Arrangera Gradvis att Avbilda av PolymerMaterial, den Avancerade Nanoscale Karakteriseringen med Bruker SPM

TappingMode att avbilda har bevisat att vara det mest mångsidiga funktionsläget av atom- styrkamicroscopy (AFM) i omgivande villkorar, var närvaroen av ett kondenserat fluid lagrar (bevattna dunsten och andra föroreningar) begränsar strängt användbarheten av båda, kontaktfunktionsläget och non-kontakt tekniker. Övervinna utmaningarna som poseras av friktion, har adhesion, och annan utfärdar, TappingMode git hjälpmedel av fördjupning väldeliga av AFM-applikationer. Arrangera Gradvis att Avbilda är en viktig f8orlängning av TappingMode att avbilda. Arrangera gradvis att avbilda går enkelt topografisk kartlägga för det okända Genom att kartlägga ut arrangera gradvis av den svängande cantileveren. Arrangera gradvis att avbilda kan ge information om tar prov sammansättnings- och microphaseavskiljande, Vara känsligt till variationer i adhesion och viscoelasticity.

Arrangera Gradvis att avbilda kan avslöja microphaseavskiljanden som uppstår i kvartercopolymers. När Du Erhåller denna information med alternativa tekniker gäller komplikationer, liksom kemiskt befläcka för TEM. Med TappingMode arrangera gradvis att avbilda, AFM kan ge visualizationen av microphaseavskiljandet mönstrar direkt från avbildar erhållande i omgivande villkorar av en untreated tunn fi lm. Figurera 2 shows två - arrangera gradvis avbildar av en copolymer för triblock PS-b-PB-B-PS (PS, polystyren; PB, polybutadiene). Båda kanaliserar klart show som det förväntade avmaska-något liknande microphaseavskiljandet mönstrar. Microphaseområdena ställer ut en bredd av ~ 35nm. De mer styva PS-lamellerna verkar ljusa i båda, topografi (som antyder mer högväxt särdrag) och arrangerar gradvis (antyda mer realitet arrangera gradvis metar). För en arrangera gradvis avbilda för att reflektera skillnader i viscoelasticity, eller modulusen av ett materiellt, AFM-sonden behöver att tränga igenom det materiellt. Mer exakt, intresserar sondbehoven att tränga igenom långt sådan suffien den ciently, att tipsampleväxelverkan påverkas av materiell rekvisita från lagrar av. I fallet av enPB-b PS fi lm, ett amorphous PB-berikat bästa-lagrar är vanligt närvarande. Således villkorar kombinationen av en mjuk cantilever (e.g., FESP-, K-~ 2-5N/m) med ljus knackning skulle kuggning för att avtäcka microphaseavskiljandet mönstrar. Avbildar liksom de som in visas, Figurerar 2 erhålls vanligt med knackning hårt villkorar, dvs., ganska kickförhållanden av fri amplitud till setpoint amplitud. Sondera att trimma på dämpar amplitud (matar in affärsvinstinställnings~ 8), och viktig förhöjning av cantileverdrevamplituden på inkoppling, i samverkan med proportionella återkopplingsaffärsvinster för kick, ska avkastning det önskade resultatet.

Figurera 1. (lämnade) 5µm, och 500nm (rätt) arrangerar gradvis avbildar av copolymer för triblock PS-b-PB-B-PS. Villkorar Tillräckligt hårt har knackning sett till sondgenomträngning in i det under ytan lagrar, var ett wormlike microphaseavskiljande mönstrar är närvarande som synes i båda kanaliserar klart. Images fick med Stängd-Kretsar aktiv.

Som arrangerar gradvis att avbilda är känsligt till lokalvariationer i mekanisk rekvisita, det kan ha råd med effektivt hjälpmedel för att kartlägga ut fördelningen av delar i komposit tar prov. Figurera topografi för 3 shows och arrangera gradvis avbildar av endelad upp multilayer polyetylen tar prov, komponerade av lagrar för den omväxlande kicken och för låg täthet. Topografin avbildar domineras av det stora fjäll, low - frekvenshöjdvågformigheten som har som synes resulterat från arg-att dela upp, vid cryomicrotoming. Arrangera gradvis avbildar har ett helt olikt utseendemässigt och klart att ge kompletterande information. Arrangera gradvis avbildar domineras av en växla uppsättning av band som föreställer självfallet den eftersökta alternationen i materiell rekvisita och thus del- lagrar. I tillägg är topographic fina särdrag klart påtagliga, liksom liten droppe som indikerar att åldras tar prov ytbehandlar. Liten droppe är klart inte utdelade på måfå. Ganska verkar de att bilda along fodrar, förmodligen lilla skrapor som ges på ta prov av den processaa microtomingen.

Figurera 2. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis avbildar (rätten) av en cryo-microtomed multilayer polyetylen tar prov. Stundtopografi domineras av storskaliga vågformighetar, arrangerar gradvis ger en rengöring beskådar av det i lagert strukturerar. Den Extra boten strukturerar shows närvaroen av lilla liten droppe. Image storleksanpassar 55µm.

Fördriva arrangera gradvis avbildar Figurerar in 3 ger ett bestämt rent kartlägger av att växla täthetdelar, kan den skilja sig åt materiella rekvisitan också ha en verkställa på den observerade AFM-topografin, beroende av det primat av att avbilda funktionsläge, cantileveren, och annan dela upp i faktorer.

Förutom compositional arrangerar gradvis kartlägga och visualizationen av microphaseavskiljanden, att avbilda kan bistå i upptäckten av boten strukturerar. Figurera 4 shows som AFM avbildar av orienterad filmar av isotactic polypropylene, också bekant som det microporous membranet Celgard. Båda, topografi och arrangerar gradvis klart show som mönstra av brillar orienterad fi strukturerar, som är kännetecken av denna tar prov. Med det total- höjdfjäll (~ 200nm) som domineras av stora variationer som är mer fin strukturerar är inte tydligt i topografidatan. I kontrast avbildar arrangera gradvis avslöjer klart fi-ner, delvist orienterat lamellar strukturerar (sned boll för ~ 20nm) in - mellan ror av fibrils. Som arrangera gradvis signalerar är känslig till avsteg av svängningsamplituden från den setpoint amplituden, kan den serven som en kantaupptäcktsteknik och, markerar thus sådan bot strukturerar som förbises lätt i topografin kanaliserar.

Figurera 3. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis avbildar (rätten) av Celgard. Fördriva brillar orienterad fi strukturerar är tydligt i topografi, arrangera gradvis avbildar avslöjer dessutom lamellar fi-ne strukturerar. Image storleksanpassar 3.5µm.

Det utseendemässigt av boten strukturerar arrangerar gradvis in avbildar inte endast komplement känsligheten till materiell rekvisita. Genom att identifiera, tar prov delar i komposit, det utseendemässigt av boten strukturerar arrangerar gradvis in avbildar bistår i compositional avbilda. Figurera topografi för 5 shows och arrangera gradvis avbildar av en thermoplastic vulcanizate, multicomponent materiellt bestå av isotactic polypropylene, gummi och svart utfyllnadsgods för kol.

Figurera 4. (Lämnad) Topografi och arrangerar gradvis avbildar (rätten) av thermoplastic vulcanizate. Arrangera gradvis avbildar visar klart att den lamellar boten strukturerar och att indikera anrikning av polypropylenen som är del- i denna region. Image storleksanpassar 7.6µm.

En lamellar bot strukturerar kan urskiljas i topografin avbildar och mycket ses klarare in arrangerar gradvis och att indikera att denna region berikas i den del- polypropylenen. Annan AFM som avbildar funktionslägen, kan hjälpa att erhålla komposit för extra information tar prov härom. I synnerhet kan elektrisk styrkamicroscopy avtäcka fördelningen av materiellt near för kolsvartutfyllnadsgods ytbehandla.

Två konventionella AFM-scanningfunktionslägen - kontaktfunktionsläget och det noncontact funktionsläget har använts för någon tid med varierande framgång. Varje har dess begränsningar, bestämt för att avbilda som är delikat, tar prov i omgivande villkorar.

Kontaktfunktionsläget AFM föreställer den enklaste avbilda tekniken. Ta prov är den enkelt rörda sido släktingen till den sådan sonden att sonden släpas över ytbehandla. Fördriva denna teknik har varit lyckat för många tar prov, det är betvingar till allvarliga nackdelar. I extrakt vinkar släpa av sonden som kombineras med bindemedel, spets-ytbehandlar styrkor kan leda till verklig skada för att sondera och ta prov och att skapa kulturföremål i avbilda och ofta förnedra upplösningen strängt.

Under omgivande lufta villkorar, ytbehandlar mest täckas av ett fluid lagrar som komponeras av, bevattna och andra föroreningar, som är typisk flera nanometers tjockt. En röra AFM-spets detta ska lagrar orsakar en menisk för att bilda och ytbehandla spänning ska handtag spetsen på ytbehandla. Extra adhesive styrkor kan uppstå från fångade elektrostatiska laddningar (se för att Figurera 6).

Spets-Ta prov styrkor är thus större, än den skulle cantileverdeflectionen verkar för att indikera. I motsvarande grad vinkar lateralen under att avbilda för kontaktfunktionsläge är tillhörande med större sidostyrkor och att resultera i sträng spets eller tar prov skada, eller ofrivillig förskjutning av svagt destinerat ytbehandlar adsorbates. Capillarystyrkor kan avlägsnas, vid submersing fullständigt av ta- prov och sondspetsen i flytande. Ta prov ytbehandlar är ofta endera mindre robustt i flytande (e.g., adsorbates är svagare destinerade) eller är inte kompatibelt med en vätskemiljö alls, Emellertid.

Figurera 6. I kontaktfunktionsläget AFM som är elektrostatiskt och/eller, ytbehandla spänningsstyrkor från det adsorberade fluid lagrar som är bly- till destruktiva sidosaxstyrkor. Från applikation notera AN04, TappingMode som Avbildar Applikationer och Teknologi. Non-Kontakten funktionsläget föreställer ett försök till betaget det deleterious spets-ytbehandlar styrkor som är tillhörande med kontaktfunktionsläge. Tyvärr omgivande lufta villkorar är sällan conducive till att avbilda för non-kontakten AFM.

Non-Kontakten funktionsläget baseras på upptäckten av svaga attraktiva skåpbil der Waals styrkor som finns mellan spetsen och tar prov några nanometers ovanför ytbehandla. Det är viktigt att notera att den fluid lagrargåvan i omgivande villkorar skyddar delvist dessa styrkor och upptar ett stort del av deras användbart spänner, dvs., när den jämförs till funktionen i ultra-kick dammsuger, var inget fluid lagrar är närvarande. Tack vare spänner det inskränkt av några resterande skåpbil der Waals styrkor, deras upptäckt necessitates mycket lilla svängningsamplituder. Samtidigt är en cantilever fungerings på mycket lilla amplituder lätt fångad insida det fluid lagrar, när det handlag.

I idealfallet återstår funktionen utanför det fluid lagrar - och därför ytbehandlar flera nanometers i väg från ta prov. Följderna är väsentligen degraderad upplösning (som jämfört med TappingMode) och en oförmåga att kartlägga ut variationer i mekanisk rekvisita för lokal. I praktiken dras sonden vanligt på ta prov ytbehandlar, och remains som där fångas, fördriver scanningen vinkar intäkter och att leda till oanvändbara data och tar prov skada som är liknande till det som orsakas av kontaktfunktionsläge.