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事宜列表
背景
應用程序實例
嵌段共聚物
綜合要素的配電器
微細結構檢測
彙總
關於成像技術
常規途徑
聯繫模式 AFM
沒有接觸的模式 AFM
開發的模式想像
背景
TappingMode 想像被證明是基本強制顯微學最多才多藝的模式 (AFM)在一塊可變的層的四周情況 (濃縮的水蒸氣和其他汙染物) 出現嚴重地限制兩個的適用性,聯繫模式和沒有接觸的技術。 解決摩擦形成的挑戰,黏附力和其他問題, TappingMode 提供了極大擴大 AFM 應用方法。 階段想像是 TappingMode 想像一個重要擴展名。 通過映射擺動的懸臂的階段,階段想像超出簡單地形學映射範圍。 是敏感的對在黏附力和黏彈性,階段想像上的變化可能關於範例構成和 microphase 分隔的情報。
TappingMode 階段想像是在基本強制顯微鏡的一種標準性能從 Bruker (參見圖 1)。 AFM 設計也包括所有權低噪聲電子控制,封閉式回路掃描技巧技術,并且全面軟件包括對二的完全控制集成雙重封鎖行動放大器,因而啟用想像模式套件,包括階段想像。
應用程序實例
嵌段共聚物
階段想像可能顯示發生在嵌段共聚物的 microphase 分隔。 得到與替代技術的此信息介入複雜化,例如弄髒為 TEM 的化學製品。 TappingMode 階段想像, AFM 可能提供 microphase 分隔模式的形象化直接地從在未經治療的稀薄的 fi lm 的四周情況得到的圖像。 圖 2 顯示 PS b 鉛 b PS triblock 共聚物 (PS,多苯乙烯的二階段式圖像; 鉛,聚丁二烯)。 兩條通道明顯地顯示期望的卑下的 microphase 分隔模式。 microphase 域陳列 ~ 35nm 的寬度。 更加僵硬的 PS 鱗片看上去明亮在兩個,地勢 (暗示更高的功能) 和階段 (暗示正相位角度)。 為了使反射階段的圖像在材料的黏彈性或模數上的區別, AFM 探測需要擊穿材料。 精密地,探測需要擊穿 suffi ciently 這樣 tipsample 交往被從層的有形資產影響利益。 一旦 PS b 鉛b PS fi lm,一塊無定形,鉛被豐富的頂層通常存在。 因此,一個軟的懸臂的組合 (即, FESP, k ~ 2-5N/m) 以光開發的情況不會能找到 microphase 分隔模式。 圖像例如在圖顯示的那些 2 上通常得到以困難開發的情況,即,相當高比例自由高度對調整點的高度。 調整在中等高度的探測 (輸入收益設置 ~ 8) 和顯著地增加在從事的懸臂式推進高度,與高按比例的反饋增益一道,將產生這個預期的結果。

圖 1. 5µm (被留下) 和 500nm (PS b 鉛 b PS triblock 共聚物的正確的) 階段圖像。 充分地艱苦開發的情況保證探測滲透到表層下層裡,一個卑下的 microphase 分隔模式是存 在兩條通道能明顯地被看見。 圖像獲取與閉環激活。
綜合要素的配電器
因為階段想像對在機械性能上的局部變化是敏感的,它可能買得起高效的平均值為映射要素的配電器在混合樣的。 圖 3 顯示跨被區分的多層聚乙烯的地勢和階段圖像抽樣,組成由備選到處密度層。 地勢圖像由大規模,表面上起因於跨區分通過 cryomicrotoming 的低頻率高度波動控制。 階段圖像有完全不同的外觀,明顯地補充情報。 階段圖像由數據條控制,明顯地表示在有形資產和因而組件層的交替的套追尋的疊更。 另外,地形學細致的功能是容易明顯的,例如小滴,指示老化範例表面。 沒有任意地明顯地分配小滴。 相反,他們看上去形成沿著線路,據推測在這個範例給予的小的臨時由這個 microtoming 的進程。

