Воображение Материалов Полимера, Предварительная Характеризация Участка Nanoscale с Bruker SPM

Воображение TappingMode доказывало быть самым разносторонним режимом атомной микроскопии усилия (AFM) в внешних условиях где присутсвие жидкого слоя (сконденсированный водяной пар и другие загрязняющие елементы) строго ограничивает применимость обоих, режимом контакта и внеконтактными методами. Отжимающ возможности представленные трением, прилипание, и другие вопросы, TappingMode обеспечивали середины значительно расширять применения AFM. Воображение Участка важное выдвижение воображения TappingMode. Путем отображать вне участок осциллируя cantilever, воображение участка идет за простой топографический отображать. Быть чувствительн к изменениям в прилипании и вискоэластичности, воображении участка может обеспечить информацию о составе образца и разъединении microphase.

Воображение Участка может показать разъединения microphase происходя в сополимерах блока. Получать эту информацию с альтернативными методами включает усложнения, как химикат пятная для TEM. С воображением участка TappingMode, AFM может обеспечить визуализирование картины разъединения microphase сразу от изображений полученных в внешних условиях необработанного тонкого fi lm. На Диаграмму 2 показано двухфазовые изображения сополимера triblock PS-b-PB-B-PS (PS, полистироля; PB, полибутадиен). Оба канала ясно показывают предпологаемое глист-как картина разъединения microphase. Домены microphase показывают ширину ~ 35nm. Более жесткие ламеллы PS кажутся яркими в обоих, топографии (подразумевая более высокорослые характеристики) и участке (подразумевая более положительный фазовый угол). Для изображения участка для того чтобы отразить разницы в вискоэластичности или модуле материала, потребности зонда AFM прорезать материал. Более точно, потребности зонда прорезать suffi ciently далеко такие что взаимодействия tipsample повлияны на материальными свойствами от слоя интереса. В случае PS-b-PB-b PS fi lm, аморфического, PB-обогащенного верхн-слоя присутствовал обычно. Таким Образом, сочетание из мягкий cantilever (~ 2-5N/m например, FESP, k) с условиями света выстукивая не сумел бы расчехлить картину разъединения microphase. Изображения как те показанные в Диаграмме 2 обычно получены с трудными выстукивая условиями, т.е., справедливо высокими коэффициентами свободной амплитуды к амплитуде setpoint. Зонд настраивая на вмеру амплитуде (~ установки увеличения входного сигнала 8) и значительный рост консольной амплитуды привода по включать, совместно с высокими пропорциональными увеличениями обратной связи, произведут желаемый результат.

Диаграмма 1. (выйденное) 5µm и (правое) изображение участка 500nm сополимера triblock PS-b-PB-B-PS. Достаточно крепко выстукивая условия обеспечивали проникание зонда в близповерхностный слой, где wormlike картина разъединения microphase присутствовал как можно видеть ясно в обоих каналах. Изображения приобретенные с active Короткозамкнутого витка.

По Мере Того Как воображение участка чувствительно к локальным изменениям в механически свойствах, оно может позволять эффективные середины для отображать вне распределение компонентов в комплексных образецах. Диаграмма 3 изображения топографии и участка выставок крест-распределенного разнослоистого полиэтилена пробует, составлено слоев плотности дублирования повсюду. Изображение топографии преобладано большим диапазоном, низкочастотной волнистостью высоты которая по-видимому приводила к от крест-распределять путем cryomicrotoming. Изображение участка имеет полностью различное возникновение, ясно обеспечивая комплементарную информацию. Изображение участка преобладано чередуя комплектом нашивок, очевидно представляя изыскиваемое после перемежения в материальных свойствах и таким образом компонентных слоях. В добавлении, топографические точные характеристики охотно ясны, как капельки, показывая поверхность образца вызревания. Капельки ясно не распределены случайно. Довольно, они кажется, что формируют вдоль линий, предположительно малых скрестов imparted на образце microtoming процессом.

Диаграмма 2. (выйденная) Топография и изображение участка (правое) cryo-microtomed разнослоистого образца полиэтилена. Пока топография преобладана широкомасштабными волнистостями, участок обеспечивает чистый взгляд наслоенной структуры. Дополнительная тонкая структура показывает присутсвие малых капелек. Размер 55µm Изображения.

Пока изображение участка в Диаграмме 3 обеспечивает в частности чистую карту чередуя компонентов плотности, отличая материальные свойства могут также иметь влияние на наблюдаемой топографии AFM, в зависимости от выбора режима воображения, cantilever, и других факторов.

