Nano Thermische Analyse van het Niveau van Multilayer Biaxiaal Films die Georiënteerde van het Polypropyleen (BOPP) de Thermische Sonde nano-Ta van Instrumenten Anasys Gebruiken

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
Doelstellingen
de Thermische Techniek van de Analyse van de Sonde nano-Ta Lokale Thermische
Experimentele Opstelling
Resultaten en Bespreking
Top Down Configuratie
Analyse In dwarsdoorsnede
Conclusies
Erkenning

Achtergrond

Verwarmen de Biaxiaal Georiënteerde polypropyleen (BOPP) films, zowel verzegelbare verzegelbaar als niet-hitte uitgebreid worden gebruikt in de verpakkende industrie. Deze films zijn uni of multi-layered structuren die een typische totale dikte van slechts 15-25 µm hebben. De eenvoudigste multilayer films beantwoorden aan drie-laag structuren: één dikke kernlaag van polypropyleenhomopolymeer klemde tussen twee dunne (gewoonlijk bijna 1 µm) huidlagen. Elke laag heeft zijn eigen bijdrage tot de eigenschappen van de film. In standaard de drie-laag structuren, verstrekt de kernlaag hoofdzakelijk de starheid van de film, terwijl de huidlagen het verzegelen en/of oppervlakteeigenschappen verstrekken.

Doelstellingen

Het doel van dit werk was tweevoudig:

de Thermische Techniek van de Analyse van de Sonde nano-Ta Lokale Thermische

De thermische sonde nano-Ta is een lokale thermische analysetechniek die de hoge ruimtemogelijkheden van de resolutieweergave van de atoomkrachtmicroscopie met de capaciteit combineert om begrip van het thermische gedrag van materialen met een ruimteresolutie van sub-100nm te verkrijgen. (een doorbraak in ruimteresolutie ~50x dan beter het overzicht, met diepgaande implicaties voor de gebieden van Polymeren en Geneesmiddelen). Het conventionele uiteinde AFM wordt vervangen door een speciale nano-Ta thermische sondesonde die een ingebedde miniatuurverwarmer heeft en door de speciaal ontworpen nano-Ta thermische sondehardware en de software gecontroleerd. Deze nano-Ta thermische sondesonde laat dat een oppervlakte toe wordt gevisualiseerd bij nanoscaleresolutie met de routine de weergavewijzen van AFM die de gebruiker toelaat om de ruimteplaatsen te selecteren waarbij zij de thermische eigenschappen van de oppervlakte zouden willen onderzoeken. De gebruiker verkrijgt dan deze informatie door hitte via het sondeuiteinde plaatselijk toe te passen en de thermomechanische reactie te meten.

Experimentele Opstelling

De resultaten werden verkregen gebruikend een Ontdekkingsreiziger AFM met nano-thermische de analyse ( (AI)thermische sonde nano-Ta) wordt uitgerust toebehoren van Instrumenten Anasys en AI micro-machinaal bewerkte een thermische sonde die. Het nano-Ta thermische sondesysteem is compatibel met een aantal in de handel verkrijgbare Microscopen van de Sonde van het Aftasten. De steekproef was een film BOPP door Solvay wordt vervaardigd die. De „verse“ versie van de steekproef beantwoordt aan de film BOPP als geproduceerd terwijl „“ versie beantwoordt aan de zelfde die film verouderde bij 60°C. wordt onthard.

De nano-Ta thermische voorgelegde sondegegevens zijn van de afbuiging van de sondecantilever (terwijl in contact met de steekproefoppervlakte) in kaart gebracht tegen de temperatuur van het sondeuiteinde. Deze meting is analoog aan de reeds lang gevestigde techniek van thermomechanische analyse (TMA) en is genoemd geworden thermische sonde nano-Ta. De Gebeurtenissen zoals het smelten of glasovergangen die in het zacht worden van het materiaal onder het uiteinde resulteren, veroorzaken een benedenwaartse afbuiging van de cantilever. De Verdere informatie over de techniek kan in www.anasysinstruments.com worden verkregen.

Resultaten en Bespreking

De films werden geanalyseerd in twee configuraties: De verticale of top-down configuratie en de dwarsdoorsnedeconfiguratie.

Top Down Configuratie

De meest bovenste laag (de thermische sonde waarop) wordt geplaatst van de film BOPP is de huidlaag en het heeft een dikte van rond 1£gm of minder. Onder het is de kernlaag met een dikte van 15-25 µm en dit wordt opnieuw gevolgd door de huidlaag.

