De Spectroscopie van Raman en Nano Thermische Analyse van een Mengsel die van het Polymeer Thermische Sonde nano-Ta van Instrumenten Anasys Gebruiken

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
De Lokale Thermische Techniek van de Analyse
Experimentele Opstelling
Resultaten en Bespreking
Conclusies

Achtergrond

Het Kenmerken van polymeermengsels kan van een significante uitdaging voor één enkele techniek soms blijk geven en de beste manier is een combinatie technieken. In dit artikel, bespreken wij een pa6-HUISDIER mengsel dat aanvankelijk via de Spectroscopie Raman bij een 500nm ruimteresolutie werd gekenmerkt. De Verdere thermische karakterisering bij een sub-100nm ruimteresolutie via de thermische sonde nano-Ta openbaarde heel wat interessante details en complexere funderingen die niet beschikbaar bij de studie Raman waren en in het verkrijgen van een gedetailleerd inzicht in het mengsel hielpen.

De Lokale Thermische Techniek van de Analyse

De thermische sonde nano-Ta is een lokale thermische analysetechniek die de hoge ruimtemogelijkheden van de resolutieweergave van de atoomkrachtmicroscopie met de capaciteit combineert om een inzicht in het thermische gedrag van materialen met een ruimteresolutie van sub-100nm te verkrijgen. (een doorbraak in ruimteresolutie ~50x dan beter het overzicht). Het conventionele uiteinde AFM wordt vervangen door een speciale nano-Ta thermische sondesonde die een ingebedde miniatuurverwarmer heeft en door de speciaal ontworpen nano-Ta thermische sondehardware en de software gecontroleerd. Deze nano-Ta thermische sondesonde laat dat een oppervlakte toe wordt gevisualiseerd bij nanoscaleresolutie met de routine de weergavewijzen van AFM die de gebruiker toelaat om de ruimteplaatsen te selecteren waarbij zij de thermische eigenschappen van de oppervlakte zouden willen onderzoeken. De gebruiker verkrijgt dan deze informatie door hitte via het sondeuiteinde plaatselijk toe te passen en de thermomechanische reactie te meten.

Experimentele Opstelling

Microscopie van Raman werd uitgevoerd met een Confocal systeem Raman met ruimteresolutie van 500nm (de details zijn merkgebonden aan het ARC van Nissan). De nanoscale thermische die resultaten werden verkregen gebruikend een Veeco Afmeting 3100 AFM met nano-thermische de analyse ( (AI)thermische sonde nano-Ta) wordt uitgerust toebehoren van Instrumenten Anasys en AI micro-machinaal bewerkte een thermische sonde. Weergave en de gelokaliseerde thermische analyse (LTA) ruimte de nauwkeurig bij de 100nm schaal werden uitgevoerd. Het contact en het onttrekken van wijzen werden gebruikt die oppervlaktebeelden en LICHTER DAN DE LUCHT te verwerven worden aangewend om de temperatuur van de glasovergang van (Tg) de verschillende domeinen aan een 10°C /s het verwarmen tarief te bepalen.

De nano-Ta thermische voorgelegde sondegegevens zijn de cantileverafbuiging (terwijl de sonde in contact met de steekproefoppervlakte is en uitgezet in kaart gebracht) tegen de sondetemperatuur terugkoppel. Deze meting is analoog aan de reeds lang gevestigde techniek van thermomechanische analyse (TMA) en is genoemd geworden thermische sonde nano-Ta. De Gebeurtenissen zoals het smelten of glasovergangen die in het zacht worden van het materiaal onder het uiteinde resulteren, veroorzaken een benedenwaartse afbuiging van de cantilever. De Verdere informatie over deze techniek kan in www.anasysinstruments.com worden verkregen.

Resultaten en Bespreking

Het mengsel van hier onderzochte PA6 en HUISDIER was een verhouding van 1:3. Het werd eerst gekenmerkt met de spectroscopie Raman en werd de thermische sonde nano-Ta gebruikt om de steekproef in gebieden verder te kenmerken waar de ruimteresolutie van de techniek Raman ontoereikend was en extra informatie te verkrijgen. In figuur 1, worden de spectrums Raman voor HUISDIER en PA6 gegeven.

Figuur 1. De Spectrums van Raman voor HUISDIER en PE6

Figuur 2 toont beelden Raman van het mengsel bij verschillende golfaantallen; op de linkerzijde bedraagt het beeld Raman 2830-2940 cm-1 dat PA6 gegeven zijn dominante piek bij 2900 cm benadrukt-1. Op het recht bedraagt het beeld Raman 1590-1640 cm-1 dat de gebieden van het HUISDIER toe te schrijven aan één van de dominante pieken in zijn spectrums benadrukt die bij 1600 cm voorkomen-1. Op basis van dit, kunnen wij afgesloten die eilanden van PA6 identificeren door HUISDIER met sommige afgesloten domeinen van HUISDIER binnen een matrijs worden omringd de waarvan samenstelling niet goed wordt bepaald.

Figuur 2. De beelden van Raman van het mengsel bij de vermelde golfaantallen

Zoals boven vermeld, gebaseerd die op de beelden Raman in figuur 2 worden getoond, kunnen wij zien dat het polymeermengsel gebieden heeft afgesloten het van wie centrale gedeelte uit PA6 omringd door een laag van HUISDIER samengesteld is. Er zijn ook domeinen van HUISDIER die aan donkere gebieden in het 2830-2940 cm beeld-1 beantwoorden en niet met PA6 zo geassocieerd.

Informatie van thermische sonde nano-Ta: Fig. 3 toont een AFM fasebeeld van de rand van het gebied van het HUISDIER dat in contact met PA6 evenals binnenPA6 is. Men kan zien dat er structuur in de gebieden is van het HUISDIER die afgesloten PA6 domeinen omringen dat van de orde van tientallen nanometres en zo veel kleiner is dan met de microscopie kan worden opgelost Raman.

Figuur 3. fasebeeld van een deel van een PA6/PET afgesloten gebied samen met nano-Ta thermische sonderesultaten van het centrale PA6 gedeelte en op het het omringen HUISDIER

Er is een grens rond het gebied dat ongeveer brede 100nm is en voorbij dit is er een ander type van structuur in het centralere gebied. De grens toont een overgang bij 248°C die duidelijk aan HUISDIER kan worden toegeschreven dat dan met de gegevens Raman akkoord gaat. Het centralere PA6 gebied, dat de gegevens Raman om PA6 tonen te zijn, stelt een het smelten overgang bij 237°C tentoon die veel hoger is dan 220°C die de het smelten temperatuur van PA6 is. De krommen voor dit gebied tonen ook een overgang bij 123°C die alle kenmerken van een glasovergang heeft. Tg van HUISDIER is rond 70°C terwijl voor PA6 het 50°C. is. De snelle die het verwarmen tarieven in deze experimenten, rond 20°C/sec worden gebruikt., zullen tot een hogere Tg leiden dan in conventionelere thermische analyseexperimenten maar dit kan niet de zeer opgeheven temperatuur wordt gezien verklaren die hier wordt gezien. De waarschijnlijkste verklaring is dat dit van de zogenaamde stijve amorfe fractie het gevolg is. Het is goed - geweten dat de amorfe die gebieden tussen kristallijne die domeinen worden gevestigd door de beperkingen op mobiliteit kunnen stijf worden gemaakt door het kristallijne materiaal en zodat wordt opgelegd Tg van dit materiaal is gestegen. Zoals die voor de hogere het smelten temperatuur door het centrale gebied van PA6 wordt tentoongesteld, denken wij ultra hoog het verwarmen tarief en ultra kleine smeltende gebiedslood, in dit geval, aan afschaffing van de hulp van de moleculaire richtlijn door de grens rond het het smelten gebied. Aldus zijn de polymeerkettingen van PA6 kristallen nog in een georiënteerde staat in de smelting, daardoor verminderend het smelten entropie en het resulteren in een hoger smeltpunt. Dit stelt voor dat de het smelten temperatuur zoals die door thermische sonde nano-Ta wordt gemeten ons meer informatie over polymeerrichtlijn kan geven als wij verschillende het verwarmen tarieven toepassen en dit zal het onderwerp van toekomstige werkzaamheden zijn.

Figuur 4 toont het AFM topografiebeeld van het matrijsmateriaal tussen de domeinen PA6/PET een duidelijke structuur met cirkeldomeinen heeft die ongeveer 1-3 microns zijn.

Figuur 4. Het beeld van de Topografie van Matrijs met thermische sonde nano-Ta vloeit op de sferische structuur en de rest van matrijs voort

Het beeld Raman bij 1590-1640 cm-1 (dat het HUISDIER) benadrukt toont sommige eigenschappen van deze grootte die om de domeinen van het HUISDIER schijnen te zijn binnen een matrijs die een samenstelling heeft die één of andere combinatie twee materialen moet zijn. In figuur 8 kunnen wij zien dat de het smelten temperatuur binnen de cirkeldomeinen 217 +/- 3°C is die de het smelten temperatuur voor PA6 (binnen experimentele fout) is. Het materiaal tussen deze domeinen heeft een hogere het smelten temperatuur maar die lager is dan de het smelten temperatuur van zuiver HUISDIER. De Hoge resolutieAFM beelden hiervan tonen ook duidelijke structurele verschillen. Men kan besluiten dat de cirkeldiedomeinen in het beeld AFM in figuur 4 worden gezien niet die gezien in het beeld zijn Raman dat HUISDIER in figuur 2 zowel wegens de temperatuur benadrukt met een laag smeltpunt en omdat zij kunnen aanwezig beschouwd als te zijn bij een hogere dichtheid dan openbaart de domeinencijfer 6 van het HUISDIER. Bijgevolg zijn er ruwweg cirkeldomeinen op een schaal van microns die en ook degenen huisdier-Rijk zijn die PA6-Rijk zijn. Dichtere inspectie van het 2830-2940 cm-1 beeld (dat de hoogtepunten PA6) in figuur 2 voorstelt dat er slecht vastbesloten micron-schaal eigenschappen niet verbonden aan PA6 zijn en zodat leent dit steun aan de nano-Ta thermische sondegegevens.

Samengevat; het mengsel PA6/PET is een complex systeem en het kenmerken van zijn structuur geeft blijk van een significante uitdaging. Er zijn PA6 of PA6-Rijken domeinen die door van het HUISDIER of huisdier-Rijken materiaal worden omringd. Het HUISDIER in deze eigenschappen heeft een fundering; er is een 100nm buitenomhulsel dat hoogst kristallijn HUISDIER is. Binnen de centrale PA6 domeinen is er een gebied dat een significante hoeveelheid amorf materiaal heeft dat een zeer hoge Tg heeft. Deze opgeheven glasovergang doet zich voor omdat de amorfe domeinen waarschijnlijk wegens hun vertrouwelijke vereniging met de kristallijne fase stijf zijn geworden. Er is de interessante observatie dat de afgesloten PA6 domeinen een higher-than-expected het smelten temperatuur hebben en de verklaring voor dit het onderwerp van het aan de gang zijnde werk is. Naast deze domeinen in twee fasen, zijn er enige fasedomeinen van 1-3 microns van zowel huisdier-Rijken als PA6-Rijk materiaal. Het Omringen van elk van deze is een matrijs die een mengsel van HUISDIER en PA6 is dat een smeltende temperatuurtussenpersoon tussen deze twee materialen heeft.

Conclusies

Kan de thermische sonde AFM en nano-Ta zonder andere technieken worden gebruikt om de structuur van materialen te beoordelen moeilijk om op andere manier zoals de microscopie te kenmerken Raman. In het geval werden de onderzochte hier uitstekende overeenkomst en de complementariteit tussen Raman en nano-Ta thermische de sondegegevens bereikt in het bepalen van de samenstelling van de verschillende domeinen. De verschillende technieken verstrekken verschillende informatie, kunnen de spectrums Raman onmiskenbare informatie over chemische samenstelling terwijl de thermische sonde AFM en nano-Ta hogere ruimteresolutie verstrekt, en informatie geven over overgangstemperatuur die kan gebruiken om materialen te identificeren en gemakkelijk tussen kristallijne en amorfe fasen te onderscheiden. Deze onderzoeken kunnen als generische voorbeelden van het algemene probleem worden gezien om de structuur en de samenstelling van materialen op een nano-schaal te kenmerken en als zulke is de waaier van toepassingen potentieel enorm.

Bron: De Instrumenten van Anasys

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Anasys

Date Added: Feb 18, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:43

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit