Anasys 계기에서 nano TA 열 탐사기를 사용하는 자동차 코팅의 Nanoscale 열적 분석

커버되는 토픽

배경
Nano 열적 분석
실험적인 준비
결과와 면담
두드리는 최빈값 심상
nano TA 열 탐사기 테스트
비율 치료
사진 떨어진 아크릴 폴리우레탄 (AU) 코팅
결론
수신 확인

배경

유기 중합 물자는 다양한 시장 및 응용에 있는 코팅으로 널리 이용됩니다, 1 차적으로 지상 속성, 외관 및 성과를 향상하기 위하여. 이 응용은 세련시켜 되고 있습니다, 그리고 코팅의 다변량 본질 때문에, 다른 속성이 있는 중합체의 층이 그들의 줄 차원에 의하여 수시로 생성합니다. 추가적으로, 대부분의 중합체의 점성과 탄성을 지니는 본질은 성과에 대한 표시되어 있는 시간과 온도 미결로 이끌어 냅니다.

화학적으로 교차 결합된 코팅은 선택의 물자로 아직도 높은 광택 및 외관을 유지하고 있는 동안 발전하고 자동 clearcoats로 환경 영향에 대하여 보호하고 찰상, 3월과 칩 저항, 뿐 아니라 부식 용매 저항을 제공하기 위하여 일반적으로 고용되고. 변하기 쉬운 교차 결합시키는 반응으로 결합되는 photostability를 향상하는, 화학 난수의 추가 수시로 나노미터에서 강직에 더 영향을 받기 쉬운 미크론에 크기로 구역 수색하는 생성 이성분. 원자 군대 현미경은 (AFM) 뿐만 아니라 화상 진찰 중합 시스템을 위해, 그러나 기계 지도로 나타내 (신축성, 경도, etc.) 및 화학 속성을 위한 철저한 끝/견본 상호 작용을 위해 값을 헤아릴 수 없, (단계 화상 진찰에서 것과 같이) 증명했습니다.

Nano 열적 분석

Anasys 계기 공간에 해결한 열적 분석의 새롭고 귀중한 기능을에서 AFM에 nano TA 열 탐사기는 추가합니다. 그것이 단계의 식별 그리고 특성을 보조하기 견본의 선정하기 반점에 전환 온도의 측정을 (녹거나 유리) 가능하게 하기 때문에 박막을 위해 특히 유용합니다.

Nano TA 열 탐사기는 이하 100nm의 공간적 해상도를 가진 물자의 열 행동의 이해를 장악하는 기능에 원자 군대 현미경 검사법의 높은 공간적 해상도 화상 진찰 기능을 결합하는 현지 열적 분석 기술입니다. (공간적 해상도 ~50x에 있는 돌파구는 중합체와 조제약의 필드를 위한 중후한 연루와 더불어 이전 최신식 보다는, 나아집니다). 전통적인 AFM 끝은 끼워넣어진 소형 히이터가 있는 특별한 nano TA 열 탐사기 탐사기에는 대체되고 특별히 디자인한 nano TA 열 탐사기 하드웨어 및 소프트웨어에 의해 통제됩니다. AFM는 표면을 사용자가 표면의 열 속성을 조사하기 위하여 공간 위치를 선정하는 것을 허용하는 그것의 일상적인 화상 진찰 최빈값을 가진 nanoscale 해결책에 구상되는 가능하게 합니다. 사용자는 탐사기 끝을 통해 열을 현지에 적용하고 thermomechanical 반응을 측정해서 그 때 이 정보를 장악합니다.

실험적인 준비

실험은 Anasys 계기 nano TA 열 탐사기 모듈 장비된 Veeco 차원 3000 (AI) AFM를 사용하여 능력을 발휘하고 AI nanoscale 열은 시험합니다. 이 분석에 사용된 난방 비율은 2 ¢XC/s.이었습니다. 모든 심상은 두드리는 최빈값 AFM를 사용하여 기록되었습니다. 제출된 nano TA 열 탐사기 데이터는 탐사기 끝 온도에 대하여 음모를 꾸민 탐사기 공가 편향도의 (하는 동안 견본 표면과 접촉하여) 입니다. 이 측정은 열 기계적인 분석의 기초가 튼튼한 기술와 비슷합니다 (TMA). 끝 아래에 물자의 연화 귀착되는 녹거나 유리제 전환과 같은 사건은 외팔보의 내려가는 편향도를 일으킵니다. 관심사의 검사점을 확인하기 위하여는, 심상은 온도 경사로를 능력을 발휘한 후에 일상적으로 기록됩니다. 이 연구 결과에서 이용된 nano TA 열 탐사기 탐사기는 전형적인 공명 주파수는 더 많은 것 약 60 kHz일ㄴ 그러나, 전형적으로 접촉형에 사용된 모형, 공명 주파수가 ~20 kHz인 이것 때문에입니다. 탐사기는 중합체 층상 조직을 해결하는 충분히 높은 공간적 해상도에 고도와 단계 심상 달성 아직도 가능했습니다. 고도 심상은 수시로 압흔과 관련되었던 물자의 토루의 존재를 보여줍니다. 이 예금은 거의 확실하게 끝의 주위에 현지 열적 분석을 능력을 발휘한 후에 집합하고 고형화하는 중합 물자입니다.

diisocyanate 수지로 교차 결합되고, 디디뮴 부틸 주석 디디뮴 laurate로 촉매 작용을 미치고 30 분 60 C에 치료된 코팅의 2가지의 모형은 (DBTDL), (a) 상업적인 아크릴 폴리올 공부되었습니다; 그리고 (b)는 아크릴 폴리우레탄 (AU) 코팅을 극복했습니다. 극복한 AU 코팅은 중합 1개의, 6개의 hexamethylene diisocyanate 및 TiO2 입자의 2가지의 모형, Degussa P25 (평균 입자 크기 ~ 20 nm 포함하기로 교차 결합된 스틸렌 아크릴 중합체로 이루어져 있습니다; uncoated와 높은 photoactivity) 및 R9 (평균 입자 크기 ~ 250 nm; Al2O3 (6%)로 입히는.

결과와 면담

전형적인 상업적인 자동 코팅 (숫자 1.)의 횡단면 전망은 이 코팅 시스템의 복잡한, 다기능 본질을 보여줍니다. clearcoat가 구성의 기능으로 환경 영향, 이해 표면, 가깝 표면 화학제품 및 기계적 성질 발달에 대하여 첫번째 방어선이다 는 사실, 치료 시간 및 환경 노출 때문에 그들의 성과 향상에 기본적입니다. 게다가, 자동에 있는 낮은 VOC 시스템을 위한 수요 증가는 주위 온도에 단단 건조용 장비에 있는 투자 및 수선의 시간을 감소시키기 위하여 치료 달성을 위한 기업 장소 중대한 수요를 다시 마무리합니다.

숫자 1. 전형적인 자동 코팅의 횡단면 전망.

두드리기 최빈값 심상

nano TA 열 탐사기 탐사기에 의해 일어난 두드리는 최빈값 심상의 해결책은 정규 비열 AFM 탐사기에 대등합니다. nano TA 열 탐사기 기술의 감도는 아크릴 우레탄 코팅을 사용하여 조사되었습니다. 오래되었던 며칠인 코팅은 nano TA 열 탐사기에 의해 열 검사에 코팅의 반응을 측정하고 압흔 형태학 및 깊이를 결정하기 위하여 시험되었습니다.

