Spectroscopie de Raman et Analyse Thermique Nanoe d'un Mélange de Polymère Utilisant la Sonde Thermique de Nano-VENTRES des Instruments d'Anasys

Sujets Couverts

Mouvement Propre
Technique Locale d'Analyse Thermique
Installation Expérimentale
Résultats et Discussion
Conclusions

Mouvement Propre

La Caractérisation des mélanges de polymère peut parfois présenter un défi important pour une technique unique et la meilleure voie est une combinaison des techniques. En cet article, nous discutons un mélange de PA6-PET qui a été au commencement caractérisé par l'intermédiaire de la Spectroscopie de Raman à une résolution spatiale 500nm. La caractérisation thermique Ultérieure à une résolution spatiale de sub-100nm par l'intermédiaire de la sonde thermique de nano-VENTRES a indiqué beaucoup de petits groupes intéressants et sous-structures plus complexes qui n'étaient pas fournis par l'étude de Raman et a aidé en obtenant une compréhension détaillée du mélange.

Technique Locale d'Analyse Thermique

La sonde thermique de Nano-VENTRES est une technique locale d'analyse thermique qui combine les capacités élevées de représentation de résolution spatiale de la microscopie atomique de force avec la capacité d'obtenir une compréhension du comportement thermique des matériaux avec une résolution spatiale de sub-100nm. (une découverte dans la résolution spatiale ~50x améliorent que la situation actuelle). L'extrémité conventionnelle d'AFM est remplacée par une sonde thermique de sonde de nano-VENTRES spéciaux qui a une chaufferette miniature encastrée et est réglée par le matériel et le logiciel thermiques particulièrement conçus de sonde de nano-VENTRES. Ceci sonde thermique de sonde de nano-VENTRES permet à une surface d'être conçue à la définition de nanoscale avec les modes courants de la représentation de l'AFM qui permet à l'utilisateur de sélecter les emplacements spatiaux auxquels ils voudraient vérifier les propriétés thermiques de la surface. L'utilisateur obtient alors cette information en appliquant la chaleur localement par l'intermédiaire de l'extrémité de sonde et en mesurant la réaction thermomécanique.

Installation Expérimentale

La microscopie de Raman a été effectuée avec un système Confocal de Raman avec la résolution spatiale de 500nm (les petits groupes sont de propriété industrielle à l'ARC de Nissan). Les résultats thermiques de nanoscale ont été obtenus utilisant une Cote 3100 AFM de Veeco équipée d'un accessoire d'analyse (AI) de nano-thermique d'Instruments d'Anasys (sonde thermique de nano-VENTRES) et l'AI micro-a usiné la sonde thermique. La Représentation et l'analyse thermique localisée (LTA) dans l'espace précises à l'échelle 100nm ont été exécutées. Le contact et les modes de filetage ont été employés pour saisir les images extérieures et PLUS LÉGER QUE L'AIR utilisés pour déterminer la température de passage en verre (Tg) des différents domaines à des tarifs de chauffage de 10°C /s.

Les données thermiques de sonde de nano-VENTRES présentées sont le fléchissement en porte-à-faux (tandis que la sonde est en contact avec la surface témoin et le contrôle par retour de l'information arrêtés) tracé contre la température de sonde. Cette mesure est analogue à la technique bien établie de l'analyse thermomécanique (TMA) et est connue comme sonde thermique de nano-VENTRES. Les Événements tels que la fonte ou les passages en verre qui ont comme conséquence le ramollissement du matériau sous l'extrémité, produisent un fléchissement de haut en bas de l'encorbellement. Les Informations supplémentaires sur cette technique peuvent être obtenues chez www.anasysinstruments.com.

Résultats et Discussion

Le mélange de PA6 et d'ANIMAL FAMILIER vérifiés ici était un taux de 1 : 3. Il a été caractérisé la première fois avec la spectroscopie de Raman et la sonde thermique de nano-VENTRES a été employée pour caractériser davantage l'échantillon dans les régions où la résolution spatiale de la technique de Raman était insuffisante et pour obtenir les informations complémentaires. Sur le schéma 1, les spectres de Raman pour l'ANIMAL FAMILIER et PA6 sont donnés.

Le Schéma 1. Spectres de Raman pour l'ANIMAL FAMILIER et le PE6

Le Schéma 2 affiche des images de Raman du mélange à différents nombres d'onde ; du côté gauche est l'image de Raman au cm 2830-2940-1 qui met en valeur le PA6 donné sa crête dominante au cm 2900-1. Du Côté Droit est l'image de Raman au cm 1590-1640-1 qui met en valeur les régions d'ANIMAL FAMILIER dues à une des crêtes dominantes en ses spectres se produisant au cm 1600-1. Sur la base de ceci, nous pouvons recenser les îles occlues de PA6 entourées par l'ANIMAL FAMILIER avec quelques domaines occlus d'ANIMAL FAMILIER dans une modification dont la composition n'est pas bien définie.

Le Schéma 2. images de Raman du mélange aux numéros d'onde indiqués

Comme mentionné ci-dessus, basé sur les images de Raman représentées sur le schéma 2, nous pouvons voir que le mélange de polymère a occlu les régions dont la partie centrale se compose de PA6 entourée par une couche d'ANIMAL FAMILIER. Il y a également des domaines d'ANIMAL FAMILIER qui correspondent aux zones sombres dans l'image du cm-1 2830-2940 et ainsi n'est pas associé avec PA6.

L'Information de la sonde thermique de nano-VENTRES : La Figue 3 affiche une image de phase d'AFM de l'arête de la région d'ANIMAL FAMILIER qui est en contact avec le PA6 ainsi que le PA6 intérieur. Il peut voir qu'il y a structure dans les régions d'ANIMAL FAMILIER qui entourent les domaines PA6 occlus qui est de la commande des dizaines de nanomètres et ainsi beaucoup plus petit que peuvent être résolues avec la microscopie de Raman.

Le Schéma image de 3. phases d'une partie d'un PA6/PET a occlu la région avec des résultats thermiques de sonde de nano-VENTRES de la partie PA6 centrale et sur l'ANIMAL FAMILIER environnant

Il y a un cadre autour de la région qui est au sujet de 100nm au loin et au delà de ceci il y a un autre type de structure en plus de région centrale. Le cadre affiche un passage à 248°C ce qui peut de manière dégagée être attribué à l'ANIMAL FAMILIER ce qui est conforme alors aux données de Raman. PA6 la région plus centrale, cela que les données de Raman affichent pour être PA6, montrent un passage de fonte à 237°C ce qui est beaucoup plus élevée que 220°C ce qui est la température de fonte de PA6. Les courbures pour cette région affichent également un passage à 123°C ce qui a toutes les caractéristiques d'un passage en verre. Le Tg de l'ANIMAL FAMILIER est autour de 70°C tandis que pour PA6 c'est 50°C. Les vitesses de chauffage rapides utilisées dans ces expériences, autour de 20°C/sec., provoqueront un Tg plus élevé qu'est vu dans des expériences plus conventionnelles mais ceci d'analyse thermique ne peut pas expliquer la température grand élevée qui est vue ici. L'explication la plus probable est que ceci résulte de la soi-disant fraction amorphe rigide. Il est réputé que des régions amorphes situées entre les domaines cristallins puissent être rendues rigides par les contraintes sur la mobilité imposée par le matériau cristallin et ainsi le Tg de ce matériau est augmenté. Quant à la température de fusion élevée montrée par la région centrale de PA6, nous pensons que les tarifs de chauffage ultra élevés et la zone de fonte ultra petite mènent, dans ce cas, à l'élimination du relief de l'orientation moléculaire par le cadre autour de la zone de fonte. Ainsi les réseaux de polymère des cristaux PA6 sont toujours dans une condition installée dans la fonte, réduisant de ce fait fondant l'entropie et ayant pour résultat une remarque de fusion élevée. Ceci suggère que la température de fonte comme mesurée par la sonde thermique de nano-VENTRES puisse nous fournir plus d'informations sur l'orientation de polymère si nous appliquons différents tarifs de chauffage et ce sera le sujet des travaux futurs.

Le Schéma 4 montux l'image de topographie d'AFM du matériau de modification entre les domaines de PA6/PET a une structure dégagée avec les domaines circulaires qui sont approximativement 1-3 microns.

Le Schéma 4. image de Topographie de Modification avec la sonde thermique de nano-VENTRES donne droit sur la structure et le reste sphériques de la modification

L'image de Raman au cm 1590-1640-1 (qui met en valeur l'ANIMAL FAMILIER) affiche quelques caractéristiques techniques de cette taille qui semblent être des domaines d'ANIMAL FAMILIER dans une modification qui a une composition qui doit être une certaine combinaison des deux matériaux. Sur le schéma 8 nous pouvons voir que la température de fonte dans les domaines circulaires est 217 +/- 3°C qui est la température de fonte pour le PA6 (dans les limites de l'erreur expérimentale). Le matériau entre ces domaines a une température de fusion élevée mais une qui sont inférieures à la température de fonte de l'ANIMAL FAMILIER pur. Les images De haute résolution d'AFM de ces derniers affichent également des différences structurelles dégagées. Il peut conclure que les domaines circulaires vus dans l'image d'AFM sur le schéma 4 ne sont pas ceux vus dans l'image de Raman qui met en valeur l'ANIMAL FAMILIER sur le schéma 2 les deux à cause de la basse température de fonte et parce qu'ils peuvent être vus pour être présents à un plus à haute densité que le schéma 6 de domaines d'ANIMAL FAMILIER indique. En Conséquence il y a les domaines rugueux circulaires sur une échelle des microns qui sont riches en animal et également de ceux qui sont PA6-rich. Une inspection Plus Minutieuse de l'image du cm-1 2830-2940 (cette met en valeur PA6) sur le schéma 2 suggère qu'il y ait les caractéristiques techniques mauvais resolved de micron-échelle non associées avec PA6 et ainsi ceci prête le support aux données thermiques de sonde de nano-VENTRES.

En résumé ; le mélange de PA6/PET est un système complexe et la caractérisation de sa structure présente un défi important. Il y a des domaines de PA6 ou de PA6-rich qui sont entourés par l'ANIMAL FAMILIER ou le matériau riche en animal. L'ANIMAL FAMILIER dans ces caractéristiques techniques a une sous-structure ; il y a une enveloppe 100nm extérieure qui est ANIMAL FAMILIER hautement cristallin. Dans les domaines PA6 centraux il y a une région qui a une importante quantité de matériau amorphe qui a un Tg très élevé. Ce passage en verre élevé surgit parce que les domaines amorphes sont devenus probablement rigides à cause de leur association intime avec la phase cristalline. Il y a l'observation intéressante que les domaines PA6 occlus ont une température de fonte élevé-que-prévue et l'explication pour ceci est le sujet du travail actuel. En plus de ces domaines biphasés, il y a des domaines monophasé de 1-3 microns de matériau riche en animal et de PA6-rich. L'Entourage de toute la ces derniers est une modification qui est un mélange d'ANIMAL FAMILIER et de PA6 qui a un cliché intermédiaire de fonte de la température entre ces deux matériaux.

Conclusions

La sonde thermique d'AFM et de nano-VENTRES peut être employée sans d'autres techniques pour évaluer la structure des matériaux difficiles à caractériser par des autres moyens tels que la microscopie de Raman. Dans le cas ici vérifiées l'excellentes convention et complémentarité entre le Raman et les données thermiques de sonde de nano-VENTRES ont été réalisées en déterminant la composition des différents domaines. Les différentes techniques fournissent des informations différentes, les spectres de Raman peuvent fournir l'information claire sur la composition chimique tandis que la sonde thermique d'AFM et de nano-VENTRES fournissent une résolution spatiale plus élevée, et l'information sur la température de passage qui peut utiliser pour recenser des matériaux et pour les différencier facilement entre les phases cristallines et amorphes. Ces investigations peuvent être vues en tant qu'exemples génériques du problème général de caractériser la structure et la composition des matériaux sur une nano-échelle et car telle la gamme d'applications est potentiellement vaste.

Source : Instruments d'Anasys

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Instruments d'Anasys

Date Added: Feb 18, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:47

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