圖 2. 地勢 () 和階段圖像 (正確) 的一個 cryo-microtomed 多層聚乙烯範例。 當地勢由大規模波動時控制,階段提供這個層型結構的一張乾淨的視圖。 另外的微細結構顯示小的小滴出現。 圖像範圍 55µm。
當階段圖像在表 3 提供交替的密度要素時特別乾淨的映射,不同於的有形資產可能根據想像模式、懸臂和其他系數選擇也有對被觀察的 AFM 地勢的作用。
微細結構檢測
除作文映射和 microphase 分隔的形象化外,階段想像在微細結構的檢測可能幫助。 圖 4 顯示均衡聚丙烯,亦稱多微孔的膜 Celgard 一部針對的影片的 AFM 圖像。 兩個,地勢和明顯地逐步採用顯示是典型的此範例針對的 fi brillar 結構的模式。 当全高縮放比例 (~ 200nm) 控制由大差異,微細結構不是明顯的在地勢數據。 相反,階段圖像明顯地顯示 fi ner,部分地針對的層狀結構 (~ 寬 20nm) 在原纖維之間行。 因為階段信號對動擺高度的偏差是敏感的從調整點這個的高度的,它可能擔當邊緣檢測技術和因而顯示在地勢通道容易地被忽略的這樣微細結構。

圖 3. 地勢 () 和階段圖像 (正確) 的 Celgard。 當針對的 fi brillar 結構是明顯的在地勢方面時,階段圖像另外顯示薄片狀 fi ne 結構。 圖像範圍 3.5µm。
微細結構外觀在階段圖像的不僅補充區分對有形資產。 通過識別在混合樣的要素,微細結構外觀在階段圖像幫助的在作文想像。 圖 5 顯示一熱塑性塑料的硫化橡膠、多成分的材料包括均衡聚丙烯的,橡膠和炭黑補白的地勢和階段圖像。

圖 4. 地勢 () 和階段圖像 (正確) 的熱塑性塑料的硫化橡膠。 階段圖像在此區域明顯地顯示薄片狀微細結構,指示聚丙烯要素的充實。 圖像範圍 7.6µm。
一個薄片狀微細結構在地勢圖像在階段可以被辯明和更加清楚被看見,表明此區域在聚丙烯要素被豐富。 其他 AFM 想像模式可能幫助得到關於此混合樣的附加信息。 特別是,電力顯微學可能在表面附近找到炭黑裝填材料的配電器。
彙總
TappingMode 階段想像, Bruker AFM 系統可能高效地映射在範例屬性上的變化在高分辨率。 階段想像可能補充其他模式例如強制模塊化和側力顯微學,經常與優越圖像詳細資料。 階段想像應用在黏附力包括合成材料,映射差異和黏彈性的表面汙染的描述特性和確定。 階段想像做 AFM 為有形資產的研究的一個強大的工具在毫微米縮放比例。
關於成像技術
常規途徑
二常規 AFM 掃瞄方式 - 聯繫模式和沒有接觸的模式有一段時間了使用了與變化的成功。 其中每一有其限制,特別地想像精美範例的在四周情況。
聯繫模式 AFM
聯繫模式 AFM 表示最簡單的成像技術。 這個範例側向地被移動相對探測這樣探測在表面間被扯拽。 當此技術為許多範例時是成功的,它是受嚴重的缺點支配。 實質上,與黏著性技巧表面強制結合的探測的扯拽的行動可能導致巨大破壞探查和範例,創建人工製品在這個圖像和嚴重地經常降低這個解決方法。
在自由流通的空氣情況下,多數表面由一塊可變的層包括,組成由水和其他汙染物,濃厚典型地是幾毫微米。 涉及此層的 AFM 技巧將造成半月板形成,并且表面張力將拉在表面上的技巧。 另外的黏著力可能從被困住的靜電電荷出現 (參見圖 6)。
技巧範例強制大於懸臂式 defl ection 將似乎指示因而。 相應地,在聯繫模式想像期間的側擺與更大的側力相關,造成嚴重技巧或範例故障或弱一定表面被吸附物的不隨意的位移。 血絲強制可以被完全 submersing 範例和探測技巧消滅在液體。 然而,範例表面經常是較不穩健的在液體 (即,被吸附物更弱一定) 或根本不是與一個液體環境兼容。

圖 6。 在聯繫模式 AFM 下,從這塊被吸附的可變的層的靜電並且/或者表面張力強制導致破壞性的側向剪切力。 從應用註解 AN04, TappingMode 想像應用和技術。 沒有接觸的模式表示嘗試解決有害技巧表面強制與聯繫模式相關。 不幸地,自由流通的空氣情況很少有助於沒有接觸的 AFM 想像。
沒有接觸的模式 AFM
沒有接觸的模式根據存在技巧之間并且抽樣在表面上的一些毫微米弱的有吸引力的 van der Waals 強制的檢測。 注意到,可變的層在四周情況存在部分地保護這些強制是重要的,即,并且佔用大部分他們有用的範圍,當與在超高真空的運算比較,可變的層不存在。 由於所有殘餘的 van der Waals 強制的有限範圍,他們的檢測需要非常小的動擺高度。 同時,一旦它涉及,懸臂被管理在非常小的高度容易地被困住在可變的層裡面。
開發的模式想像
理想的狀況,運算在可變的層之外依然是 - 並且遠離這個範例的幾毫微米出現。 結果充分地是降低的解決方法 (與 TappingMode 比較) 和無能力映射在局部機械性能上的變化。 實際上,探測頻繁地被畫在被困住的範例表面和遺骸上那裡,當瀏覽的行動進行時,導致不可用的數據和範例故障類似於聯繫模式造成的那。
Bruker 的 TappingMode 想像通過備選安置這個技巧與表面聯繫提供高分辨率然後增強這個技巧解決常規掃瞄方式的限制表面避免扯拽在這個範例間的技巧。 TappingMode 想像在自由流通的空氣被實施通過擺動懸臂在或者靠近其根本 fl exural 共鳴,通常在 50 到 500 kHz 範圍內的一個頻率。 「露空」高度比 20nm 典型地極大。 在從事進程期間,減少技巧範例分隔,直到這個技巧開始與表面配合。 與表面的交往 (「開發 ") 導致能量損失和一個減少的動擺高度 (參見圖 7 和應用註解 AN04 : TappingMode 想像應用和技術)。
高度的偏差從一次調整點值擔當的在驅動的反饋環路的錯誤信號對跟蹤表面的 Z 行動以為特色。 在階段想像,懸臂式動擺的相位滯後,相對驅動信號,同時監控與地勢數據。 因為相位滯後是消能 uenced 的 infl 體驗在動擺循環期間,它對有形資產是非常敏感的例如黏附力、黏彈性和模數。 階段想像可能也作為一個實時對比改進技術。 由於階段想像顯示邊緣和沒有影響的是受大規模高度區別的,它提供細致的功能的更加清楚的觀察,例如穀物邊緣,可以由概略的地勢遮暗。

圖 7. TappingMode 懸臂式動擺高度在露空和在掃描期間。
在掃描期間, TappingMode 防止這個技巧堅持表面和造成故障。 與沒有接觸的模式對比,動擺高度和能源是 cient 的 suffi 解決在每個動擺循環的技巧範例黏附力。 另外, TappingMode 在技巧範例分隔提供大線性操作範圍,即,使反饋系統很穩定和允許定期再現範例評定的懸臂式高度線性依賴性在高分辨率。
最佳的懸臂式動擺頻率的選擇是一個關鍵措施以準備 TappingMode 想像。 這在懸臂式調整的對話可以完成 (參見圖 8)。 推進頻率封鎖行動參數的選擇和調整適當的階段想像的是全部照顧的由 autotune 功能。 這個用戶通過選擇目標高度和封鎖行動區分 (「輸入收益 ") 系數選擇期望懸臂式動擺高度。 如圖 8,高度和階段所顯示在懸臂式調整的對話被顯示。

圖 8. 選擇的推進頻率和階段為準備 TappingMode 想像使用 autotune 在 Bruker 的強大的 AFM 軟件發揮作用。

此信息是來源,覆核和適應從 Bruker 提供的材料 AXS。
關於此來源的更多信息请請參觀 Bruker AXS。