숫자 2. 압흔은 아크릴 clearcoat 필름의 연화 점의 측정 후에 열 탐사기에 의하여 생성했습니다.

nano TA 열 탐사기 테스트

nano TA 열 탐사기 테스트가 잔여 톱니 모양의 자국 ~350 nm의 대형을 깊은 곳에서 보여준 후에 아크릴 코팅의 topview (그림 2.). 측정한 압흔 깊이는 nano TA 열 탐사기를 사용하여 표본 추출 깊이의 의견을 제공하고 대량 필름 측정을 가진 동일 코팅에서 연화 점 (기동전대)의 비교를 기반으로 MDSC에 의하여 봉사할 수 있습니다.

난방과 냉각 비율에 대한 유리 전이 온도의 미결은 유명합니다 구조상 이완 비율의 온도 미결 때문이 활동적인 효력이기 위하여 보여주는 입니다. 이 온도 미결은 또한 기동전대의 가까이에 열용량의 (Cp) 모양을 좌우합니다. 특히, 실험적인 측정은 난방 비율의 대수로 선형으로 달려있기 위하여 기동전대를 보여주었습니다. 열 탐사기를 사용하여 연화 온도의 난방 비율 미결을 측정하는 nano TA 열 탐사기의 기능을 시험하기 위하여는, 아크릴 clearcoat 필름 (숫자 3A)에 실험되었습니다. 3개의 검사 비율은 명확하의 nano TA 열 탐사기 쇼에 의하여, (6, 10 그리고 120 C/min) 증가한 격렬한 비율을 가진 연화 온도에 있는 증가 그리고 부피 DSC 측정 (숫자 3B)에 의해 보인 그것과 유사했던 선형 대수 비율 미결 (RSquare = 0.999) 시험했습니다.

끝 난방 비율 (a)에 대한 (아크릴) 필름 연화 점의 숫자 3. 미결. 특히, 연화 점 개시 온도는 끝 난방 비율 (b)의 대수에 대한 선형 미결을 보여줍니다.

비율 치료

우리는 다음 연화 온도에서 치료 비율 측정을 위한 nano TA 열 탐사기의 사용을 탐구했습니다. 코팅의 연화 점은 교차 결합 조밀도의 좋은 측정입니다. 화학 반응 코팅의 속성 향상의 수단으로 때문에 3차원 통신망의 대형은 넓게 받아들여집니다. 다른 시간에, 다른 온도에 치료된 다양한 clearcoat 시스템에 교차 결합 조밀도 증가와 함께 (1K 및 2K에 의하여 용매 품어지는 clearcoat 및 1K 및 2K 수상 수송 clearcoat), 전부 디스플레이했습니다 기동전대에 있는 증가를, 보였습니다. 추가적으로 코팅의 기계적 성질은 또한 교차 결합 (Mx)와 장력 저장 계수 (E) 사이 분자량 사이 반대 관계에 의해 표현되는 것과 같이 교차 결합의 넓이에 달려 있습니다.

측정 치료 비율을 위해 nano TA 열 탐사기의 공용품을, 60 C에 30 분 동안 치료된 상업적인 아크릴 코팅의 연화 점은 시험하기 위하여는, 2 hrs에서 72까지 hrs 60 C. Figure 4에 30 Min. 치료가 시간을 가진 측정한 연화 온도에 있는 점차적인 증가를 보여준 후에, 시험되었습니다. 치료 시간의 작의는 대 연화 온도 측정된 치료 시간 내내 선형 관계를 보여줍니다.

다음 단계는 nano TA 열 탐사기를 시간, 24 그리고 48 hrs, 왜냐하면 추려낸 아크릴 코팅의 기능으로 연화 온도에 있는 증가를 (와 조밀도를 교차 결합시키기 위하여) 따르기 위하여 그들의 30 분이 60 C (도표 1)에 구운 후에 이용하기 위한 것이었습니다. 8개의 코팅 시스템에게서 3개 한벌에서의 합동은, 한 연화 점의 측정한 표준 편차 nano TA 열 탐사기 시험 재현성의 좋은 측정을 제공했습니다. 이들을 위한 산출한 표준 편차는 코팅 0.26 C (테이블 1A)입니다.

연화 온도 (a)에 대한 아크릴 clearcoat의 주위 온도에 치료 시간의 숫자 4. 효력. 연화 온도는 치료 시간 측정한 (b) 내내 선형 관계를 디스플레이합니다.

추려낸 아크릴 코팅 (a)를 위한 시간, 24 및 48 hrs의 기능으로 연화 온도에 있는 도표 1. 증가. 바 작의 (b)

사진 떨어진 아크릴 폴리우레탄 (AU) 코팅

이 코팅은 UV-A와 UV-B에, 20 주 및 41 주 드러냈습니다. 그(것)들은 1개의, 6개의 hexamethylene diisocyanate로 교차 결합된 스틸렌 아크릴 중합체로 이루어져 있고 TiO2 입자의 2가지의 모형을, Degussa P25 (평균 입자 크기 포함합니다? 20 nm; uncoated와 높게 photoactive) 및 R9 (평균 입자 크기 ~ 250 nm; Al2O3 (6%)로 입히는. 숫자 5는 MDSC에서 기동전대와 비교하여 LTA에 의해 (숫자 5A), 측정된 연화 온도를 요약하고 비교합니다, (숫자 5B).

UV 드러낸 (0, 20 그리고 41 워억) 명확해던 및 TiO2를 위해 (P25와 R9) 아크릴 우레탄 코팅을 채웠습니다 측정된 연화 온도의 숫자 5. 비교는 nano 열적 분석 (a) 및 MDSC (b)를 사용하여. 지상 형태학은 또한 전자 현미경 검사법을 검사해서 분석되었습니다.

이 데이터는 MDSC를 사용하여 부피 기동전대 측정에 비교하여 명확하게 nano TA 열 탐사기의 지상 감도를, 보여줍니다. 지식의 상당한 바디는 photodegradation 프로세스 [12]의 지상 감도에 누적되었습니다. nano TA 열 탐사기가 명확한을 UV 노출의 photooxidative 효력의 과민한 측정을 제공하다 그러므로 의외의 및 TiO2 채워진 코팅 이고 증가시킨 UV 노출 시간을 가진 연화 온도 (i.e 교차 결합 조밀도)에 있는 증가를 디스플레이합니다. 비교할 경우에 대량 박막의 MDSC 특성은 부피에서 표면 효과 분화 가능하지 않고 41 주에 의하여 드러낸 코팅 (숫자 5C.) 때문에 스캐닝 전자 현미경 사진에 의해 보이는 것과 같이 코팅에 의해 손해를 입은 지상 화학제품 및 구조상 강직을 검출할 수 없습니다.

결론

AFM와 조화하여 Nano 열 분석은 100nm 가늠자에 견본 표면에 뿐만 아니라 화상 진찰 또한 다른 도메인의 직접 식별 및 특성을 허용하기 때문에 중합 코팅 및 표면의 연구 결과를 위한 아주 귀중한 공구인 것을 일반적으로 입증합니다. 데이터는 명확하게 평균된 견본의 측정인 MDSC 또는 총괄 성질이 및 그러므로 코팅에 의해 겪어진 지상 화학제품 및 구조상 강직을 검출할 수 없다 보다는 nano TA 열 탐사기가 표면 효과에 더 과민하다는 것을 설명합니다

수신 확인

저자는 Drs에 그의 사은을 나타냅니다. Aaron Forster와 극복하는의 귀중한 면담 그리고 공급을 위한 Stephanie Watson (NIST), 아크릴 폴리우레탄 코팅. 그는 또한 아크릴 clearcoats의 공급을 박사와 Chip 윌리엄 씨를 감사합니다 Deepanjan Bhattacharya.

근원: Anasys 계기

이 근원에 추가 정보를 위해 Anasys 계기를 방문하십시오

Date Added: Feb 18, 2008 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:04

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit