:: AZoNanotechnology Pasal
.jpg)
Topik Covered
Latar belakang
Analisis Termal Localized
Analisis Termal Nano
Analisis Korelasi Massal Termal
Pengaturan eksperimental
Hasil dan Diskusi
Kalibrasi
Perbandingan LTA Nanoscale untuk DSC dan TMA Pengukuran
Kesimpulan
Ucapan Terima Kasih
Latar belakang
Metode panas seperti kalorimetri pemindaian diferensial (DSC) dan dimodulasi temperature DSC (MDSC), analisis termogravimetri (TGA), analisis termomekanis (TMA), dan analisis mekanik dinamis (DMA) adalah mapan teknik untuk karakteristik morfologi dan komposisi polimer . Hal ini sering mungkin untuk mengidentifikasi dan mengukur bahan dengan mengacu pada karakteristik mereka suhu transisi dan stabilitas termal. Namun, pembatasan yang serius dari metode termal konvensional adalah bahwa mereka hanya memberikan respon rata-rata sampel dan tidak dapat memberikan informasi tentang fitur tertentu pada atau di dalam sampel. Sebuah pengukuran DSC, misalnya, mungkin menunjukkan adanya lebih dari satu tahap, tetapi teknik ini tidak dapat secara umum memberikan informasi mengenai ukuran atau distribusi fase. Hal ini terutama dampak ilmuwan di bidang campuran polimer (di mana morfologi campuran sangat penting untuk menentukan sifat material mereka), pelapis (di mana ketidaksempurnaan seperti gel formasi dapat berdampak serius kinerja), dan komposit.
Analisis Termal Localized
Untuk mengatasi masalah ini, Membaca et al. mengembangkan teknik Analisis terlokalisasi (LTA) Thermal menggunakan probe termal untuk melakukan pemanasan yang sangat lokal pada sampel untuk mendapatkan respon termal lokal, bukan pemanasan sampel secara keseluruhan untuk mendapatkan respon rata-rata sampel-. Teknik ini terbatas pada resolusi skala mikron sampai terobosan dalam fabrikasi nano probe termal dioptimalkan untuk mikroskopi kekuatan atom (AFM) oleh Prof William King dari University of Illinois - Urbana. Probe ini telah memungkinkan analisis termal lokal untuk mencapai sub-100-nm resolusi dalam hubungannya dengan AFM dan mengarah pada penyelidikan nano-TA termal teknik dari Instrumen Anasys .
Analisis Termal Nano
Nano-TA pemeriksaan termal adalah teknik LTA yang menggabungkan kemampuan pencitraan resolusi spasial tinggi mikroskop gaya atom dengan kemampuan untuk memperoleh pemahaman tentang perilaku termal dari bahan dengan resolusi spasial sub-100nm. Ujung AFM konvensional digantikan oleh khusus nano-TA menyelidiki termal probe yang memiliki pemanas miniatur tertanam dan dikendalikan oleh dirancang khusus nano-TA menyelidiki termal hardware dan software. AFM memungkinkan permukaan yang akan divisualisasikan pada resolusi nano dengan mode rutin pencitraan, yang memungkinkan pengguna untuk memilih lokasi spasial di mana untuk menyelidiki sifat termal dari permukaan. Pengguna kemudian memperoleh informasi ini dengan menerapkan panas secara lokal melalui ujung probe dan mengukur respon termomekanis. Ada beberapa contoh dalam literatur dari aplikasi sub-100nm LTA di bidang Polimer dan Farmasi.
Analisis Korelasi Massal Termal
Namun pertanyaan yang sering muncul adalah korelasi hasil dari nano-TA menyelidiki termal untuk Analisis Termal Massal. Satu kekhawatiran adalah bahwa ukuran penyelidikan membuat tekanan kontak menggunakan nano-TA menyelidiki termal sekitar 10 MPa (dua lipat lebih tinggi daripada tekanan kontak menggunakan massal TMA). Peningkatan tekanan kontak dan jari-jari kontak nano menimbulkan pertanyaan tentang konsep ketertelusuran ke pengukuran massal. Ini tidak berarti bahwa pengukuran lokal dan massal akan atau harus setuju, karena efek termal pada skala nano bisa memiliki dinamika sendiri. Dalam rangka untuk memahami aspek-aspek ini, karya terbaru telah dilakukan untuk memahami korelasi antara teknik massal dan nano-TA menyelidiki termal pengukuran dan catatan Aplikasi merangkum hasil. (Karya ini pertama kali diterbitkan sebagai artikel ditampilkan dalam edisi November 2007 Laboratorium Amerika dan Aplikasi Catatan ini telah disarikan dari artikel yang dengan ijin dari penerbit)
Pengaturan eksperimental
Percobaan yang dilakukan menggunakan AFM Veeco Multimode dilengkapi dengan Instrumen Anasys ( AI ) nano-TA menyelidiki termal modul dan AI probe termal nano. Semua gambar direkam menggunakan modus penyadapan AFM. Para nano-TA menyelidiki termal data yang disajikan adalah dari defleksi kantilever probe (sementara di kontak dengan permukaan sampel) diplot terhadap suhu ujung probe. Acara seperti peleburan atau transisi kaca yang mengakibatkan pelunakan bahan ujung bawah, menghasilkan defleksi ke bawah kantilever. Dalam rangka untuk mengkonfirmasi poin diuji bunga, gambar direkam secara rutin setelah melakukan jalan suhu.
Hasil dan Diskusi
Kalibrasi
Standar kalibrasi logam yang standar di Analisis Termal tradisional massal tidak dapat digunakan dalam nano-TA menyelidiki termal karena difusi panas karena konduktivitas termal yang tinggi berarti bahwa probe lokal tidak dapat memanaskan logam massal cukup cepat untuk menyebabkan mencair. Kristal organik sulit untuk mempersiapkan dalam bentuk yang cukup halus untuk menjadi mudah berguna, dan beberapa materi mungkin memiliki masalah keamanan. Oleh karena itu, semicrystalline polimer leleh standar digunakan untuk kalibrasi karena mereka dapat disiapkan sebagai ditekan atau diekstrusi film. Tiga bahan yang mencakup kisaran dari 50 ° C sampai 250 ° C adalah polikaprolakton (PCL), high density polyethylene (HDPE), dan polyethyleneterephthalate (PET). Ini disediakan sebagai sampel film tipis oleh Instrumen Anasys , dan suhu mencair awal telah diukur menggunakan DSC sebagai temperatur referensi untuk penyelidikan nano-TA termal kalibrasi.
.jpg)
Gambar 1. Defleksi kurva untuk semi-kristal bahan (kiri) dan sistem amorf (di sebelah kanan)
Gambar 1 menggambarkan kurva defleksi tergantung tingkat pemanasan untuk materi ini semicrystalline (kiri) dan sistem amorf atau termoset tambahan (kanan). Kurva pada Gambar 3 menunjukkan defleksi kantilever akibat perluasan permukaan bawah probe sampai menghasilkan material di bawah tekanan kontak melalui transisi. Setiap kurva plot adalah rata-rata 3-5 pengukuran. Laju pemanasan rentang dua perintah besar, dari 0.1/sec (TMA menjembatani khas dan tingkat DSC) sampai 10 ° C / detik. Volume termal kecil probe membuat tingkat pemanasan sangat tinggi (hingga 10.000 ° C / detik) dapat diakses. Secara umum, bahan kristal telah onsets yang relatif invarian untuk menilai pemanasan, sedangkan bahan amorf memperlihatkan ketergantungan tingkat yang lebih besar sebagai onsets pindah ke suhu yang lebih tinggi pada tingkat lebih tinggi. Hal ini seperti yang diharapkan untuk pelunakan atau transisi kaca dari bahan amorf.