Den Raman Spektroskopin och Nano Termisk Analys av en PolymerBlandning som Använder den Termiska Sonden Nano-TA från Anasys, Instrumenterar

Täckte Ämnen

Bakgrund
Teknik för Termisk Analys för Lokal
Experimentellt Ställa In
Resultat och Diskussion
Avslutningar

Bakgrund

När Du Karakteriserar polymerblandningar kan ibland framlägga en viktig utmaning för en singelteknik, och det bäst är långt en kombination av tekniker. I denna artikel diskuterar vi en PA6--PETblandning som karakteriserades initialt via den Raman Spektroskopin på en rumslig upplösning 500nm. Den Följande termiska karakteriseringen på en rumslig upplösning för sub-100nm via den termiska sonden nano-TA avslöjde intressera för radda specificerar, och mer komplex under-strukturerar som inte var tillgängligt från den Raman studien och hjälptes, i att erhålla en specificerad överenskommelse av blandningen.

Teknik för Termisk Analys för Lokal

Är den termiska sonden Nano-TA en teknik för termisk analys för lokal som sammanslutningar den rumsliga upplösningen för kicken som avbildar kapaciteter av atom- styrkamicroscopy med kapaciteten att erhålla en överenskommelse av det termiska uppförandet av material med en rumslig upplösning av sub-100nm. (ett genombrott i rumslig upplösning ~50x förbättrar än statligt - av - - konsten). Den konventionella AFM-spetsen byts ut av sond för sakkunnignano-TA en termisk sond, som har en inbäddad miniatyrvärmeapparat, och kontrolleras av den special planlagda termiska maskinvaran och programvaran för sond nano-TA. Denna termiska sond för sonden nano-TA möjliggör en ytbehandla som ska visualiseras på nanoscaleupplösning med AFM'SENS rutinmässiga avbilda funktionslägen som möjliggör användaren för att välja de rumsliga lägena, som de skulle något liknande för att utforska på den termiska rekvisitan av ytbehandla. Användaren erhåller därefter denna information, genom att applicera, värmer lokalt via sondspetsen och att mäta det thermomechanical svaret.

Experimentellt Ställa In

Raman microscopy utfördes med ett Confocal Raman system med rumslig upplösning av 500nm (specificerar är privat till den Nissan BÅGEN). De termiska resultaten för nanoscale erhölls genom att använda en Veeco Dimensionerar 3100 som AFM som utrustas med en Anasys, Instrumenterar (AI) dentermiska åtfölja och AI mikro-bearbetade med maskin termiska sonden för analys (den termiska sonden nano-TA). att Avbilda och lokaliserad termisk analys som (LTA) rumsligt var exakta på fjäll 100nm, utfördes. Kontakten och de knackande lätt på funktionslägena var van vid får ytbehandlar avbildar, och LTA som används för att bestämma temperaturen för den glass övergången (Tg) av de olika områdena på värma för 10°C /s, klassar.

De framlade termiska datan för sonden nano-TA är cantileveravböjningen (fördriva sonden är i kontakt med ta prov ytbehandlar och återkopplingen som vänds av) som konspireras mot sondtemperaturen. Denna mätning är motsvarande till brunnen - etablerad teknik av thermo-mekanisk analys (TMA) och är bekant som den termiska sonden nano-TA. Händelser liksom smältning eller glass övergångar, som resulterar i uppmjukningen av det materiellt under spetsen, jordbruksprodukter en nedåtriktad avböjning av cantileveren. Ytterligare information på denna teknik kan erhållas på www.anasysinstruments.com.

Resultat och Diskussion

Blandningen av PA6 och HUSDJURET som här utforskades, var ett förhållande av 1:3. Den karakteriserades först med den Raman spektroskopin, och var den termiska sonden nano-TA van vid mer ytterligare karakteriserar ta prov i regioner var den rumsliga upplösningen av den Raman tekniken var otillräcklig och att erhålla extra information. I figurera 1, de Raman spectrana för HUSDJUR, och PA6 ges.

