Anasys 계기에서 Nano TA 열 탐사기를 사용하는 중합체 혼합의 라만 분광학 그리고 Nano 열적 분석

커버되는 토픽

배경
현지 열적 분석 기술
실험적인 준비
결과와 면담
결론

배경

중합체 혼합을 성격을 나타내는 것은 때때로 단 하나 기술을 위한 중요한 도전을 제출할 수 있고 최고 쪽은 기술의 조합입니다. 이 약품에서는, 우리는 500nm 공간적 해상도에 라만 분광학을 통해 처음에 성격을 나타낸 PA6-PET 혼합을 토론합니다. nano TA 열 탐사기를 통해 이하 100nm 공간적 해상도에 연속적인 열 특성은 라만 연구 결과에서 가능하지 않던 더 복잡한 기초공사 및 많은 흥미로운 세부사항를 제시하고 혼합의 상세한 이해 장악에서 도왔습니다.

현지 열적 분석 기술

Nano TA 열 탐사기는 이하 100nm의 공간적 해상도를 가진 물자의 열 행동의 이해를 장악하는 기능에 원자 군대 현미경 검사법의 높은 공간적 해상도 화상 진찰 기능을 결합하는 현지 열적 분석 기술입니다. (공간적 해상도 ~50x에 있는 돌파구는 최신식 보다는 나아집니다). 전통적인 AFM 끝은 끼워넣어진 소형 히이터가 있는 특별한 nano TA 열 탐사기 탐사기에는 대체되고 특별히 디자인한 nano TA 열 탐사기 하드웨어 및 소프트웨어에 의해 통제됩니다. 이 nano TA 열 탐사기 탐사기는 표면을 사용자를 표면의 열 속성을 조사하고 싶으면 공간 위치를 선정하는 가능하게 하는 AFM의 일상적인 화상 진찰 최빈값을 가진 nanoscale 해결책에 구상되는 가능하게 합니다. 사용자는 탐사기 끝을 통해 열을 현지에 적용하고 thermomechanical 반응을 측정해서 그 때 이 정보를 장악합니다.

실험적인 준비

라만 현미경 검사법은 500nm의 공간적 해상도를 가진 라만 Confocal 시스템으로 능력을 발휘했습니다 (세부사항은 닛산 아크에 소유 입니다). nanoscale 열 결과는 Anasys 계기 nano 열 분석 (nano TA 열 탐사기) 부속품 장비된 (AI) Veeco 차원 3100 AFM를 사용하여 장악되고 AI는 열 탐사기를 마이크로 기계로 가공했습니다. 100nm 가늠자에 정확한 (LTA) 공간의 화상 진찰과 지방화된 열적 분석은 능력을 발휘했습니다. 접촉 및 두드리는 최빈값은 10°C /s 난방 비율로 다른 도메인의 (Tg) 유리 전이 온도를 결정하기 위하여 채택된 지상 심상 및 LTA 취득하기 위하여 이용되었습니다.

제출된 nano TA 열 탐사기 데이터는 탐사기 온도에 대하여 음모를 꾸민 공가 편향도 (탐사기가 꺼지는 견본 표면 및 의견과 접촉하여 인 동안)입니다. 이 측정은 열 기계적인 분석의 기초가 튼튼한 기술와 비슷하 (TMA) nano TA 열 탐사기로 알려집니다. 끝 아래에 물자의 연화 귀착되는 녹거나 유리제 전환과 같은 사건은 외팔보의 내려가는 편향도를 일으킵니다. 이 기술에 추가 정보는 www.anasysinstruments.com에 장악될 수 있습니다.

결과와 면담

여기에서 조사된 PA6와 애완 동물의 혼합은 1의 비율이었습니다: 3. 그것은 라만 분광학으로 처음으로 성격을 나타내고 nano TA 열 탐사기는 라만 기술의 공간적 해상도가 부족했던 지구에 있는 견본을 더 성격을 나타내고 추가 정보를 장악하기 위하여 이용되었습니다. 숫자 1에서는, 애완 동물을 위한 라만 스펙트럼 및 PA6는 주어집니다.

