Análise Térmica Nivelada Nano de Filmes Orientados por dois eixos Multilayer do Polipropileno (BOPP) Usando a Ponta De Prova nano-TA Térmica dos Instrumentos de Anasys

Assuntos Cobertos

Fundo
Objetivos
Técnica Local da Análise Térmica da Ponta De Prova nano-TA Térmica
Instalação Experimental
Resultados e Discussão
Da Parte Superior Configuração Para Baixo
Análise De secção transversal
Conclusões
Reconhecimentos

Fundo

Os filmes Orientados por dois eixos do polipropileno (BOPP), aquecem sealable e o não-calor sealable é usado extensivamente na indústria de empacotamento. Estes filmes são uni ou as estruturas multi-mergulhadas que têm uma espessura total típica do µm somente 15-25. Os filmes multilayer os mais simples correspondem às estruturas da três-camada: uma camada grossa do núcleo de homopolymer do polipropileno imprensada entre (geralmente perto de 1 µm) a pele dois fina mergulha. Cada camada tem sua própria contribuição para as propriedades do filme. Nas estruturas padrão da três-camada, a camada do núcleo fornece principalmente a rigidez do filme, visto que as camadas da pele fornecem propriedades da selagem e/ou da superfície.

Objetivos

O alvo deste trabalho era duplo:

Técnica Local da Análise Térmica da Ponta De Prova nano-TA Térmica

A ponta de prova Nano-TA térmica é uma técnica local da análise térmica que combine as capacidades altas da imagem lactente da definição espacial da microscopia atômica da força com a capacidade para obter a compreensão do comportamento térmico dos materiais com uma definição espacial de sub-100nm. (uma descoberta na definição espacial ~50x melhora do que o último modelo, com implicações profundas para os campos dos Polímeros e dos Fármacos). A ponta convencional do AFM é substituída por uma ponta de prova térmica especial da ponta de prova nano-TA que tenha um calefator diminuto encaixado e controlada pelo hardware e pelo software térmicos especialmente projetados da ponta de prova nano-TA. Esta ponta de prova térmica da ponta de prova nano-TA permite uma superfície de ser visualizada na definição do nanoscale com os modos rotineiros da imagem lactente do AFM que permite o usuário de seleccionar os lugar espaciais em que gostariam de investigar as propriedades térmicas da superfície. O usuário obtem então esta informação aplicando o calor localmente através da ponta da ponta de prova e medindo a resposta termomecânica.

Instalação Experimental

Os resultados foram obtidos usando um Explorador AFM equipado com um acessório nano-térmico (AI) da análise dos Instrumentos de Anasys (ponta de prova nano-TA térmica) e o AI micro-fez à máquina a ponta de prova térmica. O sistema térmico da ponta de prova nano-TA é compatível com um número de Microscópios de Varredura disponíveis no comércio da Ponta De Prova. A amostra era um filme de BOPP manufacturado por Solvay. A versão “fresca” da amostra corresponde ao filme de BOPP como produzido quando a versão “envelhecida” corresponder ao mesmo filme recozido em 60°C.

Os dados térmicos da ponta de prova nano-TA apresentados são da deflexão do modilhão da ponta de prova (enquanto em contacto com a superfície da amostra) traçada contra a temperatura de ponta da ponta de prova. Esta medida é análoga à técnica bem conhecida da análise termomecânica (TMA) e é sabida como a ponta de prova nano-TA térmica. Os Eventos tais como o derretimento ou as transições de vidro que conduzem ao amaciamento do material abaixo da ponta, produzem uma deflexão descendente do modilhão. A Informações adicionais na técnica pode ser obtida em www.anasysinstruments.com.

Resultados e Discussão

Os filmes foram analisados em duas configurações: A configuração vertical ou invertido e a configuração de secção transversal.

Da Parte Superior Configuração Para Baixo

A camada a mais mais alta (essa que a ponta de prova térmica está colocada sobre) do filme de BOPP é a camada da pele e tem uma espessura em torno de 1£gm ou de menos. Abaixo dela é a camada do núcleo com uma espessura do µm 15-25 e esta é seguida outra vez pela camada da pele.

