：：AZoNanotechnology記事
トピックがカバー
背景
ナノ熱分析
実験的なセットアップ
結果および考察
タッピングモードの画像
ナノ- TAサーマルプローブテスト
硬化率
フォト劣化したアクリルポリウレタン（AU）コーティング
結論
謝辞
背景
有機高分子材料は広く、主に表面特性、外観と性能を向上させるために、市場とアプリケーションのさまざまなコーティングとして使用されています。これらのアプリケーションは高度化しています、そしてコーティングの多変量の性質のため、その減少の寸法は、しばしば異なる特性を有するポリマーの層を作り出す。さらに、ほとんどのポリマーの粘弾性的性質は顕著な時間と性能の温度依存性につながる。
化学的に架橋コーティングは選択の材料として進化してきたと一般的にまだ高い光沢と外観を維持しながら、環境の影響から保護し、スクラッチ、marやチップ抵抗、ならびに耐食性と耐溶剤性を提供するために、自動車クリアコートとして採用されています。変数の架橋反応と相まって光安定性を向上させるために化学添加剤の添加は、、多くの場合ナノメートルからの劣化の影響を受けやすいミクロンの範囲のサイズ不均質を作り出す。原子間力顕微鏡（AFM）は、機械的（弾力性、硬さ、など）および化学的性質をマッピングするため（位相イメージングのように）、イメージング高分子系ではないだけのための、しかしチップ/サンプルの相互作用をプロービングするための非常に貴重であることが証明されている。
ナノ熱分析
ナノ- TAサーマルプローブからAnasysインスツルメンツは、 AFMに空間分解熱解析の新しい価値ある機能を追加します。それは段階の同定と特徴付けを補助するサンプルの選択されたスポットでの転移温度（融点またはガラス）の測定を可能にするので、それは、薄膜のために特に便利です。
ナノ- TAサーマルプローブは、サブ100nmの空間分解能を有する材料の熱挙動の理解を得るために能力を持つ原子間力顕微鏡の高空間分解能のイメージング機能を組み合わせた局所熱分析の手法です。 （空間分解能の突破口〜芸術の以前の状態より50倍良く、ポリマー、医薬品の分野のための深遠な意味を持つ）。従来のAFMの先端が特殊で置き換えられますナノTAサーマルプローブの組込み小型ヒータを持っていると特別に設計によって制御されるプローブナノTAサーマルプローブのハードウェアとソフトウェア。 AFMは、ユーザーが、表面の熱的性質を調べることで、空間的な位置を選択できるように、そのルーチンのイメージングモード、でナノスケールの分解能で可視化される表面を可能にします。その後、ユーザーはプローブの先端を経由してローカルで熱を適用し、熱機械的応答を測定することによって、この情報を取得します。
実験的なセットアップ
実験は装備Veeco社のディメンション3000 AFMを用いて行ったAnasysインスツルメンツ （ AI ） ナノ- TAサーマルプローブモジュールとAIナノサーマルプローブを。この分析に使用される昇温速度は2 ¢ XC / sであった。すべての画像は、モードAFMをタップして用いて記録した。 ナノ- TAサーマルプローブの提示したデータは、プローブのカンチレバーのたわみ（試料表面に接触しながら）、プローブ先端の温度に対してプロットしたものである。この測定は、熱機械分析のよく確立された技術（TMA）に似ています。先端の下に材料の軟化で、カンチレバーの下方への撓みを生み出す結果など融点またはガラス転移などのイベント。関心のテストの点を確認するために、画像は定期的に温度勾配を実行した後に記録されます。 ナノ- TAサーマルプローブ本研究で使用したプローブは、共振周波数は、こののために、より典型的にコンタクトモード用に使用されるタイプです典型的な共振周波数より約60 kHzのことですが、〜20 kHzである。プローブを使うと、ポリマーラメラ構造を解決するために十分に高い空間分解能と高さと位相の画像を達成することができた。高さのイメージは多くの場合、インデントに関連付けられている材料の塚の存在を示しています。この預金は、収集および局所熱分析を行った後に先端部の周囲に固化する可能性が最も高い高分子材料です。
コーティングの2種類のは、研究ジイソシアネート樹脂と架橋（）商業アクリルポリオール、ジブチルスズ - ジ - ラウレート（DBTDL）を触媒し、60℃で30分間硬化させた、と（B）アクリルポリウレタン（AU風化）コーティング。とR9（平均粒径〜250nmの、風化したAUのコーティングは、ポリマー1、6ヘキサメチレンジイソシアネートを架橋し、酸化チタン粒子の2種類の、デグサP25（コーティングされていないと高い光活性の平均粒径〜20 nm）を含むスチレン - アクリルポリマーで構成されています、アルミナ（6％）でコーティング。
結果および考察
典型的な商用自動車塗膜の断面図（図1。）これらのコーティングシステムの複雑な、多機能な性質を示しています。クリアコートは表面、地表付近の化学的および組成の関数としての機械的特性の開発を理解し、環境の影響に対する防御の最前線であるという事実により、硬化時間と環境の曝露は、彼らのパフォーマンスを改善する上で不可欠です。さらに、自動車補修業界における低VOCシステムに対する需要の増加は、設備や修理の時間を乾燥への投資を削減するために、周囲温度で迅速な硬化を達成するための大きな需要を配置します。
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図1典型的な自動車用塗膜の断面図。
タッピングモードの画像
によって生成されるタッピングモードの画像の解像度ナノTAサーマルプローブのプローブは、通常の非熱AFMプローブに匹敵するものです。の感度ナノTAサーマルプローブ技術は、アクリル-ウレタンコーティングを用いて調べた。数週間齢のコーティングがしてテストされたナノTAサーマルプローブの熱スキャンに対するコーティングの応答を測定し、インデントの形態と深さを決定するために。
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アクリルクリアコートフィルムの軟化点の測定後にサーマルプローブによって生成された図2。インデント。