Спектроскопия Raman и Nano Термальный Анализ Бленды Полимера Используя Термальный Зонд Nano-TA от Аппаратур Anasys

Покрытые Темы

Предпосылка
Местный Метод Термального Анализа
Экспириментально Настроение
Результаты и Обсуждение
Заключения

Предпосылка

Характеризовать бленды полимера может иногда представлять значительно возможность для одиночного метода и самый лучший путь методы сочетание из. В настоящей статье, мы обсуждаем бленду PA6-PET которая первоначально была охарактеризована через Спектроскопию Raman на пространственном разрешении 500nm. Последующая термальная характеризация на пространственном разрешении sub-100nm через термальный зонд nano-TA показала много интересные детали и более сложные субструктуры которые не были доступны от изучения Raman и помогла в получать детальное вникание бленды.

Местный Метод Термального Анализа

Термальный зонд Nano-TA местный метод термального анализа который совмещает высокие возможности воображения пространственного разрешения атомной микроскопии усилия с способностью получить вникание термального поведения материалов с пространственным разрешением sub-100nm. (прорыв в пространственном разрешении ~50x улучшает чем современно). Обычная подсказка AFM заменена специальным термальным зондом зонда nano-TA который имеет врезанный миниатюрный подогреватель и проконтролирована специально конструированными термальными оборудованием и ПО зонда nano-TA. Этот термальный зонд зонда nano-TA позволяет поверхность быть визуализированным на разрешении nanoscale с режимами воображения AFM по заведенному порядку которое позволяет пользователь выбрать пространственные положения на которых они хотел было бы расследовать термальные свойства поверхности. Пользователь после этого получает эту информацию путем прикладывать жару по месту через подсказку зонда и измерять термомеханикомагнитную реакцию.

Экспириментально Настроение

Микроскопия Raman была выполнена с Confocal системой Raman с пространственным разрешением 500nm (детали собственнически к ДУГЕ Nissan). Результаты nanoscale термальные были получены используя Размер 3100 AFM Veeco оборудованный с вспомогательным оборудованием анализа (AI) Аппаратур Anasys nano-термальным (термального зонда nano-TA) и AI микро--подвергал термальный зонд механической обработке. Были выполнены Воображение и локализованный термальный (LTA) анализ пространственно точные на маштабе 100nm. Контакт и выстукивая режимы были использованы для того чтобы приобрести поверхностные изображения и LTA используемые для того чтобы определить температуру стеклянного перехода различных доменов на тарифе на отопление 10°C /s.

Термальные представленные данные по зонда nano-TA консольное отклонение (пока зонд в контакте с поверхностью образца и обратной связью повернутыми) прокладывать курс против температуры зонда. Это измерение аналогично к солидный методу термомеханикомагнитного анализа (TMA) и как термальный зонд nano-TA. Случаи как плавить или стеклянные переходы которые приводят к в размягчать материала под подсказкой, производят ухудшающееся отклонение cantilever. Более подробная информация на этом методе можно получить на www.anasysinstruments.com.

Результаты и Обсуждение

Бленда PA6 и ЛЮБИМЧИКА расследованных здесь был коэффициентом 1: 3. Она сперва была охарактеризована с спектроскопией Raman и термальный зонд nano-TA был использован более далее для того чтобы характеризовать образец в зонах где пространственное разрешение метода Raman было недостаточно и получать дополнительную информацию. В диаграмме 1, даются спектры Raman для ЛЮБИМЧИКА и PA6.

Диаграмма 1. Спектры Raman для ЛЮБИМЧИКА и PE6

На Диаграмму 2 показано изображения Raman бленды на различных номерах волны; на левой стороне изображение Raman на 2830-2940 cm-1 которое выделяет PA6, котор дали свой доминантный пик на 2900 cm-1. На праве изображение Raman на 1590-1640 cm-1 которое выделяет зоны ЛЮБИМЧИКА должные до один из доминантных пиков в своих спектрах происходя на 1600 cm-1. На основании этого, мы можем определить окклюдированные острова PA6 окруженные ЛЮБИМЧИКОМ с некоторыми окклюдированными доменами ЛЮБИМЧИКА внутри матрица определенный состав которой хорошие.

Диаграмма 2. изображения Raman бленды на показанных номерах волны

Как заявлено выше, основано на изображениях Raman показанных в диаграмме 2, мы можем увидеть что бленда полимера окклюдировала зоны часть которых центральная составлена PA6 окруженная слоем ЛЮБИМЧИКА. Также домены ЛЮБИМЧИКА которые соответствуют к темным зонам в изображении 2830-2940-1 cm и поэтому не связаны с PA6.

Информация от термального зонда nano-TA: Смоква 3 показывает изображение участка AFM края зоны ЛЮБИМЧИКА которая в контакте с PA6 так же, как внутренним PA6. Ее можно увидеть что структура в зонах ЛЮБИМЧИКА которые окружают окклюдированные домены PA6 которое заказа 10 nanometres и таким образом очень мало чем можно разрешить с микроскопией Raman.