Figuur 1 toont de resultaten van een experiment micro-Ta (met een Wollaston draadsonde) op de steekproef wordt uitgevoerd die. Het cijfer bevat de resultaten voor zowel „vers“ als „onthard“ of „verouderde“ film en tonen de meting van de faseovergang op de huidlaag.

Figuur 2 toont de resultaten van een nano-Ta thermisch die sondeexperiment (met de nanoscalesonde) op de steekproef wordt uitgevoerd. Het cijfer toont de verschillen tussen „vers“ en „verouderde“ steekproef in termen van de meting van de faseovergang van de huidlaag.

Figuur 1. micro-Ta op de steekproef

Figuur 2. thermische sonde nano-Ta op de steekproef

Er zijn 2 aspecten die duidelijk standout wanneer wij Cijfers 1 en 2 vergelijken:

De belangrijkste penetratie van de huidlaag is lager met thermische sonde nano-Ta, rond 80oC tegenover 120°C met micro-Ta. Micro-Ta toont een geleidelijke penetratie die bij ongeveer de zelfde temperatuur beginnen zoals de belangrijkste penetratie van de thermische sonde nano-Ta. Dit verschil is het waarschijnlijkst toe te schrijven aan het verschil in eindstraal en aspectverhouding van de twee sondes. De sonde micro-Ta is beduidend grotere en lagere aspectverhouding en vereist zo meer materiaal om zich uit de manier van de sonde te smelten en te bewegen. wegens dit, heeft de thermische sonde nano-Ta een veel hogere gevoeligheid aan kleinere verminderingen van minder materiële kristalliniteit (moet voor de te doordringen sonde smelten). Het is geweten dat de huidlaag het brede smelten endotherm met het eerste begin van een kleine smeltende piek om ongeveer 50°C en een grotere smeltende piek om ongeveer 110°C. heeft. De meting micro-Ta toont het begin van deze grotere smeltende piek terwijl de thermische sonde nano-Ta voor de kleinere aanvankelijke piek gevoelig is.

Gemeten Tm van de „verse“ laag is lager dan dat van de „oude“ laag in het geval van thermische sonde nano-Ta terwijl dit onderscheid niet zo duidelijk in de meting micro-Ta is. Door te ontharden, worden de kristallamellen dikker en dit verhoogt hun smeltpunt. Opnieuw vangt de hogere gevoeligheid van thermische sonde nano-Ta duidelijker dit onderscheid dan micro-Ta.

Analyse In dwarsdoorsnede

Voor dit gedeelte van het werk, werden de films BOPP ingebed in epoxyhars en een dwarsdoorsnede werd gemaakt. Figuur 3 toont hieronder de dwarsdoorsnede van de film BOPP in de epoxymatrijs.

Figuur 3. Dwarsdoorsnede van een ingebedde Film BOPP (Verlaten Topografie en het Juiste Signaal van de Sensor)

In Het Verleden, hebben Vat en medewerkers (2) geprobeerd om overgangstemperaturen van de huidlaag in dwarsdoorsnede te meten maar het gebrek aan ruimteresolutie van de techniek micro-Ta verhinderde dit te gebeuren. De 100x verbetering van ruimteresolutie van de thermische sonde nano-Ta staat nu hieronder toe dit zoals aangetoond in Figuur 4 en Figuur 5.

Figuur 4. Het Gezoem binnen van de epoxy, huid en kernlagen die nano-Ta thermische sondeparagrafen in de huidlaag en een thermische sonde nano-Ta tonen kartelt in de kernlaag.

Figuur 5 toont hieronder Lokale Thermische uitgevoerde Analyse gebruikend nano-Ta thermische sonde op de epoxy, kern en huidlagen. De het smelten temperatuur van de huidlaag correleert goed met de top-down metingen.

Figuur 5. De temperaturen van de Overgang op de 3 gemeten lagen gebruikend thermische sonde nano-Ta.

Conclusies

Het sub-100nm thermische analysevermogen van het nano-Ta thermische sondesysteem heeft de metingen van de overgangstemperatuur van de huidlaag in de dwarsdoorsnede van films BOPP voor het eerst toegelaten. Men toont duidelijk aan dat het nano-Ta thermische sondesysteem gevoeliger is dan het systeem micro-Ta in het meten van begintemperaturen en toonde meer verschillende verschillen in overgangstemperaturen voor de verse en ontharde films BOPP.

Erkenning

Dr. Antoine Ghanem van Solvay wordt vriendelijk erkend voor het verstrekken van de steekproeven BOPP.

Bron: De Instrumenten van Anasys

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Anasys

Date Added: Feb 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:43

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit