシのマトリックスの BOPP のフィルムの横断面。
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埋め込まれた BOPP のフィルム (左の地形および右のセンサーのシグナル) の図 3. 横断面
以前、バレルおよび協力者は (2) 横断面の皮の層の遷移温度を測定するように試みましたが、マイクロ TA 技術の空間分解能の欠乏はこれが起こることを防ぎました。 nano TA 熱プローブの空間分解能の 100x 改善は下の図 4 および図 5 に示すように今これを可能にします。
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図 4. はエポキシ、皮の急上昇し、コアの皮の層そして nano TA 熱プローブの刻み目で nano TA に熱プローブの刻み目を示すコア層は層になります。
nano TA 熱プローブを使用して行われるエポキシ、コアおよび皮の層の図 5 下のショーのローカル熱分析。 皮の層の溶ける温度はトップダウンの測定によく関連します。
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nano TA 熱プローブを使用して測定される 3 つの層の図 5. 遷移温度。
結論
nano TA 熱プローブシステムの副100nm 熱分析の機能は BOPP のずっとフィルムの横断面の皮の層の遷移温度の測定をはじめて可能にしています。 nano TA 熱プローブシステムが新しく、アニールされた BOPP のフィルムのための遷移温度の測定の手始めの温度そして示されていた個別の相違のマイクロ TA システムより敏感であることがはっきり示されます。
確認応答
Solvay のアントワーヌ Ghanem 先生は BOPP のサンプルを提供するために親切に認められます。
ソース: Anasys の器械
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