Figura 1 mostra os resultados de uma experiência micro-TA (com uma ponta de prova do fio de Wollaston) executada na amostra. A figura contem os resultados para o “fresco” e “recozidos” ou o filme “envelhecido” e mostra a medida da transição de fase na camada da pele.

Figura 2 mostra os resultados de uma experiência térmica da ponta de prova nano-TA (com a ponta de prova do nanoscale) executada na amostra. A figura mostra as diferenças entre “a amostra fresca” e “envelhecida” em termos da medida da transição de fase da camada da pele.

Figura 1. micro-TA na amostra

Figura 2. ponta de prova nano-TA térmica na amostra

Há 2 aspectos que claramente destacado quando nós comparamos Figuras 1 e 2:

A penetração principal da camada da pele é mais baixa com ponta de prova nano-TA térmica, em torno de 80oC contra 120°C com micro-TA. Micro-TA mostra uma penetração gradual que começa aproximadamente na mesma temperatura que a penetração principal da ponta de prova nano-TA térmica. Esta diferença é o mais provavelmente devido à diferença no raio da extremidade e no prolongamento das duas pontas de prova. A ponta de prova micro-TA é prolongamento significativamente maior e mais baixo e assim que exige mais material derreter e mover remoto da ponta de prova. Devido a isto, a ponta de prova nano-TA térmica tem uma sensibilidade muito mais alta às reduções menores na cristalinidade (menos material precisa de derreter para que a ponta de prova penetre). Sabe-se que a camada da pele tem um endotherm de derretimento largo com o primeiro início de um pico de derretimento pequeno ao redor de 50°C e de um pico de derretimento maior ao redor de 110°C. A medida micro-TA está mostrando o início deste pico de derretimento maior quando a ponta de prova nano-TA térmica for sensível ao pico inicial menor.

O TM medido da camada “fresca” é mais baixo do que aquele da camada “envelhecida” no caso da ponta de prova nano-TA térmica quando esta distinção não for tão clara na medida micro-TA. Recozendo, os lamellae do cristal tornam-se mais grossos e este aumenta seu ponto de derretimento. Outra Vez a sensibilidade mais alta da ponta de prova nano-TA térmica trava esta distinção mais claramente do que micro-TA.

Análise De secção transversal

Para esta parcela do trabalho, os filmes de BOPP foram encaixados na resina de cola Epoxy e um secção transversal foi feito. Figura 3 mostras abaixo o secção transversal do filme de BOPP na matriz da cola Epoxy.

Figura 3. Secção Transversal de um Filme encaixado de BOPP (Topografia Esquerda e Sinal Direito do Sensor)

No passado, no Tambor e nos colegas de trabalho (2) tentaram medir temperaturas de transição da camada da pele no secção transversal mas a falta da definição espacial da técnica micro-TA impediu que esta aconteça. A melhoria 100x na definição espacial da ponta de prova nano-TA térmica permite agora esta segundo as indicações de Figura 4 e de Figura 5 abaixo.

Figura 4. Zumbe dentro da cola Epoxy, pele e as camadas do núcleo que mostram a nano-TA recortes térmicos da ponta de prova na camada da pele e em um recorte térmico da ponta de prova nano-TA no núcleo mergulham.

A Figura 5 Análise Térmica Local das mostras abaixo executou usando a ponta de prova nano-TA térmica na cola Epoxy, no núcleo e nas camadas da pele. A temperatura de derretimento da camada da pele correlaciona bem com as medidas invertidos.

A Figura 5. temperaturas de Transição nas 3 camadas mediu usar a ponta de prova nano-TA térmica.

Conclusões

A capacidade da análise térmica de sub-100nm do sistema térmico da ponta de prova nano-TA tem permitido medidas da temperatura de transição da camada da pele no secção transversal de filmes de BOPP pela primeira vez. Demonstra-se claramente que o sistema térmico da ponta de prova nano-TA é mais sensível do que o sistema micro-TA em temperaturas de medição do início e em diferenças mais distintas mostradas em temperaturas de transição para os filmes frescos e recozidos de BOPP.

Reconhecimentos

O Dr. Antoine Ghanem de Solvay é reconhecido amavelmente fornecendo as amostras de BOPP.

Source: Instrumentos de Anasys

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Instrumentos de Anasys

Date Added: Feb 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:20

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