Nanonivå termisk analys av Multilayer biaxiellt orienterad polypropen (Bopp) Filmer Använda na

:: AZoNanotechnology Artikel

Ämnen som tas upp

Bakgrund
Mål
nano-TA Termisk Probe Lokal termisk analys teknik
Experimentuppställning
Resultat och Diskussion
Top Down konfiguration
Tvärsnittsarea Analys
Slutsatser
Tack

Bakgrund

Biaxiellt orienterad polypropen (Bopp) film, är både värmeförslutbara och icke-värmeförslutbara används flitigt inom förpackningsindustrin. Dessa filmer är enkelriktade eller flera lager strukturer med en typiskt total tjocklek på endast 15-25 ìm. Den enklaste flerskiktade filmerna motsvarar tre lager strukturer: en tjock kärna lager polypropylen homopolymer inklämt mellan två tunna (oftast nära 1 mikrometer) hudlagren. Varje lager har sitt eget bidrag till egenskaper av filmen. I standard tre lager strukturer ger centrala lager främst styvhet av filmen, medan hudlagren ger isolerande och / eller ytegenskaper.

Mål

Syftet med detta arbete var tvåfaldig:

• För att undersöka de termiska egenskaperna av tre lager Bopp filmer och i synnerhet att använda nano-TA termisk sond för att undersöka övergången temperaturen på 1 mikrometer hudlagret i tvärsnitt för första gången.
• För att undersöka effekten av åldrande på termiska egenskaper Bopp filmer. Ett ytterligare mål var att jämföra skillnader i mätningen med en Wollaston tråd sond (probe radie på cirka 2,5 micron med 25 micron) kontra nanoskala sond (probe radie av cirka 20 nm) i nano-TA termisk sond.

nano-TA Termisk Probe Lokal termisk analys teknik

Nano-TA termisk sond är en lokal termisk analys teknik som kombinerar hög rumslig förmåga upplösning avbildning av atomkraftsmikroskopi med förmåga att få förståelse för termiska hos material med en rumslig upplösning av sub-100 nm. (Ett genombrott i rumslig upplösning ~ 50x bättre än toppmoderna, med djupgående konsekvenser för de olika områden av polymerer och läkemedel). Den konventionella AFM spets ersätts av en speciell nano-TA termisk sond sond som har en inbäddad miniatyr värmare och styrs av den specialdesignade nano-TA termisk sond hårdvara och mjukvara. Detta nano-TA termisk sond sonden ger en yta som skall visualiseras i nanoskala upplösning med AFM rutinmässiga avbildning lägen som gör att användaren kan välja den rumsliga platser där de vill undersöka de termiska egenskaperna på ytan. Användaren får sedan denna information genom att man värmer lokalt via sondspetsen och mäta termomekanisk svar.

Experimentuppställning

Resultaten som erhölls med Explorer AFM utrustad med en Anasys Instruments ( AI ) nano-termisk analys ( nano-TA termisk sond ) tillbehör och AI mikro-maskinbearbetade termisk sond. Den nano-TA termisk sond systemet är kompatibelt med ett antal kommersiellt tillgängliga Mikroskop Scanning Probe. Provet var en Bopp film tillverkad av Solvay. Den "nya" version av provet motsvarar Bopp film som produceras medan de "äldre" version motsvarar samma film glödgat vid 60 ° C.

Den nano-TA termisk sond presenterade data är av sonden cantilever nedböjning (samtidigt i kontakt med provets yta) plottas mot sondspetsen temperatur. Denna mätning är analogt med väl etablerad teknik för termomekanisk analys (TMA) och är känd som nano-TA termisk sond . Händelser som smälta eller övergångar glas som leder till uppmjukning av materialet under spetsen, producera en nedåtgående omläggning av cantilever. Ytterligare information om tekniken kan fås på www.anasysinstruments.com .

Resultat och Diskussion

Filmerna har analyserats i två utföranden: Den vertikala eller top-down konfiguration och tvärsnittet konfiguration.

Top Down konfiguration

Den översta lagret (den som den termiska givaren placeras på) av Bopp film är den hudlagret och har en tjocklek på ca 1 kr GM eller mindre. Nedanför det är den centrala lager med en tjocklek på 15-25 ìm och detta är återigen följs av hudlagret.

Figur 1 visar resultaten av en mikro-TA experiment (med en Wollaston tråd sond) utförs på provet. Siffran innehåller resultaten för både "friska" och "glödgat" eller "äldre" film och visar mätningen fasövergången på huden lager.

Figur 2 visar resultaten av en nano-TA termisk sond experiment (med nanonivå sond) utförs på provet. Figuren visar skillnaderna mellan de "friska" och "äldre" prov i termer av fasövergången mätning av hudlagret.

Figur 1. Mikro-TA på provet

Figur 2. Nano-TA termisk sond på provet

Det finns 2 aspekter som tydligt sticker ut när vi jämför figur 1 och 2:

De viktigaste penetration av huden lagret är lägre med nano-TA termisk sond , runt -80 ° C jämfört med 120 ° C med mikro-TA. Mikro-TA visar en successiv penetration börjar vid ungefär samma temperatur som den huvudsakliga penetration av nano-TA termisk sond . Denna skillnad är sannolikt beroende på skillnaden i slutet radie och proportioner av de två sonder. Mikro-TA sond är betydligt större och mindre bildformat och kräver mer material att smälta och flytta ur vägen av sonden. På grund av detta, nano-TA termisk sond har en mycket högre känslighet för små minskningar i kristallinitet (mindre material behöver smälta för sonden att tränga in). Det är känt att hudlagret har en bred smältande endotherm med den första uppkomsten av en liten smältande topp på cirka 50 ° C och en större smältande topp på ca 110 ° C. Mikro-TA mätning visar uppkomsten av denna större smältande topp medan nano-TA termisk sond är känslig för de mindre initiala topp.

Den uppmätta Tm av "färska" skiktet är lägre än för de "äldre" skiktet i händelse av nano-TA termisk sond medan denna skillnad inte är så tydlig i mikro-TA mätning. Genom glödgning, kristall lameller blir tjockare och detta ökar deras smältpunkt. Återigen högre känslighet för nano-TA termisk sond fångar denna skillnad tydligare än mikro-TA.

Tvärsnittsarea Analys

För denna del av arbetet var Bopp filmerna inbäddade i epoxiharts och ett tvärsnitt gjordes. Figur 3 nedan visar tvärsnitt av Bopp filmen i epoxy matrisen.

Figur 3. Tvärsnitt av en inbäddad Bopp Film (vänster topografi och Höger Sensor Signal)