Ramanspektroskopia ja Nano Thermal Analysis Polymeerin Blend käyttää nano-TA Thermal mittapään Anasys Instruments

:: AZoNanotechnology artikla

Aiheet

Tausta
Paikallinen Thermal analyysimenetelmä
Kokeellinen setup
Tulokset ja pohdinta
Johtopäätökset

Tausta

Luonnehtiessaan polymeeriseosten voi joskus esittää merkittävä haaste yksittäinen tekniikka ja paras tapa on yhdistelmä tekniikoita. Tässä artikkelissa, keskustelemme PA6-PET sekoitus, joka oli alun perin ominaista kautta Ramanspektroskopia klo 500nm erotuskyky. Seuraavat terminen karakterisointi on sub-100 nm erotuskyky kautta nano-TA lämpö luotain paljasti paljon mielenkiintoisia yksityiskohtia ja monimutkaisempia osa-rakenteita, joita ei ole saatavissa Raman tutkimuksesta ja auttoi saamaan yksityiskohtaisen kuvan sekoitus.

Paikallinen Thermal analyysimenetelmä

Nano-TA lämpö anturi on paikallinen terminen analyysi tekniikka, jossa yhdistyvät korkea erotuskyky kuvantaminen ominaisuuksia atomivoimamikroskooppi kanssa kyky saada ymmärtämään termisen käyttäytymisen materiaalien kanssa erotuskyly sub-100 nm. (Läpimurto erotuskyky ~ 50x parempi kuin uusinta). Perinteisen AFM kärki on korvattu erityisellä nano-TA lämpö anturi luotain, joka on upotettu miniatyyri lämmitin ja ohjataan suunniteltu erityisesti nano-TA lämpö anturi laitteita ja ohjelmistoja. Tämä nano-TA lämpö anturi koetin mahdollistaa pinnan visualisoida klo nanomittakaavan resoluutio ja AFM: n rutiini kuvantamisen tilat jonka avulla käyttäjä voi valita tilan paikoista, joissa he haluaisivat tutkia lämpöominaisuuksia pinnan. Jälkeen käyttäjä saa tiedot kuumentamalla paikallisesti kautta anturin kärjestä ja mittaamalla termomekaaniset vastausta.

Kokeellinen setup

Raman mikroskopia suoritettiin konfokaali Raman järjestelmän erotuskyky 500nm (yksityiskohdat omaisuuttamme Nissan ARC). Nanomittakaavan terminen tuloksia saatiin käyttämällä Veeco ulottuvuuden 3100 AFM varustettu Anasys Instruments ( AI ) nano-terminen analyysi ( nano-TA lämpö anturi ) lisälaite ja AI mikro-koneistettu lämpö anturi. Imaging ja paikallinen terminen analyysi (LTA) tilallisesti tarkkoja 100 nm mittakaavassa tehtiin. Yhteystiedot ja napauttamalla tiloja käytettiin hankkia pinnan kuvia ja LTA palveluksessa määrittää lasittumislämpötila (Tg) eri toimialueita 10 ° C / s kuumennusnopeus.

Nano-TA lämpö anturi esitetyt tiedot ovat ulokkeen taipuma (kun anturi on kosketuksissa näytteen pinnan ja palaute sammutettu) funktiona anturin lämpötila. Tämä mittaus on analoginen vakiintunut tekniikka termomekaaninen analyysin (TMA) ja tunnetaan nano-TA lämpö anturi . Tapahtumat, kuten sulaminen tai lasi siirtymiä, jotka johtavat pehmeneminen materiaalin alla kärki, tuottaa alaspäin taipuma ulokkeen. Lisätietoja tätä tekniikkaa on saatavilla osoitteesta www.anasysinstruments.com .

Tulokset ja pohdinta

Sekoitus PA6 ja PET tutkittu tässä oli suhde 01:03. Se oli ensimmäinen ominaista Ramanspektroskopia ja nano-TA lämpö anturi käytettiin edelleen kuvata näytteen alueilla, joilla erotuskyly Raman tekniikka olivat riittämättömiä, ja saada lisätietoja. Kuvassa 1, Raman spektrien PET ja PA6 annetaan.

Kuva 1. Raman spektrien PET ja PE6

Kuvassa 2 Raman kuvia sekoitus eri aallon numerot, vasemmalla on Raman kuvan 2830-2940 cm ^-1 jossa korostetaan PA6 antanut hallitseva huipussaan 2900 cm ^-1. Oikealla on Raman kuvan 1590-1640 cm ^-1 jossa korostetaan PET alueilla johtuen yksi hallitseva huippuja sen spektrien tapahtuvat 1600 cm ^-1. Pohjalta tämän, voimme tunnistaa Piilossa saaret PA6 ympäröivät PET joidenkin Piilossa aloilla PET sisällä matriisi, jonka koostumus ei ole hyvin määritelty.

Kuva 2.. Raman kuvia sekoitus on ilmoitettu aallon numerot

Kuten edellä todettiin, perustuu Raman kuvia kuvassa 2, voimme nähdä, että polymeeri sekoitus on tukossa alueille, joiden keskiosa koostuu PA6 ympäröi kerros PET. On myös aloja PET jotka vastaavat tummien 2830-2940 cm ^-1 kuva ja niin eivät liity PA6.

Tietoa nano-TA lämpö anturi : Kuva 3 näyttää AFM vaihe kuvan reunan PET alue, joka on kosketuksissa PA6 sekä sisällä PA6. Se voidaan nähdä, että rakenne PET alueilla, jotka ympäröivät Piilossa PA6 toimialueet on luokkaa kymmenen nanometrin ja siten selvästi pienempi kuin voidaan ratkaista Raman mikroskopia.

Kuva 3. Vaihe kuvan osa PA6/PET Piilossa alueella sekä nano-TA lämpö anturi tulokset Keski PA6 osa ja ympäröivä PET

On reunus alueella, joka on noin 100 nm leveä ja sen jälkeen tämä on toinen tyyppi rakenteen keskeisempi alue. Raja näyttää siirtyminen on 248 ° C, joka voidaan selvästi katsoa johtuvan PET joka sitten hyväksyy Raman tiedot. Keskeisemmällä PA6 alueella, että Raman tietojen mukaan olla PA6, näyttelyitä sulaminen siirtyminen on 237 ° C, mikä on paljon korkeampi kuin 220 ° C, joka on sulamislämpötila PA6. Käyrät tälle alueelle osoittaa myös siirtyminen on 123 ° C, jolla on kaikki ominaisuudet lasin siirtyminen. Tg PET on noin 70 ° C kun taas PA6 on 50 ° C. Nopea kuumennus verokantoja Näissä kokeissa noin 20 ° C / sek., Se aiheuttaa enemmän Tg kuin on useammalla Tavanomainen lämpö analyysi kokeita mutta tämä ei voi selittää suuresti lämmönnousu, joka näkyy täällä. Todennäköisin selitys on, että tämä johtuu ns amorfinen murto. On tunnettua, että amorfinen sijaitsevien alueiden välillä kiteinen verkkotunnuksia voi jäykät rajoitteet liikkuvuutta asettamat kiteinen materiaali ja niin Tg Tämän materiaalin lisääntynyt. Mitä korkeampi sulamislämpötila näytteille keskeinen alue PA6, ajattelemme ultra high kuumennusnopeus ja erittäin pienen sulaminen alalla johtaa, tässä tapauksessa tukahduttamiseen helpotus molekyyli suunta reunus sulaminen alueella. Näin polymeeri ketjut PA6 kiteet ovat vielä suuntautunut valtio sulaa, mikä vähentää sulaminen entropia ja tuloksena korkeampi sulamispiste. Tämä viittaa siihen, että sulamislämpötila mitattuna nano-TA lämpö anturi voi antaa meille lisää tietoa polymeeriä suuntautumiseen jos sovellamme erilaisia ​​lämmitys hinnat ja tämä tehdään tulevan työn.

Kuvassa 4 AFM topografia kuva matriisi materiaalin välillä PA6/PET verkkotunnuksia on selkeä rakenne pyöreällä aloilla, jotka ovat noin 1-3 mikronia.

Kuva 4. Topografia Kuva Matrix jossa nano-TA lämpö anturi tuloksia pallomainen rakenne ja loput matriisin

Raman kuvan 1590-1640 cm ^-1 (jossa korostetaan PET) ei näytä joitakin ominaisuuksia tämän kokoluokan jotka näyttävät olevan PET verkkotunnuksiin matriisi, joka on koostumukseltaan että täytyy olla jokin yhdistelmä materiaaleja. Kuvassa 8 nähdään, että sulamislämpötila sisällä pyöreä aloilla on 217 + / - 3 ° C, joka on sulamislämpötila varten PA6 (etäisyys kokeellinen virhe). Materiaalin välillä näillä aloilla on korkeampi sulamislämpötila mutta joka on pienempi kuin sulamislämpötila puhdasta PET. Korkean resoluution AFM kuvia näistä myös selviä rakenteellisia eroja. Voidaan päätellä, että pyöreä verkkotunnuksia nähdä AFM kuva kuvassa 4 eivät ole niitä nähneet Raman kuva, joka korostaa PET kuvassa 2 sekä koska alhainen sulamislämpötila ja koska ne voidaan nähdä olevan läsnä suurempi tiheys kuin PET verkkotunnuksia kuva 6 paljastaa. Tämän vuoksi on suunnilleen pyöreä verkkotunnuksia asteikolla mikronia, jotka ovat PET-rikas ja myös ne, jotka ovat PA6-rikas. Lähempi tarkastelu 2830-2940 cm ^-1 kuva (joka korostaa PA6) kuvassa 2 ei viittaa siihen, että on huonosti ratkaistu mikrometrin mittakaavassa ominaisuuksia ei liittynyt PA6 ja siten Tämä tukee nano-TA lämpö anturi tietoja.

Yhteenvetona; PA6/PET sekoitus on monimutkainen järjestelmä ja luonnehtiessaan sen rakenne on suuri haaste. On PA6 tai PA6-rikas toimialueet ympäröi PET tai PET-rikas aineisto. PET näitä ominaisuuksia on alusrakenne, on 100 nm ulkovaippa, joka on erittäin kiteinen PET. Keskushermostossa PA6 verkkotunnuksia on alue, jolla on huomattava määrä amorfinen materiaali, joka on erittäin korkea Tg. Tämä kohonnut lasi siirtyminen johtuu siitä, amorfinen verkkotunnuksia on tullut jäykkä luultavasti koska heidän intiimi yhdessä kiteinen vaiheessa. On mielenkiintoista havainto, että Piilossa PA6 verkkotunnukset ovat korkeammat odotettua sulamislämpötila ja selitys tähän on aiheena käynnissä olevan työn. Näiden lisäksi kaksivaiheinen aloilla, on yksivaiheinen aloilla 1-3 mikronia, sekä PET-rikas ja PA6 runsaasti materiaalia. Ympäröivät kaikki nämä on matriisi, joka on sekoitus PET ja PA6 jonka sulamislämpötila sijoittuu näiden kahden materiaalin.

Johtopäätökset

AFM-ja nano-TA lämpö anturi voidaan käyttää ilman muita menetelmiä arvioida rakenteen materiaalien vaikea kuvata muilla tavoin, kuten Raman mikroskopia. Tapauksessa tutkittu tässä erinomainen sopimus ja täydentävät toisiaan Raman ja nano-TA lämpö anturi tiedot saavutettiin koostumuksen määräytymisessä eri aloilla. Eri tekniikat tarjoavat erilaisia ​​tietoja, Raman spektrit voi antaa yksiselitteistä tietoa kemiallisesta koostumuksesta taas AFM ja nano-TA lämpö anturi antaa suurempi erotuskyky sekä tietoa transitiolämpötilaa että voidaan käyttää tunnistamaan materiaaleja ja erottaa helposti välillä kiteinen ja amorfinen vaiheissa. Nämä tutkimukset voidaan nähdä yleisiä esimerkkejä yleistä ongelmaa kuvaavat rakenteen ja koostumuksen materiaali nanoluokan ja sellaisenaan erilaisissa sovelluksissa on potentiaalisesti valtava.

Lähde: Anasys Instruments

Lisätietoja tästä lähde osoitteessa Anasys Instruments