Кроме compositional отображать и визуализирования разъединений microphase, воображение участка может помочь в обнаружении тонких структур. На Диаграмму 4 показано изображения AFM ориентированного фильма изотактического полипропилена, также известного как microporous мембрана Celgard. Оба, топография и фазируют ясно выставку картина ориентированных структур fi brillar которая характерна этого образца. При общий масштаб высоты (~ 200nm) преобладанный большими изменениями, более точные структуры не очевидны в данных по топографии. В контрасте, изображение участка ясно показывает ner fi, частично ориентированные тонкослоистые структуры (~ 20nm широко) между рядками волоконец. По Мере Того Как сигнал участка чувствительн к отступлениям амплитуды колебания от амплитуды setpoint, он может служить как метод обнаружения края и таким образом выделяет такие тонкие структуры которые легко обозреваны в канале топографии.

Диаграмма 3. (выйденная) Топография и изображение участка (правое) Celgard. Пока ориентированные структуры fi brillar очевидны в топографии, изображение участка дополнительно показывает тонкослоистую структуру ne fi. Размер 3.5µm Изображения.

Возникновение тонкой структуры в изображениях участка не только комплектует чувствительность к материальным свойствам. Путем определять компоненты в комплексных образецах, возникновение тонкой структуры в помощи изображений участка в compositional воображении. На Диаграмму 5 показано изображения топографии и участка термопластикового vulcanizate, поликомпонентного материала состоя из изотактического полипропилена, резины, и заполнителя черноты углерода.

Диаграмма 4. (выйденная) Топография и изображение участка (правое) термопластикового vulcanizate. Изображение участка ясно показывает тонкослоистую тонкую структуру, показывая обогащение компонента полипропилена в этой зоне. Размер 7.6µm Изображения.

Тонкослоистая тонкая структура можно discerned в изображении топографии и очень ясно увидена в участке, показывая что эта зона обогащена в компоненте полипропилена. Другие режимы воображения AFM могут помочь получить дополнительную информацию о этом комплексном образеце. В частности, микроскопия электрической силы может расчехлить распределение материала заполнителя черноты углерода около поверхности.

2 обычных режима скеннирования AFM - режим контакта и внеконтактный режим были использованы на некоторое время с меняя успехом. Каждое имеет свои ограничения, в частности для образцов воображения чувствительных в внешних условиях.

Режим Контакта AFM представляет самый простой метод воображения. Образец просто двинут боково по отношению к зонду такие что зонд волочится через поверхность. Пока этот метод успешен для много образцов, он подлеубежал серьезные недостатки. В сути, волоча движение зонда совмещенного с слипчивыми усилиями подсказк-поверхности может вести к существенному повреждению для того чтобы зондировать и образцу, создавая артефакты в изображении и часто ухудшая разрешение строго.

Под условиями окружающего воздуха, большинств поверхности предусматриваны жидким слоем, составленным воды и других загрязняющих елементов, которая типично несколько нанометров толщиной. Подсказка AFM касатьясь этому слою причинит мениск сформировать и поверхностное натяжение вытянет подсказку на поверхность. Дополнительные силы адгезии могут возникнуть от поглощенных электростатических зарядов (см. Диаграмму 6).

усилия Подсказк-Образца таким образом большле чем показалось бы, что показало консольное ection defl. Соответственно, боковое движение во время воображения режима контакта связано с более большими боковыми усилиями, приводящ к в строгом повреждении подсказки или образца или непроизвольном смещении слабо прыгнутых поверхностных адсорбатов. Капиллярные силы могут быть исключены вполне submersing образец и подсказка зонда в жидкости. Однако, поверхности образца часто или более менее робастны в жидкости (например, адсорбаты слабо прыгнуты) или не совместимы с жидкостной окружающей средой на всех.

Диаграмма 6. В режиме контакта AFM, усилия электростатических и/или поверхностного натяжения от адсорбированного жидкого слоя водят к разрушительным боковым усилиям ножниц. От примечания по применению AN04, Применения и Технология Воображения TappingMode. Внеконтактный режим представляет попытку отжать deleterious усилия подсказк-поверхности связанные с режимом контакта. Несчастливо, условия окружающего воздуха редко благоприятный к внеконтактному воображению AFM.

Внеконтактный режим основан на обнаружении слабых привлекательных усилий фургона der Waals которые существуют между подсказкой и пробуют немного нанометров над поверхностью. Важно заметить что жидкий слой представляет в внешних условиях частично защищает эти усилия и занимает большую часть их полезного ряда, т.е., сравнивано к деятельности в ультравысоком вакууме, где никакой жидкий слой не присутствовал. Должно к лимитированному ряду всех остаточных усилий фургона der Waals, их обнаружение требует очень малые амплитуды колебания. В тоже время, cantilever управляемый на очень малых амплитудах легко поглощен внутри жидкого слоя, как только он касатьется.

В идеально случае, деятельность остает вне жидкого слоя - и поэтому несколько нанометров далеко от образца отделывают поверхность. Последствия существенно ухудшенное разрешение (по сравнению с TappingMode) и невозможность отобразить вне изменения в местных механически свойствах. На практике, зонд часто нарисовано на поверхность и остатки образца поглощенные туда пока просматривая движение продолжает, водящ к неиспользованному повреждению данных и образца подобному к тому причиненному режимом контакта.