Nano Niveau Thermische Analyse van Multilayer biaxiaal georiënteerde polypropyleen (BOPP) Films Het gebruik van de na

:: AZoNanotechnology Artikel

Besproken onderwerpen

Achtergrond
Doelstellingen
nano-TA Thermal Probe lokale thermische analyse techniek
Experimentele opstelling
Resultaten en discussie
Top Down Configuratie
Cross sectionele analyse
Conclusies
Met dank aan

Achtergrond

Biaxiaal georiënteerd polypropyleen (BOPP) films, zijn zowel warmte afsluitbare en niet-warmte afsluitbare veelvuldig gebruikt in de verpakkingsindustrie. Deze films zijn uni-of multi-gelaagde structuren en waarvan de typische totale dikte van slechts 15 tot 25 micrometer. De eenvoudigste meerlagige films komen overeen met drie-lagen-structuren: een dikke kernlaag van polypropyleen homopolymeer ingeklemd tussen twee dunne (meestal dicht bij een pm) huidlagen. Elke laag heeft zijn eigen bijdrage aan de eigenschappen van de film. In de standaard drie-lagen structuur, de kern laag levert vooral de stijfheid van de film, terwijl de huidlagen te bieden afdichtende en / of oppervlakte-eigenschappen.

Doelstellingen

Het doel van dit werk was tweeledig:

• Om de thermische eigenschappen van de drie-laags BOPP films te onderzoeken en in het bijzonder gebruik van nano-TA thermische sonde om de overgang temperatuur van de 1 micrometer huidlaag in cross-sectie onderzoek voor de eerste keer.
• Om het effect van de vergrijzing op de thermische eigenschappen van BOPP films. Een bijkomend doel was om de verschillen in de meting te vergelijken met een Wollaston draad probe (probe straal van ongeveer 2,5 micron met 25 micron) ten opzichte van de nanoschaal probe (probe straal van ongeveer 20 nm) in nano-TA thermische sonde.

nano-TA Thermal Probe lokale thermische analyse techniek

Nano-TA thermische sonde is een lokale thermische analyse techniek die de hoge ruimtelijke resolutie imaging-mogelijkheden van atomic force microscopie combineert met de mogelijkheid om inzicht in het thermisch gedrag van materialen te verkrijgen met een ruimtelijke resolutie van sub-100nm. (Een doorbraak in de ruimtelijke resolutie ~ 50x beter dan de stand van de techniek, met verregaande gevolgen voor het gebied van polymeren en Pharmaceuticals). De conventionele AFM tip wordt vervangen door een speciale nano-TA thermische sonde sonde die een embedded miniatuur kachel en wordt gecontroleerd door de speciaal ontworpen nano-TA thermische sonde hardware en software. Deze nano-TA thermische sonde sonde kan een oppervlak gevisualiseerd worden op nanoschaal resolutie met routine beeldvorming van de AFM modes waarmee de gebruiker het selecteren van de ruimtelijke locaties waar zij graag naar de thermische eigenschappen van het oppervlak te onderzoeken. De gebruiker krijgt dan zal deze informatie door het toepassen van warmte lokaal via de sonde en het meten van de thermomechanische reactie.

Experimentele opstelling

De resultaten werden verkregen met behulp van een Explorer AFM uitgerust met een Anasys Instruments ( AI ) nano-thermische analyse ( nano-TA thermische sonde ) accessoires en de AI micro-machinaal thermische sonde. De nano-TA thermische sonde -systeem is compatibel met een aantal commercieel beschikbare Scanning Probe Microscopen. Het monster werd een BOPP-film geproduceerd door Solvay. De "verse" versie van de steekproef komt overeen met het BOPP-film als geproduceerd, terwijl het "oude" versie komt overeen met de dezelfde film gegloeid bij 60 ° C.

De nano-TA thermische sonde gepresenteerde gegevens van de sonde cantilever doorbuiging (terwijl het in contact komen met het monster oppervlak) uitgezet tegen de sonde temperatuur. Deze meting is analoog aan de gevestigde techniek van thermo-mechanische analyse (TMA) en staat bekend als nano-TA thermische sonde . Gebeurtenissen zoals het smelten of glas overgangen die resulteren in de verzachting van het materiaal onder de tip, produceren een neerwaartse afbuiging van de cantilever. Meer informatie over de techniek kan worden verkregen op www.anasysinstruments.com .

Resultaten en discussie

De films werden geanalyseerd in twee configuraties: de verticale of top-down-configuratie en de doorsnede configuratie.

Top Down Configuratie

De bovenste laag (de een dat de thermische sonde wordt geplaatst) van het BOPP-folie is de huidlaag en heeft een dikte van ongeveer 1 pond g of minder. Daaronder is de kern laag met een dikte van 15-25 um en dit wordt weer gevolgd door de huidlaag.

Figuur 1 toont de resultaten van een micro-TA experiment (met een Wollaston draad probe) uitgevoerd op het monster. De cijfers zijn de resultaten voor zowel de "verse" en de "gegloeid" of "oude" film en laat de fase-overgang meting op de huidlaag.

Figuur 2 toont de resultaten van een nano-TA thermische sonde experiment (met de nanoschaal probe) uitgevoerd op het monster. De figuur toont de verschillen tussen de "verse" en "oude" monster in termen van de fase-overgang meting van de huidlaag.

Figuur 1. Micro-TA op de steekproef

Figuur 2. Nano-TA thermische sonde op het monster

Er zijn twee aspecten die duidelijk opvallende wanneer we de figuren 1 en 2 te vergelijken:

De belangrijkste penetratie van de huid laag is lager met nano-TA thermische sonde , ongeveer 80 ° C tegenover 120 ° C met micro-TA. De micro-TA toont wel een geleidelijke penetratie te beginnen bij ongeveer dezelfde temperatuur als de belangrijkste penetratie van de nano-TA thermische sonde . Dit verschil is waarschijnlijk te wijten aan het verschil in eind straal en aspect ratio van de twee probes. De micro-TA probe is aanzienlijk groter en lagere aspect ratio en dit vereist meer materiaal te smelten en te verplaatsen uit de weg van de sonde. Door deze, de nano-TA thermische sonde heeft een veel hogere gevoeligheid voor kleinere vermindering van de kristalliniteit (minder materiële behoeften te smelten voor de sonde door te dringen). Het is bekend dat de huidlaag een breed smelt endotherm heeft met het eerste begin van een kleine smeltpiek rond de 50 ° C en een grotere smelten piek bij ongeveer 110 ° C. De micro-TA meting toont het begin van deze grotere smeltpiek, terwijl de nano-TA thermische sonde is gevoelig voor de kleinere initiële piek.

De gemeten Tm van de "verse" laag is lager dan die van de "oude" laag in het geval van nano-TA thermische sonde , terwijl dit onderscheid niet zo duidelijk in de micro-TA meting. Door gloeien, het kristal lamellen dikker en dit verhoogt hun smeltpunt. Opnieuw is het een hogere gevoeligheid van nano-TA thermische sonde vangt dit onderscheid duidelijker dan de micro-TA.

Cross sectionele analyse

Voor dit gedeelte van het werk, werden de BOPP films ingebed in epoxy hars en een cross-sectie werd gemaakt. Figuur 3 toont de doorsnede van de BOPP film in de epoxy matrix.

Figuur 3. Dwarsdoorsnede van een embedded BOPP Film (links Topografie en rechts Sensor Signaal)

In het verleden, Barrel en collega's (2) hebben geprobeerd om de overgang temperatuur van de huid laag in doorsnede te meten, maar het ontbreken van een ruimtelijke resolutie van de micro-TA techniek voorkomen dat dit gebeurt. De 100x verbetering van de ruimtelijke resolutie van de nano-TA thermische sonde maakt het nu mogelijk deze zoals weergegeven in Figuur 4 en Figuur 5 hieronder.

Figuur 4. Zoom in de epoxy, de huid en de kern lagen met de nano-TA thermische sonde streepjes in de huid laag en een nano-TA thermische sonde streepje, in de kern laag.

Figuur 5 toont lokale thermische analyse uitgevoerd met behulp van nano-TA thermische sonde op de epoxy, kern en huidlagen. De smelttemperatuur van de huidlaag correleert goed met de top-down metingen.

Figuur 5. Transition temperaturen op de 3 lagen gemeten met behulp van nano-TA thermische sonde.

Conclusies

De sub-100nm thermische analyse capaciteit van de nano-TA thermische sonde systeem is in staat de overgang temperatuur metingen van de huid laag in de doorsnede van BOPP films voor de eerste keer. Het is duidelijk aangetoond dat de nano-TA thermische sonde -systeem is gevoeliger dan de micro-TA-systeem in het meten van temperaturen en het begin toonde meer duidelijke verschillen in de overgang temperaturen voor de verse en de gegloeid BOPP films.

Met dank aan

Dr. Antoine Ghanem van Solvay is vriendelijk bedankt voor het verstrekken van de BOPP monsters.

Bron: Anasys Instrumenten

Voor meer informatie over deze bron kunt u terecht op Anasys Instruments