:: Het Artikel van AZoNanotechnology
Door AZoNano
De Lijst van het Onderwerp
Achtergrond
Fysieke Grenzen op De Resolutie van de afm- Kracht
Invloed van de Bandbreedte van de Meting
Experimenteel
Invloed van de Selectie van de Cantilever
Samenvatting
Achtergrond
De atoomkrachtmicroscoop wordt (AFM) meer en meer gebruikt voor krachtmetingen in het piconewtonregime. Zoals pogingen worden gemaakt aan maatregelen kleinere en kleinere krachten het belangrijker wordt om verscheidene factoren te begrijpen die de krachtresolutie van de techniek beïnvloeden. De optische hefboombenadering resulteert in buitengewoon gevoelige metingen van cantileverafbuiging.
Het is routine om sub-ångströmgeluidsniveaus te verkrijgen. Aangezien de cantilevers met de lenteconstanten rond 10 pN/nm wijd - beschikbaar zijn, zou dit schijnen om te impliceren dat de metingen van subpiconewtonkrachten mogelijk zouden moeten zijn. Nochtans, is dit jammer genoeg niet het geval.
Fysieke Grenzen op De Resolutie van de afm- Kracht
De geluidsniveaus van de sub-ångströmafbuiging die worden gebruikt om de prestaties van het optische hefboomsysteem te specificeren worden door refl gemeten die de laserstraal weg van een zeer stijve cantilever of het sondesubstraat zelf ecting. Wanneer deze zeer stijve oppervlakte door een zeer zachte cantilever wordt vervangen wordt het lawaai in de afbuigingsmeting niet meer overheerst door het lawaai in het optische hefboomsysteem zelf, maar eerder door het thermische lawaai van de cantilever. Dit is de oorsprong van de „thermaal“ beperkte term die vaak wordt gebruikt om de prestaties van de krachtmeting te beschrijven. Het Thermische lawaai is het resultaat van de intrinsieke Brownbeweging van de cantilever. Van equipartition theorem1, kunnen wij een uitdrukking voor de thermische energie schrijven, kTb, met elkaar in verband brengend het met de mean-squared omvang van de cantilevermotie, 〈x2〉, en de de lenteconstante, k, van de cantilever:
Vergelijking 1.
Van dit, kunnen wij een eenvoudige uitdrukking afleiden die ons om toestaat te schatten de wortel betekent - regel (RMS) lawaai voor krachtmetingen toe te schrijven aan thermisch lawaai:
Vergelijking 2.
Als wij dit voor de zachte constanten van de cantileverlente in de waaier van 10-30 pN/nm evalueren, vinden wij dat het RMS krachtlawaai in het bereik van ongeveer 6-11 pN zou moeten zijn. Nochtans, dit bepaalt alleen volledig niet de krachtresolutie van metingen AFM.
Invloed van de Bandbreedte van de Meting
Het thermische lawaai van de cantilever komt in een bandbreedte voor dichtbij de resonantiefrequentie van de cantilever. Daarom kan de metingsbandbreedte, door het of andere bemonsteringstarief en om het even welke gegevens wordt bepaald die, een groot effect op de waargenomen lawaaigegevens hebben dat van kracht het gemiddelde nemen van filtreren. In oplossingen in water, waar veel van deze metingen van het piconewtonregime worden gemaakt, zijn de resonantiefrequenties van de meeste cantilevers vrij laag, typisch kHz minder dan 10. Dit is goed binnen de mogelijke metingsbandbreedte van AFM. Bijvoorbeeld, Bruker AFMs die kan op NanoScope V lopen controlemechanisme standaardkrachtkrommen aan gegevenstarieven van kHz vangen zelfs 40.
Gebruikend de Vangst van de Gegevens van de Hoge Snelheid kenmerk dit kan al manier worden verhoogd tot 50 Mhz.
Nochtans, wordt de metingsbandbreedte ook bepaald door om het even welke gegevens die die op het afbuigingssignaal voorkomen filtreren.
Dit kan analoge filters, digitale filters, en het basisgegevens het gemiddelde nemen van (d.w.z. „het bewegen zich“ of „gesloten goederenwagen die“ het gemiddelde nemen van) omvatten.
Het Analogon die op NanoScope V controlemechanisme filtreren is hoofdzakelijk bedoeld die aliasing gevolgen te verminderen door frequentiecomponenten worden veroorzaakt in het signaal die de frequentie Nyquist overschrijden, die de helft van het bemonsteringstarief is. Daarom wordt het normale afbuigingssignaal „met lage snelheid die“, bij kHz 500 wordt bemonsterd, gefiltreerd bij kHz 200. Het signaal van de „hoge snelheids“ afbuiging, dat bij maximaal 50 Mhz kan worden bemonsterd, wordt AC-gekoppeld en low-pass gefiltreerd bij ongeveer 6.5 Mhz.
Naast dit het analoge filtreren, kan een digitale filter op het afbuigingssignaal naar keuze worden gebruikt. Dit kan worden geselecteerd gebruikend de parameter van LP „van de Afbuiging“ in het kader van de „Andere“ parameterlijst die wordt gevonden.
De scheidingsfrequentie voor deze filter is verkiesbaar binnen de waaier van kHz die 2-20 die de parameter gebruiken „van de Afbuiging van LP“ in het kader van de de parameterlijst van de „Terugkoppeling“ wordt gevonden.
Tot Slot kunnen de bemonsterde gegevens verder worden gefiltreerd door een bewegend gemiddelde toe te passen. Dit kan op twee verschillende manieren worden uitgevoerd. Eerst, bepalen het hellingstarief en het aantal punten per kromme (de parameter van het „Aantal Steekproeven“) een totaal tarief van de gegevensvangst. Bijvoorbeeld, combineren het tarief van de a1Herz helling en 19968 punten per kromme om het maximumtarief van de gegevensvangst van ongeveer kHz 40 (1 Herz = 0.5 s per richting, die op 19968 punten per kromme kHz ongeveer 25 ìs per punt, of ongeveer 40 is) te geven. Het Gebruiken van minder punten per kromme neemt het gemiddelde eenvoudig van meer punten aan downconvert het signaal aan een lagere bandbreedte. Ten Tweede, kan een bewegend gemiddelde op de gegevens worden toegepast gebruikend de parameter van „Gemiddelde die Punten“ onder elke groep van het „Kanaal“ in de de parameterlijsten van de hellingswijze wordt gevonden. Dit resulteert in het gelijkaardige filtreren van de gegevens maar behoudt meer punten per kromme, die wanneer het passen van functies aan de gegevens en om goede resolutie in de afstandsas van de gegevens te handhaven belangrijk is.
Het gecombineerde effect van de het „Tarief van het Aftasten“, „Aantal Steekproeven“, en van „Gemiddelde Punten“ parameters resulteert in een parameter genoemd „Efficiënt BW,“ die onder de de parametergroep van het hellingskanaal wordt gevonden. Dit wordt berekend door:
Vergelijking 3.
Dit is een raming van de metingsbandbreedte voor dat kanaal van de gegevens van de krachtkromme. Merk op dat rolloff van het filtreren die uit een bewegend gemiddelde voortvloeit van dat van een gebruikelijke eerste filter van de orde lage pas verschilt. Namelijk die begint de vermindering van het signaal goed bij frequenties onder de scheidingsfrequentie in Eqn wordt berekend. (3) terwijl de vermindering van een normale eerste filter van de orde lage pas slechts - 3 dB bij de scheidingsfrequentie zou zijn. Het tarief van rolloff wordt verhoogd aangezien meer punten in gemiddeld worden gebruikt, gelijkaardig aan het gebruiken van een hogere ordefilter. Het praktische effect van deze verschillen is dat de efficiënte berekende bandbreedte enigszins hoger zal zijn dan de daadwerkelijke bandbreedte, zo betekent het dat de frequentiecomponenten dichtbij het hoge eind van de bandbreedte wezenlijk zullen verminderd worden.
Door de bandbreedte in om het even welk van deze manieren te beperken is het mogelijk om een gedeelte van het thermische lawaai van krachtmetingen uit te sluiten. Dit wordt misschien het best geïllustreerd door een als macht spectraal dichtheidsperceel van het afbuigingssignaal, zoals aangetoond in Figuur 1 te beschouwen. Dit toont het thermische lawaai (blauwe punten) geschikt aan een eenvoudige harmonische oscillatorfunctie (rode lijn). Duidelijk die komt het lawaai in een piek voor op de resonantiefrequentie wordt gericht van de cantilever.
Door het gebied onder deze piek te integreren kunnen wij het RMS krachtlawaai berekenen. Als wij de grenzen van integratie aan de bandbreedte van onze meting plaatsen kunnen wij het theoretische RMS krachtlawaai voor een bepaalde bandbreedte verkrijgen. Experimenteel, echter, is het onmogelijk om een metingsbandbreedte te bereiken die precies de bandbreedte tot de gewenste waaier beperkt omdat de het filtreren scheidingsfrequenties niet oneindig scherp zijn.
Experimenteel
RMS de metingen van het krachtlawaai werden met de zelfde die cantilever gemaakt wordt gebruikt om de gegevens in Figuur 1 te meten, die de rechthoekige cantilever op een sonde van Bruker MLCT met een de lenteconstante 24.2 pN/nm was. Een reeks metingen werd gemaakt om het effect van elke methode aan te tonen om de metingsbandbreedte te beperken. Volgens Eqn. (2), zou een cantilever met deze lenteconstante RMS krachtlawaai van ongeveer 10 pN moeten hebben.
Figuur 1. Het perceel van de machts spectrale dichtheid van het afbuigingssignaal toont het thermische lawaai die bij de resonantiefrequentie voorkomen van de cantilever, hier kHz ongeveer 4. De kolommen tonen het RMS krachtlawaai dat in een bandbreedte van GELIJKSTROOM aan de getoonde frequentie zou moeten worden gemeten.
De Figuur 2A toont het effect van het veranderen van de digitale lage de scheidingsfrequentie van de pasfilter terwijl het houden van het tarief van de gegevensvangst bij kHz 40 en vast zonder enige gegevens het het gemiddelde nemen van. Omdat rolloff van de digitale filter niet zo scherp zoals dat verkregen door gegevens het gemiddelde te nemen van is, zien wij dat het krachtlawaai slechts bescheiden zelfs bij de laagste afgesneden frequentie is verminderd. Terwijl efficiënt om hoge frequentielawaai te verminderen, is de digitale lage pasfilter niet zeer goed geschikt voor het verminderen van het thermische lawaai met lage frekwentie. Merk op dat het totale die lawaai in een bandbreedte tot 20 kHz, 10.9 pN wordt gemeten, goed met de voorspelde waarde van 10 pN akkoord gaat.
Figuur 2. Experimentele metingen van RMS krachtlawaai in de verschillende metingsomstandigheden. (a) 40 de vangsttarief van kHzgegevens, geen het het gemiddelde nemen van, digitale lage toegelaten pasfilter (b) Geen het het gemiddelde nemen van, filter van de 20 kHz de digitale lage pas, de verschillende die tarieven van de gegevensvangst door aantal punten per het tarief van de de gegevensvangst van kromme(c) 20 kHz, FI van de 20 kHz digitaal laag pas lter worden bepaald, verschillende die bandbreedte door van punten worden bepaald het gemiddelde te nemen.
Het Cijfer 2B toont het effect van het veranderen van het tarief van de gegevensvangst door het aantal punten per kromme aan te passen. Herinner eraan dat dit in gegevens resulteert die het aantal gegevenspunten het gemiddelde nemen van te verminderen. Wij zien dat voor de tarieven van de gegevensvangst voorbij de resonantiefrequentie dat er weinig variatie in het krachtlawaai is. Nochtans, aan tarieven bij of onder de resonantiefrequentie beginnen de geluidsniveaus wezenlijk, uiteindelijk aan minder dan de helft van te dalen de originele waarde.
Tot Slot toont het Cijfer 2C het effect van het gebruiken van de parameter van „Gemiddelde Punten“ om de metingsbandbreedte te verminderen terwijl het houden van het tarief van de gegevensvangst en de digitale lage pasfilter bij kHz vast 20.
De resulterende RMS lawaaiwaarden zijn zeer gelijkaardig aan die verkregen voor gelijkwaardige bandbreedte in Cijfer 2B, aangezien zij zouden moeten zijn aangezien zij hoofdzakelijk het zelfde type van het filtreren zijn. Nochtans, biedt deze methode het voordeel om het totale aantal punten per krommeconstante te houden zelfs aan aangezien de bandbreedte wordt veranderd. Zoals eerder genoteerd, is dit vaak voordelig om voldoende afstandsresolutie in de krachtkrommen te handhaven en meer punten te verstrekken voor de tting verrichtingen van krommeFI (b.v. wormlike kettingspasvormen aan uitbreidingsgegevens). Wij vinden dat dit de meest over het algemeen nuttige methode is om de gemeten thermische gegevens van kracht van de lawaaispectroscopie te verminderen.
Invloed van de Selectie van de Cantilever
Het gemeten thermische lawaai kan verder worden verminderd door een cantilever met een resonantiefrequentie voorbij de metingsbandbreedte te selecteren. Dit concept is door groepen geëxploiteerd die aan „kleine cantilevers“ werken. Deze cantilevers hebben veel hogere resonantiefrequenties en lagere kleverige bevochtiging, die het gemeten krachtlawaai in de metingsbandbreedte in vergelijking met conventionele cantilevers vermindert.
Hoewel de ware „kleine cantilevers“ en de compatibele hardware niet momenteel in de handel verkrijgbaar zijn, hebben sommige huidige cantilevers aanzienlijk hogere resonantiefrequenties, zelfs in vloeistof. Wanneer het gebruiken van deze hogere resonerende frequentiecantilevers, kan het lagere lawaai met de zelfde bandbreedte worden bereikt, of een hogere bandbreedte kan worden gebruikt terwijl nog het verkrijgen van een gelijkwaardig geluidsniveau.
Samenvatting
Het geluidsniveau in AFM krachtmetingen wordt fundamenteel beperkt door het intrinsieke thermische lawaai van de cantilevers. Nochtans, kan het gemeten thermische lawaai door oordeelkundige selectie van parameters worden verminderd die het tarief van de gegevensbemonstering en het het gemiddelde nemen van van de bemonsterde gegevens controleren. Voor het algemene gebruik van de krachtspectroscopie, adviseren wij gebruikend parameter de van „Gemiddelde Punten“ helpen het waargenomen thermische lawaai verminderen terwijl nog het handhaven van voldoende gegevenspunten in elke krachtkromme.
.jpg)
Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Bruker AXS aangepast worden verstrekt.
Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Bruker AXS.