애완 동물과 PE6를 위한 숫자 1. 라만 스펙트럼

숫자 2는 다른 파동수에 혼합의 라만 심상을 보여줍니다; 좌측에 라만 심상은 2900 cm에-1 그것의 지배적인 첨단이 주어진 PA6를 강조하는 2830-2940 cm에 있습니다-1. 오른쪽 라만 심상은 1600 cm에-1 일어나는 그것의 스펙트럼에 있는 지배적인 첨단의 한 때문에 애완 동물 지구를 강조하는 1590-1640 cm에 있습니다-1. 이것을 기준으로 하여, 우리는 그의 구성이 분명하지 않은 매트릭스 내의 애완 동물의 몇몇 폐색한 도메인을 가진 애완 동물이 포위한 PA6의 폐색한 섬을 확인해서 좋습니다.

숫자 2. 표시된 파동수에 혼합의 라만 심상

위에 명시된 바와 같이, 숫자 2에서 보인 라만 심상에 근거하여, 우리는 중합체 혼합이 애완 동물의 층이 포위한 그의 중앙 부분이 PA6로 구성되는 지구를 폐색했다는 것을 볼 수 있습니다. 또한 2830-2940 cm 심상에 있는 어두운 지역에 대응하는 애완 동물의-1 도메인이 있고 그래서 PA6와 연관되지 않습니다.

nano TA 열 탐사기에서 정보: 그림 3은 PA6 뿐 아니라 안쪽 PA6와 접촉하여 인 애완 동물 지구의 가장자리의 AFM 단계 심상을 보여줍니다. 라만 현미경 검사법으로 폐색한 PA6 도메인을 nanometres의 10의 명령의와 이렇게 매우 더 작은 인 해결될 수 있는 포위하는 애완 동물 지구에 있는 구조물이 있다는 것은 보일 수 있습니다.

숫자는 nano TA 중앙 PA6 부분에서 그리고 주위 애완 동물에 열 탐사기 결과와 더불어 PA6/PET의 부분의 3. 단계 심상 지구를 폐색했습니다

100nm에 관하여 넓게 인 지구의 주위에 국경이 있습니다 이것 저쪽에 중앙 지구에 있는 구조물의 좀더 또 다른 모형이 있습니다. 국경은 248°C에 그 때 일치하는지 어느 것이 라만 데이터와 명확하게 돌릴 수 있는지 어느 것이 애완 동물에 전환을 보여줍니다. 중앙 PA6 지구, PA6의 녹는 온도는인지 어느 것 220°C 보다는 매우 더 높은 지 어느 것이 라만 데이터가 237°C에 PA6이기 위하여, 전시하는 녹는 전환을 보여주는 그것. 이 지구를 위한 곡선은 또한 123°C에 유리제 전환의 모든 특성이 있는지 어느 것이 전환을 보여줍니다. 애완 동물의 기동전대는 70°C의 주위에 PA6를 위한 50°C.의 동안 입니다. 20°C/sec의 주위에 이 실험에서, 사용된 급속한 난방 비율은., 전통적인 열적 분석 실험 그러나 이것에서 여기에서 보이는 매우 높은온도를 설명할 수 없다 보이다 보다는 더 높은 기동전대를 초래할 것입니다. 가장 가능한 설명은 이것이 소위 경직되어 있는 무조직 조각에서 일어나다 입니다. 크리스탈 도메인 사이에서 있는 무조직 지구가 크리스탈 물자에 의해 부과된 기동성에 제한에 의해 경직되어 있는 할 수 있다 유명하 그래서 이 물자의 기동전대는 증가시킵니다. PA6의 중앙 지구에 의해 전시되는 것과 같이 더 높은 녹는 온도를 위해, 우리는 매우 높은 난방 비율 및 매우 작은 녹는 지역이 녹는 지역의 주위에 국경에 의하여 분자 오리엔테이션의 기복의 삭제로, 이 경우에는, 이끌어 낸다는 것을 생각합니다. 따라서 PA6 결정의 중합체 사슬은 용해에 있는 아직도 있어, 그로 인하여 감소시켜 엔트로피를 그리고 더 높은 융해점의 결과로 동쪽으로 향하게 한 국가에 녹. 이것은 우리가 다른 난방 비율을 적용하고 이것이 장래 일의 주제인 경우에 nano TA 열 탐사기에 의해 측정되는 것과 같이 녹는 온도가 저희에게 중합체 오리엔테이션에 관하여 추가 정보를 제공할 수 있다는 것을 건의합니다.

숫자 4 쇼에는 PA6/PET 도메인 사이 매트릭스 물자의 AFM 지세 심상 대략 1-3 미크론인 원형 도메인을 가진 명확한 구조물이 있습니다.

숫자 4. nano TA 열 탐사기를 가진 매트릭스의 지세 심상은 매트릭스의 둥근 구조물 그리고 나머지에 유래합니다

(애완 동물을 강조하는)-1 에 라만 심상은 1590-1640 cm 2개의 물자의 어떤 조합이어야 하는 구성이 있는 매트릭스에는 내의 애완 동물 도메인인 것처럼 보이는 이 규모의 몇몇 특징을 보여줍니다. 숫자 8에서 우리는 원형 도메인 내의 녹는 온도가 217 +/- PA6를 위한 녹는 온도인 3°C이다는 것을 볼 수 있습니다 (실험적인 과실 안에). 이 도메인 사이 물자에는 더 높은 녹는 온도 그러나 순수한 애완 동물의 녹는 온도 보다는 더 낮은 것이 있습니다. 이들의 고해상 AFM 심상은 또한 명확한 구조상 다름을 보여줍니다. 숫자 4에 있는 AFM 심상에서 보인 원형 도메인이 애완 동물 도메인 숫자 6이 제시하기, 그리고 고밀도에 나타나 보다는 보이기 수 있기 때문에 낮은 녹는 온도 때문에 숫자 2 둘 다에 있는 애완 동물을 강조하는 라만 심상에서 보인 그들이 아니다는 것을 종결될 수 있습니다. 따라서 애완 동물 부유한 미크론과 PA6 부유한 또한 그들의 척도로 대략 원형 도메인이 있습니다. 그 숫자 2에서 2830-2940-1 cm 심상의 더 가까운 검사는 (PA6를 강조합니다) PA6와 관련되지 않은 부족하게 단호한 미크론 가늠자 특징이 있다는 것을 건의하고 그래서 이것은 nano TA 열 탐사기 데이터에 지원을 빌려줍니다.

요약하자면; PA6/PET 혼합은 복합 시스템이고 그것의 구조물을 성격을 나타내는 것은 중요한 도전을 제출합니다. 애완 동물 또는 애완 동물 부유한 물자에 의해 포위되는 PA6 부유한 도메인 또는 PA6 이 있습니다. 이 특징에 있는 애완 동물에는 기초공사가 있습니다; 높게 크리스탈 애완 동물인 100nm 외부 케이싱이 있습니다. 중앙 PA6 도메인 안에 아주 높은 기동전대가 있는 상당량의 무조직 물자가 있는 지구가 있습니다. 이 높은 유리제 전환은 무조직 도메인이 크리스탈 단계와의 그들의 친밀한 협회 때문에 아마 경직되어 있게 되었기 때문에 발생합니다. 폐색한 PA6 도메인에는 기대 이상 녹는 온도가 있고 이것을 위한 설명이 전진하는 일의 주제이다는 것을 흥미로운 관측이 있습니다. 이 2단계 도메인 이외에, 애완 동물 부유하기도 하고 PA6 부유한 물자의 1-3 미크론의 단일 위상 도메인이 있습니다. 이들 전부를 포위하는 것은 애완 동물과 이러한 두 종류 물자 사이 녹는 온도 중간물이 있는 PA6에는의 혼합물인 매트릭스입니다.

결론

AFM와 nano TA 열 탐사기는 라만 현미경 검사법과 같은 다른 수단이 그밖 기술 없이 특징이게 어려운 물자의 구조물을 평가하기 위하여 이용될 수 있습니다. 케이스에서 라만과 nano TA 열 탐사기 데이터 사이 여기에서 조사된 우수한 계약 그리고 상보성은 다른 도메인의 구성 결정에서 달성되었습니다. 다른 기술은 다른 정보를 제공합니다, AFM와 nano TA 열 탐사기가 더 높은 공간적 해상도를 제공하는 동안 라만 스펙트럼은 화학 성분에 명료한 정보, 그리고 물자를 확인하고 크리스탈과 무조직 단계 사이에서 쉽게 분화하기 위하여 사용할 수 있는 전환 온도에 정보를 제공할 수 있습니다. 이 수사는 구조물을 성격을 나타내기의 일반적인 문제의 일반적인 보기로 보일 수 있고 nano 가늠자에 그리고 그 자체로 물자의 구성은 채용 범위 잠재적으로 광대합니다.

근원: Anasys 계기

이 근원에 추가 정보를 위해 Anasys 계기를 방문하십시오

Date Added: Feb 18, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:04

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