聚合材料阶段想象,与 Bruker SPM 的先进的 Nanoscale 描述特性

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事宜列表

背景
应用程序实例
嵌段共聚物
综合要素的配电器
微细结构检测
汇总
关于成象技术
常规途径
联系模式 AFM
没有接触的模式 AFM
开发的模式想象

背景

TappingMode 想象被证明是基本强制显微学最多才多艺的模式 (AFM)在一块可变的层的四周情况 (浓缩的水蒸气和其他污染物) 出现严重地限制两个的适用性,联系模式和没有接触的技术。 解决摩擦形成的挑战,黏附力和其他问题, TappingMode 提供了极大扩大 AFM 应用方法。 阶段想象是 TappingMode 想象一个重要扩展名。 通过映射摆动的悬臂的阶段,阶段想象超出简单地形学映射范围。 是敏感的对在黏附力和黏弹性,阶段想象上的变化可能关于范例构成和 microphase 分隔的情报。

TappingMode 阶段想象是在基本强制显微镜的一种标准性能从 Bruker (参见图 1)。 AFM 设计也包括所有权低噪声电子控制,封闭式回路扫描技巧技术,并且全面软件包括对二的完全控制集成双重封锁行动放大器,因而启用想象模式套件,包括阶段想象。

应用程序实例

嵌段共聚物

阶段想象可能显示发生在嵌段共聚物的 microphase 分隔。 得到与替代技术的此信息介入复杂化,例如弄脏为 TEM 的化学制品。 TappingMode 阶段想象, AFM 可能提供 microphase 分隔模式的形象化直接地从在未经治疗的稀薄的 fi lm 的四周情况得到的图象。 图 2 显示 PS b 铅 b PS triblock 共聚物 (PS,多苯乙烯的二阶段式图象; 铅,聚丁二烯)。 两条通道明显地显示期望的卑下的 microphase 分隔模式。 microphase 域陈列 ~ 35nm 的宽度。 更加僵硬的 PS 鳞片看上去明亮在两个,地势 (暗示更高的功能) 和阶段 (暗示正相位角度)。 为了使反射阶段的图象在材料的黏弹性或模数上的区别, AFM 探测需要击穿材料。 精密地,探测需要击穿 suffi ciently 这样 tipsample 交往被从层的有形资产影响利益。 一旦 PS b 铅b PS fi lm,一块无定形,铅被丰富的顶层通常存在。 因此,一个软的悬臂的组合 (即, FESP, k ~ 2-5N/m) 以光开发的情况不能找到 microphase 分隔模式。 图象例如在图显示的那些 2 上通常得到以困难开发的情况,即,相当高比例自由高度对调整点的高度。 调整在中等高度的探测 (输入收益设置 ~ 8) 和显著地增加在从事的悬臂式推进高度,与高按比例的反馈增益一道,将产生这个预期的结果。

图 1. 5µm (被留下) 和 500nm (PS b 铅 b PS triblock 共聚物的正确的) 阶段图象。 充分地艰苦开发的情况保证探测渗透到表层下层里,一个卑下的 microphase 分隔模式是存 在两条通道能明显地被看见。 图象获取与闭环激活。

综合要素的配电器

因为阶段想象对在机械性能上的局部变化是敏感的,它可能买得起高效的平均值为映射要素的配电器在混合样的。 图 3 显示跨被区分的多层聚乙烯的地势和阶段图象抽样,组成由备选到处密度层。 地势图象由大规模,表面上起因于跨区分通过 cryomicrotoming 的低频率高度波动控制。 阶段图象有完全不同的外观,明显地补充情报。 阶段图象由数据条控制,明显地表示在有形资产和因而组件层的交替的套追寻的叠更。 另外,地形学细致的功能是容易明显的,例如小滴,指示老化范例表面。 没有任意地明显地分配小滴。 相反,他们看上去形成沿着线路,据推测在这个范例给予的小的临时由这个 microtoming 的进程。

