Raman-Spektroskopie und Thermische Nano-Analyse einer Polymer-Mischung Unter Verwendung des Thermischen Fühlers Nano--TA von Anasys-Instrumenten

Themen Umfaßt

Hintergrund
Lokale Thermische Analyse-Technik
Experimentelle Installation
Ergebnisse und Diskussion
Schlussfolgerungen

Hintergrund

Die Charakterisierung von Polymermischungen kann eine beträchtliche Herausforderung für eine einzelne Technik manchmal darstellen und die beste Methode ist eine Kombination von Techniken. In diesem Artikel behandeln wir eine PA6-PET Mischung, die zuerst über Raman-Spektroskopie an einer Ortsauflösung 500nm gekennzeichnet wurde. Nachfolgende thermische Kennzeichnung an einer sub-100nm Ortsauflösung über den thermischen Fühler Nano--TA deckte viele interessanten Sonderkommandos und komplexeren Fundamente, die nicht von der Raman-Studie erhältlich waren auf und half, wenn sie ein ausführliches Verständnis der Mischung erreichte.

Lokale Thermische Analyse-Technik

Ist thermischer Fühler Nano--TA eine lokale Technik der thermischen Analyse, die die hohen Ortsauflösungsdarstellungsfähigkeiten der Atomkraftmikroskopie mit der Fähigkeit, ein Verständnis des thermischen Verhaltens der Materialien mit einer Ortsauflösung von sub-100nm zu erreichen kombiniert. (ein Durchbruch in der Ortsauflösung ~50x verbessern als das hochmodern). Die herkömmliche FLUGHANDBUCH-Spitze wird durch einen speziellen thermischen Fühler des Fühlers Nano--TA ausgetauscht, der eine eingebettete Miniaturheizung hat und wird durch die besonders konstruierten thermischen Kleinteile und die Software des Fühlers Nano--TA gesteuert. Dieser thermische Fühler des Fühlers Nano--TA aktiviert eine Oberfläche, an nanoscale Auflösung mit den routinemäßigen Aufnahmemodi des FLUGHANDBUCHS sichtbar gemacht zu werden, die den Benutzer aktiviert, die räumlichen Einbauorte auszuwählen, an denen sie die thermischen Eigenschaften der Oberfläche nachforschen möchten. Der Benutzer holt dann diese Informationen ein, indem er lokal Wärme über die Fühlerspitze anwendet und die thermomechanische Antwort misst.

Experimentelle Installation

Raman-Mikroskopie wurde mit einer Confocal Raman-Anlage mit Ortsauflösung von 500nm durchgeführt (Sonderkommandos sind Nissan-LICHTBOGEN eigen). Die nanoscale thermischen Ergebnisse wurden unter Verwendung eines Veeco-Abmessung 3100 FLUGHANDBUCHS erzielt, das mit einem Nano--thermischen ausgerüstet wurde Zusatzgerät (AI) der Analyse Anasys-Instrumente (thermischer Fühler Nano--TA) und AI mikro-bearbeitete thermischen Fühler maschinell. Die Darstellung und lokalisierte thermische Analyse (LTA) räumlich, die an der Schuppe 100nm genau sind, wurden durchgeführt. Der Kontakt und die klopfenden Modi wurden verwendet, um Oberflächenbilder und LTA zu erwerben eingesetzt, um die Glasübergangstemperatur (Tg) der verschiedenen Gebiete mit einer Heizquote 10°C /s zu bestimmen.

Die thermischen Daten des Fühlers Nano--TA, die vorgelegt werden, sind der freitragende Ausschlag (während der Fühler in Verbindung mit der Beispieloberfläche und dem Feed-back ist, die abgestellt werden), grafisch dargestellt gegen die Fühlertemperatur. Dieses Maß ist der gut eingerichteten Technik der thermomechanischen Analyse analog (TMA) und bekannt als thermischer Fühler Nano--TA. Ereignisse wie Schmelzen oder Glasübergänge, die das Erweichen des Materials unter der Spitze ergeben, produzieren einen abwärts Ausschlag des Kragbalkens. Weitere Information über diese Technik kann bei www.anasysinstruments.com eingeholt werden.

Ergebnisse und Diskussion

Die Mischung von PA6 und von HAUSTIER, die hier nachgeforscht wurden, war ein Verhältnis von 1: 3. Sie wurde zuerst mit Raman-Spektroskopie gekennzeichnet und wurde thermischer Fühler Nano--TA, um die Probe in den Regionen weiter zu kennzeichnen verwendet, in denen die Ortsauflösung der Raman-Technik unzureichend war und zusätzliche Information einzuholen. In Abbildung 1, werden die Raman-Spektren für HAUSTIER und PA6 gegeben.

Abbildung 1. Raman-Spektren für HAUSTIER und PE6

Abbildung 2 zeigt Raman-Bilder der Mischung an den verschiedenen Wellenzahlen; auf dem links ist das Raman-Bild bei 2830-2940 cm, -1 das das PA6 markiert, das seine dominierende Spitze bei 2900 cm gegeben wird-1. Auf dem Recht ist das Raman-Bild bei 1590-1640 cm, -1 das die HAUSTIER-Regionen markiert, die bis eine der dominierenden Spitzen in seinen Spektren passend sind, die bei 1600 cm auftreten-1. Auf der Grundlage von dieses können wir die verschlossenen Inseln von PA6 kennzeichnen umgeben durch HAUSTIER mit einigen verschlossenen Gebieten des HAUSTIERES innerhalb einer Grundmasse, deren Zusammensetzung nicht gut definiert ist.

Abbildung 2. Raman-Bilder der Mischung an den angezeigten Wellenzahlen

Wie oben angeführt basiert auf den Raman-Bildern, die in Abbildung 2 gezeigt werden, können wir sehen, dass die Polymermischung Regionen verschlossen hat, deren zentraler Teil aus PA6 umgeben durch eine Schicht des HAUSTIERES verfasst wird. Es gibt auch Gebiete des HAUSTIERES, die dunklen Bereichen im 2830-2940 cm Bild-1 entsprechen und also bezieht nicht sich auf PA6.

Informationen vom thermischen Fühler Nano--TA: Feige 3 zeigt ein FLUGHANDBUCH-Phasenbild des Randes der HAUSTIER-Region, die in Verbindung mit dem PA6 sowie dem inneren PA6 ist. Es kann gesehen werden, dass es Zelle in den HAUSTIER-Regionen gibt, die verschlossene Gebiete PA6, das von der Ordnung von zehn nanometres und folglich viel kleiner als ist, können mit Raman-Mikroskopie gelöst werden umgeben.

Abbildung das Bild mit 3. Phasen des Teils eines PA6/PET verschloss Region zusammen mit thermischen Auswirkungen des Fühlers Nano--TA vom zentralen Teil PA6 und auf das umgebende HAUSTIER

Es gibt eine Grenze um die Region, die über 100nm breit ist und über diesem hinaus gibt es ein anderes Baumuster Zelle in der mehr Zentralregion. Die Grenze zeigt einen Übergang an 248°C, welches HAUSTIER offenbar zugeschrieben werden kann, welches dann mit den Raman-Daten übereinstimmt. Die zentralere PA6 Region, das, welches die Raman-Daten darstellen, um PA6 zu sein, aufweisen einen schmelzenden Übergang an 237°C, welches viel höher als 220°C ist, welches die Schmelztemperatur von PA6 ist. Die Kurven für diese Region zeigen auch einen Übergang an 123°C, welches alle Eigenschaften eines Glasüberganges hat. Der Tg des HAUSTIERES ist um 70°C, während für PA6 es 50°C. ist. Die schnellen Heizquoten, die in diesen Experimenten, um 20°C/sec. verwendet werden, verursachen einen höheren Tg, als in den herkömmlicheren Experimenten aber in diesem der thermischen Analyse kann die groß erhöhte Temperatur nicht erklären gesehen wird, die hier gesehen wird. Die wahrscheinlichste Erklärung ist, dass diese aus dem so genannten steifen formlosen Bruch sich ergibt. Es ist weithin bekannt, dass die formlosen Regionen, die zwischen kristallenen Gebieten gelegen sind, durch die Beschränkungen auf der Mobilität steif gemacht werden können, die durch das kristallene Material auferlegt wird und also wird der Tg dieses Materials erhöht. Wie für die hochschmelzende Temperatur, die durch die Zentralregion von PA6 aufgewiesen wird, denken wir, dass ultra hohe Heizquote und ultra kleiner schmelzender Bereich in diesem Fall zu Unterdrückung der Entlastung der molekularen Orientierung durch die Grenze um den schmelzenden Bereich führt. So sind Polymerketten von Kristallen PA6 noch in einem orientierten Zustand in der Schmelze, dadurch sie verringern sie, Entropie schmelzend und mit dem Ergebnis eines hochschmelzenden Punktes. Dieses schlägt vor, dass die Schmelztemperatur möglicherweise, wie durch thermischen Fühler Nano--TA gemessen uns mehr Informationen über Polymerorientierung gibt, wenn wir verschiedene Heizquoten anwenden und dieses die Person der zukünftigen Arbeit ist.

Abbildung 4 Shows das FLUGHANDBUCH-Topographiebild des Matrixmaterials zwischen den PA6-/PETgebieten hat eine klare Zelle mit Kreisgebieten, die ungefähr 1-3 Mikrons sind.

Abbildung 4. Topographiebild der Grundmasse mit thermischem Fühler Nano--TA resultiert auf der kugelförmigen Zelle und dem Rest der Grundmasse

Das Raman-Bild bei 1590-1640 cm-1 (das das HAUSTIER markiert), zeigt einige Merkmale dieser Größe, die scheinen, HAUSTIER-Gebiete innerhalb einer Grundmasse zu sein, die eine Zusammensetzung hat, die irgendeine Kombination der zwei Materialien sein muss. In Abbildung 8 können wir sehen, dass die Schmelztemperatur innerhalb der Kreisgebiete 217 +/- 3°C ist, das die Schmelztemperatur für das PA6 ist (innerhalb des experimentellen Fehlers). Das Material zwischen diesen Gebieten hat eine hochschmelzende Temperatur aber eine, die niedriger als die Schmelztemperatur des reinen HAUSTIERES ist. FLUGHANDBUCH-Bilder der Hohen Auflösung von diesen zeigen auch klare strukturelle Unterschiede. Es kann geschlossen werden, dass die Kreisgebiete, die im FLUGHANDBUCH-Bild in Abbildung 4 gesehen werden, nicht die sind, die im Raman-Bild gesehen werden, das HAUSTIER in Abbildung 2 beide wegen der niedrigschmelzenden Temperatur markiert und weil sie gesehen werden können, um an einer mit hoher Schreibdichte als anwesend zu sein, die HAUSTIER-Gebietsabbildung 6 aufdeckt. Infolgedessen es gibt ungefähr Kreisgebiete auf einer Skala von Mikrons, die Haustier-reich sind und auch einen, die PA6-rich sind. Sorgfältigere Inspektion des 2830-2940 cm-1 Bildes (dieses markiert PA6), in Abbildung 2 schlägt, dass es schlecht entschlossene Mikronschuppe Merkmale gibt, die nicht mit PA6 verbunden sind vor und also leiht diese Halterung zu den thermischen Daten des Fühlers Nano--TA.

Zusammenfassend; die PA6-/PETmischung ist ein komplexes System und die Charakterisierung seiner Zelle stellt eine beträchtliche Herausforderung dar. Es gibt PA6- oder PA6-richgebiete, die durch HAUSTIER oder Haustier-reiches Material umgeben werden. Das HAUSTIER in diesen Merkmalen hat ein Fundament; es gibt ein äußeres Gehäuse 100nm, das in hohem Grade kristallenes HAUSTIER ist. Innerhalb der zentralen Gebiete PA6 gibt es eine Region, die eine beträchtliche Menge formloses Material hat, das einen sehr hohen Tg hat. Dieser erhöhte Glasübergang entsteht, weil die formlosen Gebiete vermutlich wegen ihrer vertrauten Vereinigung mit der kristallenen Phase steif geworden sind. Es gibt die interessante Beobachtung, dass die verschlossenen Gebiete PA6 eine hoch-als-erwartete Schmelztemperatur haben und die Erklärung für dieses die Person der laufenden Arbeit ist. Zusätzlich zu diesen Zweiphasengebieten gibt es einphasiggebiete von 1-3 Mikrons Haustier-reichem und PA6-rich Material. Alle diese Zu Umgeben ist eine Grundmasse, die eine Mischung des HAUSTIERES und des PA6 ist, das einen Schmelztemperaturvermittler zwischen diesen zwei Materialien hat.

Schlussfolgerungen

Kann thermischer Fühler FLUGHANDBUCH und Nano--TA ohne andere Techniken verwendet werden, um die Zelle von den Materialien einzuschätzen, die schwierig sind zu kennzeichnen durch andere Mittel wie Raman-Mikroskopie. Im Fall wurden nachgeforschte hier ausgezeichnete Vereinbarung und Komplementarität zwischen dem Raman und thermischen den Daten des Fühlers Nano--TA erzielt, wenn man die Zusammensetzung der verschiedenen Gebiete bestimmte. Die verschiedenen Techniken liefern unterschiedliche Informationen, können die Raman-Spektren unmissverständliche Informationen über chemische Zusammensetzung, während der thermische Fühler FLUGHANDBUCH und Nano--TA höhere Ortsauflösung liefern, und Informationen über Übergangstemperatur geben, die verwenden kann, um Materialien zu kennzeichnen und zwischen den kristallenen und formlosen Phasen leicht zu unterscheiden. Diese Untersuchungen können als generische Beispiele des allgemeinen Problems der Charakterisierung der Zelle gesehen werden und Zusammensetzung von Materialien auf einer Nano-schuppe und als solchem die Benutzungsmöglichkeit ist möglicherweise beträchtlich.

Quelle: Anasys-Instrumente

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Anasys-Instrumente

Date Added: Feb 18, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:52

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