Диаграмма изображение 3. участков части PA6/PET окклюдировала зону вместе с термальными результатами зонда nano-TA от центральной части PA6 и на окружающем ЛЮБИМЧИКЕ

Граница вокруг зоны которая о 100nm широко и за этим другой тип структуры в больше центрального района. Граница показывает переход на 248°C что можно ясно ascribed к ЛЮБИМЧИКУ что после этого соглашается с данными по Raman. Более центральная PA6 зона, то показано для того чтобы быть на данные по Raman PA6, показывают плавя переход на 237°C что гораздо высокее чем 220°C что плавя температура PA6. Кривые для этой зоны также показывают переход на 123°C чточто имеет все характеристики стеклянного перехода. Tg ЛЮБИМЧИКА вокруг 70°C пока для PA6 это 50°C. Быстрые тарифы на отопление используемые в этих экспериментах, вокруг 20°C/sec., передадут подъем к более высокому Tg чем видит в более обычных экспериментах по но этом термального анализа не смогите объяснить значительно повышенную температуру которая увидена здесь. Самое вероятное объяснение что это возникает от так называемой твердой аморфической части. Оно известен что аморфические зоны расположенные между кристаллическими доменами могут быть сделаны твердым ограничениями на удобоподвижности наведенной кристаллическим материалом и поэтому увеличен Tg этого материала. Как для более высокой плавя температуры показанной центральным районом PA6, мы думаем что ультра высокий тариф на отопление и ультра малая плавя область водят, в этот случай, к подавлению сброса молекулярной ориентации границей вокруг плавя области. Таким Образом цепи полимера кристаллов PA6 все еще в ориентированном положении в melt, таким образом уменьшая плавящ энтропию и приводящ к в более высокой точке плавления. Это предлагает что плавя температура как измерено термальным зондом nano-TA может дать нам больше информации о ориентации полимера если мы прикладываем различные тарифы на отопление и это будет предметом будущей работы.

Диаграмма 4 выставки изображение топографии AFM материала матрицы между доменами PA6/PET имеет ясную структуру с круговыми доменами которые приблизительно 1-3 микронов.

Диаграмма 4. изображение Топографии Матрицы с термальным зондом nano-TA приводит к на сферически структуре и остальноях матрицы

Изображение Raman на 1590-1640 cm-1 (которое выделяет ЛЮБИМЧИКА) показывает некоторые характеристики этого размера которые кажется, что будут доменами ЛЮБИМЧИКА внутри матрица которая имеет состав который должен быть некоторым сочетание из 2 материала. В диаграмме 8 мы можем увидеть что плавя температура в пределах круговых доменов 217 +/- 3°C которое плавя температура для PA6 (в пределах экспириментально ошибки). Материал между этими доменами имеет более высокую плавя температуру но одно которое более низко чем плавя температура чисто ЛЮБИМЧИКА. Высокие изображения AFM разрешения этих также показывают ясные структурные разницы. Его можно заключить что круговые домены увиденные в изображении AFM в диаграмме 4 нет тех увиденных в изображении Raman что ЛЮБИМЧИК самых интересных в диаграмме 2 оба из-за низкой плавя температуры и потому что они можно увидеть, что присутствовали на более высокой плотности чем диаграмма 6 доменов ЛЮБИМЧИКА показывает. Следовательно грубо круговые домены на маштабе микронов которые Любимчик-богатые люди и также одних которые PA6-rich. Более Близкий осмотр изображения 2830-2940-1 cm (того выделяет PA6) в диаграмме 2 предлагает что бедно resolved характеристики микрон-маштаба не связанные с PA6 и поэтому это одалживает поддержку к термальным данным по зонда nano-TA.

В сводке; бленда PA6/PET комплексная система и характеризовать свою структуру представляет значительно возможность. Домены PA6 или PA6-rich которые окружены ЛЮБИМЧИКОМ или материалом Любимчик-богатые люди. ЛЮБИМЧИК в этих характеристиках имеет субструктуру; наружный кожух 100nm который сильно кристаллический ЛЮБИМЧИК. В Пределах центральных доменов PA6 зона которая имеет значительное количество аморфического материала который имеет очень высокий Tg. Этот повышенный стеклянный переход возникает потому что аморфические домены были твердыми вероятно из-за их плотной ассоциации с кристаллической фазой. Интересное замечание что окклюдированные домены PA6 имеют высок-чем-предпологаемую плавя температуру и объяснение для этого предмет продолжающейся работы. В дополнение к этим двухфазовым доменам, домены одиночной фазы 1-3 микронов как Любимчик-богатые люди, так и материала PA6-rich. Окружать все из этих матрица которая смесь ЛЮБИМЧИКА и PA6 которое имеет плавя промежуточное звено температуры между этими 2 материалами.

Заключения

Термальный зонд AFM и nano-TA можно использовать без других методов для того чтобы определить структуру материалов трудных для того чтобы характеризовать иным путем как микроскопия Raman. В случае расследованные здесь превосходные согласование и комплементарность между Raman и термальными данными по зонда nano-TA были достиганы в определять состав различных доменов. Различные методы обеспечивают различную информацию, спектры Raman могут дать недвусмысленную информацию на химическом составе пока термальный зонд AFM и nano-TA обеспечивает более высокое пространственное разрешение, и информацию на температуре перехода которая может использовать для того чтобы определить материалы и продифференцировать легко между кристаллическим и аморфными фазами. Эти исследования можно увидеть как родовые примеры общей проблемы характеризовать структуру и состав материалов на nano-маштабе и как таковой диапозон применения потенциально более обширен.

Источник: Аппаратуры Anasys

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Аппаратуры Anasys

Date Added: Feb 18, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:23

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit