对使用纳诺 TA 热量探测的多层双轴针对的聚丙烯 (BOPP) 影片的纳诺级别热分析从 Anasys 仪器

包括的事宜

背景
目的
纳诺 TA 热量探测局部热分析技术
实验设置
结果和论述
下来顶层配置
横截分析
结论
鸣谢

背景

双轴针对的聚丙烯 (BOPP) 影片,加热密封,并且密封的非热广泛地用于包装工业。 这些影片是单或有多层的结构仅 15-25 µm 的一个典型的总厚度。 最简单的多层膜对应于三层结构: 聚丙烯均聚物一块厚实的核心层将夹在中间在二稀薄的 (通常近 1 µm) 皮肤之间分层堆积。 每块层有其对这部影片的属性的自己的摊缴。 在标准三层结构,核心层主要提供这部影片的坚硬,而皮肤层提供海豹捕猎和表面属性。

目的

此工作的目标是二倍的:

  • 要调查三层 BOPP 影片热量属性和特别是使用纳诺 TA 热量探测调查 1 µm 的转变温度请在横断面第一次剥皮层。
  • 调查老化的作用对 BOPP 影片热量属性。 一个另外的目标是在评定上的区别与 Wollaston 电汇探测 (大约由 25 微米的 2.5 微米探测半径比较) 与 nanoscale 探测 (探测半径大约 20 毫微米) 在纳诺 TA 热量探测。

纳诺 TA 热量探测局部热分析技术

纳诺 TA 热量探测是结合基本强制显微学的高空间分辨率想象功能以这个能力获得对材料热量工作情况的了解与一个空间分辨率的子100nm 的一个局部热分析技术。 (在空间分辨率 ~50x 的突破比科技目前进步水平改善,与聚合物和配药的域的深刻涵义)。 常规 AFM 技巧被有一台嵌入微型加热器的特殊纳诺 TA 热量探测探测替换和是由特殊地被设计的纳诺 TA 热量探测硬件和软件控制的。 此纳诺 TA 热量探测探测使表面形象化在使这个用户选择空间的地点他们希望调查表面的热量属性的 nanoscale 解决方法在 AFM 的定期想象模式下。 这个用户通过适用热局部通过探测技巧和评定这种热机的回应然后得到此信息。

实验设置

结果得到了使用探险家 AFM 装备 Anasys 仪器 (AI)纳诺热量分析 (纳诺 TA 热量探测) 辅助部件,并且 AI 微型用了机器制造热量探测。 纳诺 TA 热量探测系统是与一定数量商业可用的浏览的探测显微镜兼容。 这个范例是 Solvay 制造的 BOPP 影片。 当这个 “变老的”版本对应于同一部影片锻炼在 60°C. 时,这个范例的 “新”版本对应于 BOPP 影片如被生产。

存在的纳诺 TA 热量探测数据是探测悬臂式偏折 (与范例表面联系) 被密谋探测技巧温度。 此评定是类似于热机的分析源远流长的技术 (TMA)和叫作纳诺 TA 热量探测。 导致变柔和在这个技巧下的材料的活动例如熔化或玻璃转移,导致悬臂的向下偏折。 关于这个技术的详细信息可以得到在 www.anasysinstruments.com

结果和论述

影片在二种配置被分析了: 垂直或自顶向下配置和短剖面配置。

下来顶层配置

最高的 (第那个层安置热量探测) BOPP 影片是皮肤层,并且它有在 1£gm 附近或较少的厚度。 在它下是与 15-25 µm 的厚度的核心层,并且这由皮肤层再跟随。

图 1 显示在这个范例 (与 Wollaston 电汇探测) 执行的微型 TA 实验的结果。 这个图包含 “新鲜”和的 “结果锻炼的”或 “变老的”影片并且显示在皮肤层的相变评定。

图 2 显示在这个范例 (与 nanoscale 探测) 执行的纳诺 TA 热量探测实验的结果。 这个图显示出这个 “新鲜”和 “变老的”范例之间的区别根据皮肤层的相变评定。

在范例的图 1. 微型 TA

在范例的图 2. 纳诺 TA 热量探测

有明显地出色的 2 个方面,当我们比较图 1 和 2 时:

皮肤层的主要渗透是低与纳诺 TA 热量探测,在 80oC 附近与与微型 TA 的 120°C。 微型 TA 显示近似开始在温度的逐渐渗透和纳诺 TA 热量探测的主要渗透一样。 此区别很可能归结于在末端半径和二探测的长宽比上的区别。 微型 TA 探测是显着更大和更低的长宽比和,因此要求更多材料熔化和搬出探测的方式。 由于此,纳诺 TA 热量探测有更高的区分对对结晶性的更小的减少 (较少材料需要熔化为了探测能击穿)。 知道皮肤层有与一个小的熔化的峰顶在 50°C 前后和一个更大的熔化的峰顶的第一个起始的一清楚的熔化的 endotherm 在 110°C. 前后。 当纳诺 TA 热量探测对更小的最初的峰顶时,是敏感的这个微型 TA 评定显示此更大的熔化的峰顶起始。

而此差异不是那么清楚的在这个微型 TA 评定,这块 “新”层的被评定的 Tm 低于那这块 “变老的”层一旦纳诺 TA 热量探测。 通过锻炼,水晶鳞片变得更加厚实,并且这增加他们的熔点。 再次纳诺 TA 热量探测更高的区分比微型 TA 更加清楚捉住此差异。

横截分析

对于这个工作的此部分, BOPP 影片在环氧树脂被埋置了,并且横断面做。 图 3 下面显示 BOPP 影片的横断面在环氧矩阵的。

一部嵌入 BOPP 影片 (左地势和正确的传感器信号) 的图 3. 横断面

以前,枪管和工友 (2) 在横断面尝试评定皮肤层的转变温度,但是缺乏这个微型 TA 技术的空间分辨率防止其发生。 在纳诺 TA 热量探测的空间分辨率的 100x 改善现在允许此如下面图 4 和的图 5 所显示。

图 4. 放大环氧,皮肤,并且显示纳诺 TA 热量探测凹进的核心层在皮肤层和纳诺 TA 热量探测凹进在这个核心分层堆积。

在环氧、核心和皮肤层的图 5 下面使用纳诺 TA 热量探测执行的显示局部热分析。 皮肤层的熔化的温度很好关联与自顶向下评定。

在使用纳诺 TA 热量探测被评定的 3 块层的图 5. 转变温度。

结论

纳诺 TA 热量探测系统的子100nm 热分析功能在 BOPP 影片的横断面第一次启用了皮肤层的转变温度评定。 明显地被展示纳诺 TA 热量探测系统比在评定的起始温度和被显示出的更加明显的区别的微型 TA 系统敏感在新鲜和锻炼的 BOPP 影片的转变温度上。

鸣谢

Solvay 的安托万 Ghanem 博士为提供 BOPP 范例亲切地被承认。

来源: Anasys 仪器

关于此来源的更多信息请参观 Anasys 仪器

Date Added: Feb 13, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:34

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