图 2. 地势 () 和阶段图象 (正确) 的一个 cryo-microtomed 多层聚乙烯范例。 当地势由大规模波动时控制,阶段提供这个层型结构的一张干净的视图。 另外的微细结构显示小的小滴出现。 图象范围 55µm。

当阶段图象在表 3 提供交替的密度要素时特别干净的映射,不同于的有形资产可能根据想象模式、悬臂和其他系数选择也有对被观察的 AFM 地势的作用。

微细结构检测

除作文映射和 microphase 分隔的形象化外,阶段想象在微细结构的检测可能帮助。 图 4 显示均衡聚丙烯,亦称多微孔的膜 Celgard 一部针对的影片的 AFM 图象。 两个,地势和明显地逐步采用显示是典型的此范例针对的 fi brillar 结构的模式。 当全高缩放比例 (~ 200nm) 控制由大差异,微细结构不是明显的在地势数据。 相反,阶段图象明显地显示 fi ner,部分地针对的层状结构 (~ 宽 20nm) 在原纤维之间行。 因为阶段信号对动摆高度的偏差是敏感的从调整点这个的高度的,它可能担当边缘检测技术和因而显示在地势通道容易地被忽略的这样微细结构。

图 3. 地势 () 和阶段图象 (正确) 的 Celgard。 当针对的 fi brillar 结构是明显的在地势方面时,阶段图象另外显示薄片状 fi ne 结构。 图象范围 3.5µm。

微细结构外观在阶段图象的不仅补充区分对有形资产。 通过识别在混合样的要素,微细结构外观在阶段图象帮助的在作文想象。 图 5 显示一热塑性塑料的硫化橡胶、多成分的材料包括均衡聚丙烯的,橡胶和炭黑补白的地势和阶段图象。

图 4. 地势 () 和阶段图象 (正确) 的热塑性塑料的硫化橡胶。 阶段图象在此区域明显地显示薄片状微细结构,指示聚丙烯要素的充实。 图象范围 7.6µm。

一个薄片状微细结构在地势图象在阶段可以被辩明和更加清楚被看见,表明此区域在聚丙烯要素被丰富。 其他 AFM 想象模式可能帮助得到关于此混合样的附加信息。 特别是,电力显微学可能在表面附近找到炭黑装填材料的配电器。

汇总

TappingMode 阶段想象, Bruker AFM 系统可能高效地映射在范例属性上的变化在高分辨率。 阶段想象可能补充其他模式例如强制模块化和侧力显微学,经常与优越图象详细资料。 阶段想象应用在黏附力包括合成材料,映射差异和黏弹性的表面污染的描述特性和确定。 阶段想象做 AFM 为有形资产的研究的一个强大的工具在毫微米缩放比例。

关于成象技术

常规途径

二常规 AFM 扫瞄方式 - 联系模式和没有接触的模式有一段时间了使用了与变化的成功。 其中每一有其限制,特别地想象精美范例的在四周情况。

联系模式 AFM

联系模式 AFM 表示最简单的成象技术。 这个范例侧向地被移动相对探测这样探测在表面间被扯拽。 当此技术为许多范例时是成功的,它是受严重的缺点支配。 实质上,与黏着性技巧表面强制结合的探测的扯拽的行动可能导致巨大破坏探查和范例,创建人工制品在这个图象和严重地经常降低这个解决方法。

在自由流通的空气情况下,多数表面由一块可变的层包括,组成由水和其他污染物,浓厚典型地是几毫微米。 涉及此层的 AFM 技巧将造成半月板形成,并且表面张力将拉在表面上的技巧。 另外的黏着力可能从被困住的静电电荷出现 (参见图 6)。

技巧范例强制大于悬臂式 defl ection 将似乎指示因而。 相应地,在联系模式想象期间的侧摆与更大的侧力相关,造成严重技巧或范例故障或弱一定表面被吸附物的不随意的位移。 血丝强制可以被完全 submersing 范例和探测技巧消灭在液体。 然而,范例表面经常是较不稳健的在液体 (即,被吸附物更弱一定) 或根本不是与一个液体环境兼容。

图 6。 在联系模式 AFM 下,从这块被吸附的可变的层的静电并且/或者表面张力强制导致破坏性的侧向剪切力。 从应用注解 AN04, TappingMode 想象应用和技术。 没有接触的模式表示尝试解决有害技巧表面强制与联系模式相关。 不幸地,自由流通的空气情况很少有助于没有接触的 AFM 想象。

没有接触的模式 AFM

没有接触的模式根据存在技巧之间并且抽样在表面上的一些毫微米弱的有吸引力的 van der Waals 强制的检测。 注意到,可变的层在四周情况存在部分地保护这些强制是重要的,即,并且占用大部分他们有用的范围,当与在超高真空的运算比较,可变的层不存在。 由于所有残余的 van der Waals 强制的有限范围,他们的检测需要非常小的动摆高度。 同时,一旦它涉及,悬臂被管理在非常小的高度容易地被困住在可变的层里面。

开发的模式想象

理想的状况,运算在可变的层之外依然是 - 并且远离这个范例的几毫微米出现。 结果充分地是降低的解决方法 (与 TappingMode 比较) 和无能力映射在局部机械性能上的变化。 实际上,探测频繁地被画在被困住的范例表面和遗骸上那里,当浏览的行动进行时,导致不可用的数据和范例故障类似于联系模式造成的那。

Bruker 的 TappingMode 想象通过备选安置这个技巧与表面联系提供高分辨率然后增强这个技巧解决常规扫瞄方式的限制表面避免扯拽在这个范例间的技巧。 TappingMode 想象在自由流通的空气被实施通过摆动悬臂在或者靠近其根本 fl exural 共鸣,通常在 50 到 500 kHz 范围内的一个频率。 “露空”高度比 20nm 典型地极大。 在从事进程期间,减少技巧范例分隔,直到这个技巧开始与表面配合。 与表面的交往 (“开发 ") 导致能量损失和一个减少的动摆高度 (参见图 7 和应用注解 AN04 : TappingMode 想象应用和技术)。

高度的偏差从一次调整点值担当的在驱动的反馈环路的错误信号对跟踪表面的 Z 行动以为特色。 在阶段想象,悬臂式动摆的相位滞后,相对驱动信号,同时监控与地势数据。 因为相位滞后是消能 uenced 的 infl 体验在动摆循环期间,它对有形资产是非常敏感的例如黏附力、黏弹性和模数。 阶段想象可能也作为一个实时对比改进技术。 由于阶段想象显示边缘和没有影响的是受大规模高度区别的,它提供细致的功能的更加清楚的观察,例如谷物边缘,可以由概略的地势遮暗。

图 7. TappingMode 悬臂式动摆高度在露空和在扫描期间。

在扫描期间, TappingMode 防止这个技巧坚持表面和造成故障。 与没有接触的模式对比,动摆高度和能源是 cient 的 suffi 解决在每个动摆循环的技巧范例黏附力。 另外, TappingMode 在技巧范例分隔提供大线性操作范围,即,使反馈系统很稳定和允许定期再现范例评定的悬臂式高度线性依赖性在高分辨率。

最佳的悬臂式动摆频率的选择是一个关键措施以准备 TappingMode 想象。 这在悬臂式调整的对话可以完成 (参见图 8)。 推进频率封锁行动参数的选择和调整适当的阶段想象的是全部照顾的由 autotune 功能。 这个用户通过选择目标高度和封锁行动区分 (“输入收益 ") 系数选择期望悬臂式动摆高度。 如图 8,高度和阶段所显示在悬臂式调整的对话被显示。

8. 选择的推进频率和阶段为准备 TappingMode 想象使用 autotune 在 Bruker 的强大的 AFM 软件发挥作用。

此信息是来源,复核和适应从 Bruker 提供的材料 AXS。

关于此来源的更多信息请参观 Bruker AXS

Date Added: Apr 2, 2008 | Updated: Jun 6, 2012

Last Update: 6. June 2012 12:28

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