Figurera 1. Raman Spectra för HUSDJUR och PE6

Figurera 2 shows som Raman avbildar av blandningen på olikt vinkar numrerar; på lämnad är Ramanen avbildar på 2830-2940 cm-1 som markerar PA6EN som ges dess framträdande, nå en höjdpunkt på 2900 cm-1. På rätten är Ramanen avbildar på 1590-1640 cm-1 som markerar de ÄLSKLINGS- regionerna en av det framträdande nå en höjdpunkt tack vare i dess spectra som uppstår på 1600 cm-1. På basen av detta kan vi identifiera occluded öar av PA6 som omges av HUSDJURET med några occluded områden av HUSDJURET inom en matris vars definierade sammansättning inte är väl.

Figurera 2. Raman avbildar av blandningen på indikerad vinkar numrerar

Som påstått över, baserat på Ramanen avbildar visat in figurerar 2, oss kan se att polymerblandningen har occluded regioner vars central portionr komponeras av PA6 som omges av ett lagrar av HUSDJURET. Det finns också områden av HUSDJURET, som motsvarar till mörkerområden i 2830en-2940 cm-1 avbildar och, så är inte tillhörande med PA6.

Information från den termiska sonden nano-TA: Shows för Fig 3 som en AFM arrangerar gradvis, avbildar av kanta av den ÄLSKLINGS- regionen som är i kontakt med PA6EN såväl som insidan PA6. Det kan ses att det finns strukturerar i de ÄLSKLINGS- regionerna som omger occluded områden PA6, som är av beställa av tio av nanometres och thus mycket mindre än, kan lösas med Raman microscopy.

Figurera 3. arrangerar gradvis avbildar av del av en PA6/PET occluded region tillsammans med nano-TA som termiska sondresultat från centralen PA6 portionr och på det omgeende HUSDJURET

Det finns en gränsa runt om regionen som är om sned boll 100nm, och det okända detta där är en annan typ av strukturerar i den mer centralregionen. Gränsa visar en övergång på 248°C vilket kan klart tillskrivas till HUSDJURET vilket instämm därefter med de Raman datan. Mer regionen för central PA6, det som de Raman datan visar för att vara PA6, ställer ut en smältande övergång på 237°C vilken är mycket högre än 220°C vilken är den smältande temperaturen av PA6. Buktar för denna region visar också en övergång på 123°C vilket har alla kännetecken av en glass övergång. Tgen av HUSDJURET är runt om stunder 70°C för PA6 som det är 50°C. Foruppvärmningen klassar använt i dessa experiment, runt om 20°C/sec. som ska ger löneförhöjning till en högre Tg, än ses i konventionellare experiment men detta för termisk analys inte kan förklara den väldeliga högstämda temperaturen som ses här. Den mest sannolikförklaringen är att denna uppstår från detkallade styva amorphous del. Det är välkänt, att amorphous regioner som lokaliseras mellan crystalline områden kan göras styva av tvången på rörlighet som läggs på av det crystalline materiellt, och, så Tgen av detta materiellt ökas. Som för den högre smältande temperaturen som ställs ut av centralregionen av PA6, klassar vi kickuppvärmning för funderare ultra, och ultra liten smältande områdesblytak, i detta fall, till dämpning av lättnaden av den molekylära riktningen vid gränsa runt om det smältande området. Således kedjar polymern av kristaller PA6 är stilla i ett orienterat statligt i melten, därmed förminskande smältande entropi, och resultera i en högre smältning peka. Detta föreslår att den smältande temperaturen som mätt av den termiska sonden nano-TA kan ge oss mer information om polymerriktning, om vi applicerar olik uppvärmning klassar, och ska detta var betvinga av framtida arbete.

Figurera 4 shows som AFM-topografin avbildar av matrisen som är materiell mellan PA6-/PETområdena, har ett klart att strukturera med cirkulärområden, som är ungefärligt 1-3 mikroner.

Figurera 4. Topografi avbildar av Matris med nano-TA som termiska sondresultat på det sfäriskt strukturerar, och vilar av matris

Ramanen avbildar på 1590-1640 cm-1 (som markerar HUSDJURET), visar att några särdrag av detta storleksanpassar som verkar att vara ÄLSKLINGS- områden inom en matris, som har en sammansättning, som måste vara någon kombination av de två materialen. I figurera 8 som vi kan se att den smältande temperaturen inom cirkulärområdena är 217 +/- 3°C som är den smältande temperaturen för PA6EN (inom experimentellt fel). Det materiellt mellan dessa områden har en högre smältande temperatur men en som är lägre än den smältande temperaturen av det rena HUSDJURET. Kickupplösning AFM avbildar av dessa visar också klara strukturella skillnader. Det kan avslutas att cirkulärområdena som ses i AFMEN avbildar figurerar in 4 inte är de som ses i Ramanen avbildar att viktig DALTAR figurerar in 2 båda på grund av den låga smältande temperaturen och, därför att de kan ses för att vara närvarande på en högre täthet än de ÄLSKLINGS- områdena figurerar 6 avslöjer. Därför det finns ungefärligt cirkulärområden på ett fjäll av mikroner, som är Husdjur-rika, och också en som är PA6-rich. mer Nära kontroll av 2830en-2940 cm-1 avbildar (det markerar PA6), figurerar in 2 föreslår, att det finns dåligt löste mikron-fjäll särdrag som inte är tillhörande med PA6, och, så denna lånar service till de termiska datan för sonden nano-TA.

I summariskt; PA6-/PETblandningen är ett komplext system, och att karakterisera som är dess, strukturerar gåvor en viktig utmaning. Det finns PA6- eller PA6--richområden som omges av HUSDJURET eller Husdjur-rikt materiellt. HUSDJURET i dessa presenterar har en substructure; det finns en yttre casing 100nm som är det högt crystalline HUSDJURET. Inom områdena för centralen PA6 finns det en region som har ett viktigt belopp av amorphous materiellt att har mycket en kick Tg. Denna högstämda glass övergång uppstår, därför att de amorphous områdena har blivit styva på grund av deras intima anslutning med det crystalline arrangerar gradvis antagligen. Det finns den intressant observationen att de occluded områdena PA6 har enförväntad smältande temperatur och förklaringen för denna är betvinga av pågående arbete. Förutom dessa två-arrangera gradvis områden, finns det singeln arrangerar gradvis områden av 1-3 mikroner av både materiella Husdjur-rikt och PA6-rich. Att Omge alla dessa är en matris som är en blandning av HUSDJURET och PA6, som har en smältande temperaturintermediate mellan dessa två material.

Avslutningar

Kan den termiska sonden AFM och nano-TA användas utan andra tekniker för att bedöma strukturera av material som är svåra att karakterisera av annat hjälpmedel liksom Raman microscopy. I fallet uppnåddes utforskad här utmärkt överenskommelse och komplementaritet mellan Ramanen och de termiska datan för sond nano-TA, i att bestämma sammansättningen av de olika områdena. De olika teknikerna ger olik information, kan de Raman spectrana ge otvetydig information på kemiska sammansättningsstunder AFMEN, och ger den termiska sonden nano-TA högre rumslig upplösning, och information på övergångstemperaturen, som kan använda för att identifiera material och göra åtskillnad mellan lätt mellan crystalline och amorphous, arrangerar gradvis. Dessa utredningar kan ses som generiska exempel av det allmänna problemet av att karakterisera strukturera och sammansättningen av material på ettfjäll, och, som sådan, är spänna av applikationer potentiellt vast.

Källa: Anasys Instrumenterar

För mer information på denna källa behaga besök Anasys Instrumenterar

Date Added: Feb 18, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:32

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit