:: AZoNanotechnologyArticle
Door AZoNano
De Lijst van het Onderwerp
Achtergrond
De Voorbeelden van de Toepassing
De Copolymeren van het Blok
Distributie van Samengestelde Componenten
De Fijne Opsporing van de Structuur
Samenvatting
Ongeveer de Technieken van de Weergave
Conventionele Benaderingen
De Wijze AFM van het Contact
De Wijze AFM van het niet-contact
Het Onttrekken van de Weergave van de Wijze
Achtergrond
De weergave van TappingMode is de meest veelzijdige wijze gebleken te zijn van de atoomkrachtmicroscopie (AFM) in omringende voorwaarden waar de aanwezigheid van een vloeibare laag (gecondenseerde waterdamp en andere verontreinigende stoffen) streng de toepasselijkheid van allebei, contactwijze en niet-contacttechnieken beperkt. Overwinnend de uitdagingen door wrijving, adhesie, en andere kwesties worden gevormd, heeft TappingMode een middel om verstrekt toepassingen zeer uit te breiden die AFM. De Weergave van de Fase is een belangrijke uitbreiding van weergave TappingMode. Door de fase van de oscillerende cantilever uit te werken, gaat de faseweergave verder dan eenvoudige topografische afbeelding. Gevoelig Zijn voor variaties in adhesie en visco-elasticiteit, faseweergave kan informatie over steekproefsamenstelling en microphasescheiding verstrekken.
De de faseweergave van TappingMode is een standaardeigenschap op atoomkrachtmicroscopen van Bruker (zie Figuur 1). De modellen AFM omvatten merkgebonden elektronische controle met geringe geluidssterkte, closedloop ook de technologie van het aftastenuiteinde, en uitvoerige software met inbegrip van volledige controle over twee geïntegreerde dubbel slot-in versterkers, waarbij een reeks van weergavewijzen wordt toegelaten, met inbegrip van faseweergave.
De Voorbeelden van de Toepassing
De Copolymeren van het Blok
De weergave van de Fase kan microphasescheidingen openbaren die in blokcopolymeren voorkomen. Het Verkrijgen van deze informatie met alternatieve technieken impliceert complicaties, zoals chemisch product dat voor TEM bevlekt. Met TappingMode faseweergave die, kan AFM de visualisatie van het patroon van de microphasescheiding van beelden direct verstrekken in omringende voorwaarden van onbehandeld dun FI worden verkregen lm. Figuur 2 toont beelden in twee fasen van een triblock copolymeer PS-B-Pb-B-PS (PS, polystyreen; PB, polybutadeen). Beide kanalen tonen duidelijk het verwachte worm-als patroon van de microphasescheiding. De microphasedomeinen stellen een breedte van ~ 35nm tentoon. De stijvere PS lamellen lijken helder in allebei, topografie (langere eigenschappen impliceren) en fase die (positievere fasehoek impliceren). Voor een fasebeeld om op verschillen in visco-elasticiteit of modulus van een materiaal te wijzen, moet de sonde AFM het materiaal doordringen. Meer bepaald, moet de sonde suffi ciently ver doordringen dusdanig dat de tipsampleinteractie door materiële eigenschappen van de laag van belang worden beïnvloed. In het geval van FI van PS-B PS lm, is een amorfe, Pb-Verrijkte hoogste-laag gewoonlijk aanwezig. Aldus, zou de combinatie van een zachte cantilever (b.v., FESP, k ~ 25N/m) met licht die voorwaarden onttrekken er niet in slagen om het patroon van de microphasescheiding aan het licht te brengen. De Beelden zoals die worden getoond in Figuur 2 gewoonlijk verkregen met harde het onttrekken voorwaarden, d.w.z., vrij hoge verhoudingen van vrije omvang aan omvang setpoint. Het stemmen van de Sonde bij gematigde omvang (inputaanwinst die ~ 8 plaatsen) en significante verhoging van de omvang van de cantileveraandrijving op het in dienst nemen, samen met hoge evenredig koppelt aanwinsten terug, zal opleveren het gewenste resultaat.
Figuur 1. (verlaten) 5µm en 500nm (juist) fasebeeld van triblock copolymeer PS-B-Pb-B-PS. Voldoende hard onttrekkend voorwaarden sondepenetratie in de subsurface laag hebben verzekerd, waar een de scheidingspatroon van wormlikemicrophase aanwezig is zoals duidelijk in beide kanalen kan worden gezien. Beelden met actief Closed-loop worden verworven die.
Distributie van Samengestelde Componenten
Aangezien de faseweergave voor lokale variaties in mechanische eigenschappen gevoelig is, kan zich het een efficiënt middel veroorloven om de distributie van componenten in samengestelde steekproeven uit te werken. Figuur 3 toont topografie en fasebeelden van een dwars-gesegmenteerde die multilayer polyethyleensteekproef, uit afwisselende hoge en lage dichtheidslagen worden samengesteld. Het topografiebeeld wordt overheerst door de grote schaal, hoogtegolving met lage frekwentie die blijkbaar is voortgevloeid uit dwars-segmenteert door cryomicrotoming. Het fasebeeld heeft een volledig verschillende verschijning, duidelijk verstrekkend bijkomende informatie. Het fasebeeld wordt overheerst door een afwisselende reeks strepen, duidelijk vertegenwoordigend de gezochte afwisseling in materiële eigenschappen en zo componentenlagen. Bovendien zijn de topografische fijne eigenschappen gemakkelijk duidelijk, zoals druppeltjes, die op een het verouderen steekproefoppervlakte wijzen. De druppeltjes worden duidelijk niet willekeurig verdeeld. Eerder, schijnen zij om zich volgens lijnen, vermoedelijk kleine die krassen te vormen op de steekproef door het microtoming proces worden verleend.
Figuur 2. (De verlaten) Topografie en (het juiste) fasebeeld van a cryo-microtomed multilayer polyethyleensteekproef. Terwijl de topografie door golvingen op grote schaal wordt overheerst, verstrekt de fase een schone mening van de gelaagde structuur. De Extra fijne structuur toont de aanwezigheid van kleine druppeltjes. Grootte 55µm van het Beeld.
Terwijl het fasebeeld in Figuur 3 een bijzonder schoon overzicht van afwisselende dichtheidscomponenten biedt, kunnen de verschillende materiële eigenschappen een effect op de waargenomen topografie AFM, afhankelijk van de keus van weergavewijze, cantilever, en andere factoren ook hebben.
De Fijne Opsporing van de Structuur
Ongeacht samenstellingsafbeelding en de visualisatie van microphasescheidingen, kan de faseweergave in de opsporing van fijne structuren helpen. Figuur 4 toont beelden AFM van een georiënteerde die film van isotactic polypropyleen, ook als het microporous membraan Celgard worden bekend. Allebei, de topografie en de fase tonen duidelijk het patroon van georiënteerde FI brillar structuren dat van deze steekproef kenmerkend is. Met de algemene die hoogteschaal (~ 200nm) door grote variaties wordt overheerst, zijn de fijnere structuren niet duidelijk in de topografiegegevens. In tegenstelling, openbaart het fasebeeld binnen duidelijk FI ner, gedeeltelijk georiënteerde gelamelleerde structuren (~ 20nm wijd) - tussen de rijen van fibrillen. Aangezien het fasesignaal voor afwijkingen van de schommelingsomvang van de omvang setpoint gevoelig is, kan het als techniek van de randopsporing dienen en benadrukt zo dergelijke fijne structuren die gemakkelijk in het topografiekanaal worden overzien.
Figuur 3. (Verlaten) Topografie en (juist) fasebeeld van Celgard. Terwijl de georiënteerde FI brillar structuren in topografie duidelijk zijn, openbaart het fasebeeld bovendien de gelamelleerde structuur van FINe. Grootte 3.5µm van het Beeld.
De verschijning van fijne structuur in fasebeelden niet alleen vult de gevoeligheid aan materiële eigenschappen aan. Door componenten in samengestelde steekproeven te identificeren, de verschijning van fijne structuur in de hulp van fasebeelden in samenstellingsweergave. Figuur 5 toont topografie en fasebeelden van thermoplastische vulcanizate, materiële bestaan het met meerdere componenten uit isotactic polypropyleen, rubber, en zwartselvuller.
Figuur 4. (Verlaten) Topografie en (juist) fasebeeld van thermoplastische vulcanizate. Het fasebeeld toont duidelijk gelamelleerde fijne structuur, die op verrijking van de polypropyleencomponent wijzen in dit gebied. Grootte 7.6µm van het Beeld.
Een gelamelleerde fijne structuur kan in het topografiebeeld worden onderscheiden en is veel meer duidelijk gezien in fase erop wijzen, die dat dit gebied in de polypropyleencomponent verrijkt is. Andere AFM weergavewijzen kunnen helpen om extra informatie over deze samengestelde steekproef te verkrijgen. In het bijzonder, kan de elektrische krachtmicroscopie de distributie van het materiaal van de zwartselvuller dichtbij de oppervlakte aan het licht brengen.
Samenvatting
Met TappingMode faseweergave, kunnen de systemen van Bruker AFM variaties in steekproefeigenschappen bij hoge resolutie efficiënt in kaart brengen. De weergave van de Fase kan andere wijzen zoals krachtmodulatie en de zijkrachtmicroscopie, vaak met superieur beelddetail aanvullen. De de weergavetoepassingen van de Fase omvatten de karakterisering van samengestelde materialen, het in kaart brengen van variaties in adhesie en visco-elasticiteit, en identificatie van oppervlakteverontreiniging. De weergave van de Fase maakt tot AFM een krachtig hulpmiddel voor de studie van materiële eigenschappen bij de nanometerschaal.
Ongeveer de Technieken van de Weergave
Conventionele Benaderingen
Twee conventionele AFM aftastenwijzen - de contactwijze en noncontact de wijze zijn gebruikt sinds enige tijd met variërend succes. Elk heeft zijn beperkingen, in het bijzonder voor weergave gevoelige steekproeven in omringende voorwaarden.
De Wijze AFM van het Contact
De wijze AFM van het Contact vertegenwoordigt de eenvoudigste weergavetechniek. De steekproef wordt eenvoudig bewogen lateraal met betrekking tot de sonde dusdanig dat de sonde over de oppervlakte wordt gesleept. Terwijl deze techniek voor vele steekproeven succesvol is geweest, is het onderworpen aan ernstige nadelen. In wezen, kan de het slepen motie van de sonde met zelfklevende uiteinde-oppervlakte krachten wordt gecombineerd tot wezenlijke schade aan sonde en steekproef leiden die, die tot artefacten in het beeld leiden en vaak streng de resolutie degraderen die.
In de omringende luchtomstandigheden, worden de meeste oppervlakten behandeld door een vloeibare die laag, uit water en andere verontreinigende stoffen wordt samengesteld, dat typisch dik verscheidene nanometers zijn. Een uiteinde AFM wat betreft deze laag zal een meniscus om zich veroorzaken te vormen en de oppervlaktespanning zal het uiteinde op de oppervlakte trekken. De Extra zelfklevende krachten kunnen van opgesloten elektrostatische lasten (zie Figuur 6) het gevolg zijn.
De uiteinde-Steekproef krachten zijn zo groter dan cantilever defl ection zou schijnen te wijzen op. Navenant, wordt de zijmotie tijdens de weergave van de contactwijze geassocieerd met grotere zijkrachten, resulterend in strenge uiteinde of steekproefschade of onvrijwillige verplaatsing van zwak verbindende oppervlakteadsorbates. De Capillaire krachten kunnen worden geëlimineerd door het steekproef en sondeuiteinde in vloeistof volledig submersing. Nochtans, zijn de steekproefoppervlakten vaak of minder robuust in vloeistof (b.v., zijn adsorbates zwakker verbindend) of zijn niet compatibel met een vloeibaar milieu bij allen.
Figuur 6. Op contactwijze AFM, leiden de krachten van de elektrostatische en/of oppervlaktespanning van de geadsorbeerde vloeibare laag tot vernietigende zijscheerbeurtkrachten. Van toepassingsnota AN04, de Toepassingen van de Weergave TappingMode en Technologie. De wijze van het niet-Contact vertegenwoordigt een poging om schadelijke uiteinde-oppervlakte de krachten te overwinnen verbonden aan contactwijze. Jammer Genoeg, zijn de omringende luchtvoorwaarden zelden bevorderlijk voor niet-contactAFM weergave.
De Wijze AFM van het niet-contact
De wijze van het niet-Contact is gebaseerd op de opsporing van zwakke aantrekkelijke van der Waals krachten die tussen uiteinde bestaan en een paar nanometers boven de oppervlakte bemonsteren. Het is belangrijk om op te merken dat de vloeibare laag in omringende voorwaarden beschermt gedeeltelijk deze krachten en bezet een grote fractie van hun nuttig gamma, d.w.z. voorstelt, wanneer vergeleken bij verrichting in ultrahoog vacuüm, waar geen vloeibare laag aanwezig is. wegens de beperkte waaier van om het even welke overblijvende van der Waals krachten, vergt hun opsporing zeer kleine schommelingsomvang. Tezelfdertijd is een cantilever bij zeer kleine omvang in werking wordt gesteld gemakkelijk opgesloten binnen de vloeibare laag die, zodra het raakt.
Het Onttrekken van de Weergave van de Wijze
In het ideale geval, blijft de verrichting buiten de vloeibare laag - en daarom verscheidene nanometers vanaf de steekproefoppervlakte. De gevolgen zijn wezenlijk gedegradeerde resolutie (vergeleken met TappingMode) en een onvermogen om variaties in lokale mechanische eigenschappen uit te werken. In de praktijk, wordt de sonde vaak getrokken op de steekproefoppervlakte en blijft daar opgesloten terwijl de aftastenmotie te werk gaat, leidend tot onbruikbare gegevens en steekproefschade gelijkend op dat veroorzaakt door contactwijze.
De weergave van TappingMode van Bruker overwint de beperkingen van de conventionele aftastenwijzen door het uiteinde in contact met de oppervlakte afwisselend te plaatsen om hoge resolutie te verstrekken en dan het uiteinde op te heffen van de oppervlakte vermijden slepend het uiteinde over de steekproef. De weergave van TappingMode wordt uitgevoerd in omringende lucht door de cantilever bij of dichtbij zijn fundamentele FL exural resonantie, gewoonlijk een frequentie in de waaier van kHz te oscilleren 50 tot 500. De „Vrije lucht“ omvang is typisch groter dan 20nm. Tijdens neem proces in dienst, wordt de uiteinde-steekproef scheiding verminderd tot het uiteinde met de oppervlakte begint in wisselwerking te staan. De interactie met de oppervlakte („onttrekkend“) leidt tot energieverlies en een verminderde schommelingsomvang (zie Figuur 7 en toepassingsnota AN04: De Toepassingen en de Technologie van de Weergave van TappingMode).
De Afwijkingen van de omvang van een setpointwaarde dienen aangezien het foutensignaal in lijn terugkoppelt die de z-Motie aan de eigenschappen van de spooroppervlakte drijft. In faseweergave, wordt de fasevertraging van de cantileverschommeling, met betrekking tot het aandrijvingssignaal, gelijktijdig gecontroleerd met topografiegegevens. Aangezien de fasevertraging infl uenced door energiedissipatie is tijdens de schommelingscyclus wordt ervaren, is het zeer gevoelig voor materiële eigenschappen zoals adhesie, visco-elasticiteit, en modulus die. De weergave van de Fase kan ook als techniek in real time van de contrastverhoging dienst doen. Omdat de faseweergave benadrukt randen en niet door hoogteverschillen op grote schaal beïnvloed, voorziet het duidelijkere observatie van fijne eigenschappen, zoals korrelranden, die door ruwe topografie kunnen worden verduisterd.
Figuur 7. De omvang van de de cantileverschommeling van TappingMode in vrije lucht en tijdens aftasten.
TappingMode verhindert het uiteinde het plakken aan de oppervlakte en schade te veroorzaken tijdens aftasten. In tegenstelling tot niet-contactwijze, zijn de de schommelingsomvang en energie cient suffi om uiteinde-steekproef adhesie in elke schommelingscyclus te overwinnen. Bovendien verstrekt TappingMode een grote lineaire werkende waaier, d.w.z., lineaire afhankelijkheid die van cantileveromvang van uiteinde-steekproef scheiding, hoogst stabiel systeem maken terugkoppelen en routine reproduceerbare steekproefmetingen toestaan bij hoge resolutie.
De Selectie van de optimale frequentie van de cantileverschommeling is een kritieke stap in het voorbereidingen treffen voor weergave TappingMode. Dit kan in de het Stemmen van de Cantilever worden verwezenlijkt dialoog (zie Figuur 8). De Keus van aandrijvingsfrequentie en de aanpassing van slot-in parameters voor juiste faseweergave worden allen behandeld door de autotunefunctie. De gebruiker kiest enkel de gewenste omvang van de cantileverschommeling door een doelomvang te selecteren en slot-in gevoeligheids („inputaanwinst“) factor. Zoals aangetoond in Figuur 8, zowel omvang als fase worden getoond in de het Stemmen van de Cantilever dialoog.
Figuur 8. Het Selecteren van aandrijvingsfrequentie en fase als voorbereiding op weergave TappingMode die de autotunefunctie in de krachtige software AFM gebruiken van Bruker.
Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Bruker AXS aangepast worden verstrekt.
Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Bruker AXS.