Hoch entwickelte Nanoscale-Kennzeichnung von Polymer-Materialien Unter Verwendung der Phasen-Darstellung mit dem Innova von Bruker

Durch AZoNano

Hintergrund
Anwendung Beispiele
Block-Copolymere
Viskoelastizität und Material-Modul
Mechanische Eigenschaften
Materieller Kontrast und Topographische Informationen
Zusammenfassung

Hintergrund

TappingMode-Darstellung ist der vielseitigste Modus der Atomkraftmikroskopie (AFM) in den Umgebungsbedingungen gewesen, in denen das Vorhandensein einer flüssigen Schicht (Kondenswasserdampf und andere Verschmutzer) schwer die Anwendbarkeit von beiden begrenzt, Kontaktmodus und berührungsfreie Techniken. Die Herausforderungen Ausgleichend, die durch Reibung dargestellt werden, hat Beitritt und andere Punkte, TappingMode Mittelwerte von FLUGHANDBUCH-Anwendungen groß ausdehnen geliefert. Phase Darstellung ist eine wichtige Ausdehnung von TappingMode-Darstellung.

Indem sie die Phase des oszillierenden Kragbalkens ausarbeitet, geht Phasendarstellung über das einfache topographische Abbilden hinaus. Sein- empfindlich für Schwankungen des Beitrittes und der Viskoelastizität, Phasendarstellung kann Informationen über Beispielzusammensetzung und microphase Trennung zur Verfügung stellen.

Leistung der hohen Auflösung der Ersten Klasse ist für das Ziehen des vollen Nutzens aus TappingMode-Phasendarstellung kritisch. Mit seinem Stall, Niedrigantrieb Plattform, ultralow Scan-Regelung der Endlosschleife der Geräusche und ausgezeichneten Kraftregelung das neue Innova SPM (siehe, dass Abbildung 1) ein ideales Instrument für Darstellung der hohen Auflösung von empfindlichen Proben ist. Darüber hinaus kombiniert das Innova diese hervorragende Kernleistung mit großzügiger Datenerfassungsbandweite und leichtem Signalzugriff und so aktiviert eine große Auswahl von fordernden Forschungsanwendungen.

 

Abbildung 1. Das neue Innova

Anwendung Beispiele

Block-Copolymere

Phasendarstellung kann microphase Trennungen aufdecken, die in den Blockcopolymeren auftreten. Das Einholen dieser Informationen mit alternativen Techniken bezieht Komplikationen, wie Chemikalie mit ein, die für TEM befleckt. Mit TappingMode-Phasendarstellung kann FLUGHANDBUCH die Sichtbarmachung des microphase Trennungsmusters direkt von den Bildern zur Verfügung stellen, die in den Umgebungsbedingungen eines unbehandelten Dünnfilms erhalten werden. Abbildung 2 zeigt Topographie- und Phasenbilder eines triblock PS-b-PB-B-PS Copolymers (PS, Polystyren; PB, Polybutadien). Beide Kanäle zeigen offenbar das erwartete Endlosschraube ähnliche microphase Trennungsmuster. Die microphase Gebiete weisen eine Breite von ~ 35nm auf.

 

Abbildung 2. Topographie (gelassen) und Phasenbild (recht) von triblock PS-b-PB-B-PS Copolymer. Haben Genug stark klopfende Bedingungen Fühlerdurchdringen in die unter der Oberfläche liegende Schicht sichergestellt, in der ein wormlike microphase Trennungsmuster Geschenk ist, wie in beiden Kanälen offenbar gesehen werden kann. Bildgröße 2.0ìm. Endlosschleife Active.

Dieses kann in der 2-D Fourier-Transformation offenbar gesehen werden, die in Abbildung 3. gezeigt wird. Beachten Sie, dass das Intensitätsmaximum tadellos Kreis ist, da es die Gesamtisotropie ohne bevorzugte Blockorientierung und keine Abhängigkeit der Blockbreite auf azimuthal Winkel gegeben werden sollte. Diese Bilder wurden unter Verwendung der Closedloopscan-Regelung erworben, das Sicherstellen kalibriert, unverzerrte Maße.

 

Abbildung 3. 2-D Fourier-Transformation von den Phasendaten gezeigt in Abbildung 2. Das ringförmige Intensitätsmaximum zeigt an, dass das Phasentrennungsmuster mit einem gut definierten Wiederholungsabstand von r=35nm isotrop ist, wie an der Unterseite des Dialogs und wie erwartet für dieses triblock Copolymer angezeigt.

Viskoelastizität und Material-Modul

Damit ein Phasenbild Unterschiede bezüglich der Viskoelastizität oder des Moduls eines Materials, der FLUGHANDBUCH-Fühlerbedarf, das Material einzudringen reflektiert. Genau, der Fühlerbedarf, genug weit so einzudringen, dass die tipsample Interaktionen durch Materialeigenschaften von der Schicht von Zinsen beeinflußt werden. Im Falle einer PS-B-PB-b PS-FI lm, ist eine formlose, Pb-angereicherte Oberschicht normalerweise anwesend. So die Kombination eines weichen Kragbalkens (z.B., FESP, K-~ 2-5N/m) mit sehr hellen klopfenden Bedingungen würde das microphase Trennungsmuster freilegen nicht können.

Bilder wie die, die in Abbildung 2 gezeigt werden, werden normalerweise mit ziemlich harten klopfenden Zuständen d.h. erhalten ziemlich hoher Anteil der freien Amplitude zur setpoint Amplitude. Auf Innova Fühler, der an der mäßigen Amplitude justiert (Inputverstärkungs-Einstellung ~ 8 oder 10) und signifi Neigungszunahme der freitragenden Antriebsamplitude nach dem Anziehen erbringt das erwünschte Ergebnis.

Mechanische Eigenschaften

Da Phasendarstellung für lokale Schwankungen der mechanischen Eigenschaften empfindlich ist, kann sich sie effiziente Mittelwerte für die Verteilung von Bauteilen in den Sammelproben ausarbeiten leisten. Abbildung 4 Showtopographie und -phasenbilder eines quer-unterteilten mehrschichtigen Polyäthylens prüfen, bestanden aus abwechselnden Hochs und Tiefs-Dichteschichten. Das Topographiebild wird durch den großen Umfang, Niederfrequenzhöhenschwingung beherrscht, die anscheinend aus der quer-Einteilung resultiert ist, indem es cryo-microtoming. Das Phasenbild hat ein anderes Aussehen und offenbar stellt ergänzende Informationen bereit. Es wird durch ein wechselndes Set Streifen beherrscht und offensichtlich stellt gesucht nach Wechsel in den Materialeigenschaften und folglich in den Teilschichten dar. Darüber hinaus deckt das Phasenbild topographische feine Merkmale auf, die im Höhenbild viel weniger offensichtlich sind. Insbesondere können kleine Tröpfchen mit dem gut definierten Phasenkontrast erkannt werden, der eindeutige lokale mechanische Eigenschaften anzeigt. Die Entstehung und die Verschmelzung von kleinen Tröpfchen auf microtomed Polyäthylenproben zeigen eine Aushärtungsoberfläche an. Beachten Sie, dass die Tröpfchen nicht nach dem Zufall verteilt werden. Eher scheinen einige von ihnen, sich nach Grundsätzen, die vermutlich kleinen Kratzer zu bilden, die auf der Probe durch den microtoming Prozess zugeteilt werden.

 

Abbildung 4. Topographie (gelassen) und Phasenbild (recht) einer cryo-microtomed mehrschichtigen Polyäthylenprobe. Während Topographie durch umfangreiche Schwingungen beherrscht wird, liefert Phase eine saubere Ansicht der Sandwich-Struktur. Zusätzliche FIne-Zelle zeigt das Vorhandensein von kleinen Tröpfchen. Bildgröße 35ìm. Endlosschleife Active.

Materieller Kontrast und Topographische Informationen

In beiden bringt Abbildungen 2 und 4, das Phasenbild den materiellen Kontrast offenbar heraus und trennt sich ihn von den Informationen über topographische Informationen des großen Umfangs. Jedoch in beiden Fällen scheint der materielle Kontrast, im topographischen Bild auch teils enthalten zu werden. Die Teile der Probe, die mit hellem Kontrast im Phasenbild erscheint, sehen in das topographische Bild angehoben aus. Dieses kann als Reflexion der materiellen Steifheit rationalisiert werden. Unter harten klopfenden Bedingungen dringt der Fühler in das Material ein. Die Regionen, die im Phasenbild hell aussehen, sind steifer und führen weniger Fühlerdurchdringen und folglich eine angehobene Topographie im Verhältnis zu den weicheren Teilen an der hohen Kraft. Eine komplettere Erklärung dieses Effektes muss die Art des Feed-backs in klopfendem Modus umfassen. Starke positive Phasenänderungen in den harten klopfenden Bedingungen zeigen beträchtliche Upshifts in der Resonanzfrequenz des Kragbalkens an - während Antriebsfrequenz und -amplitude setpoint gewählt für Feed-back Konstante bleiben und bei der Resonanzfrequenz des freien Kragbalkens gewählt wurden. In den Regionen mit der positivsten Phasenänderung, verschiebt die Resonanzfrequenz effektiv weiter weg von der Antriebsfrequenz.

Seiend weiteste Ausresonanz, wird dem Kragbalken kleiner effizient getrieben (während die setpoint Amplitude unverändert bleibt) und effektiv führt zu das hellere Klopfen, das zum Aussehen eines angehobenen Profils beiträgt. Neben dem kompositionellen Abbilden und der Sichtbarmachung von microphase Trennungen, kann Phasendarstellung im Befund von Feinstrukturen helfen. Im Falle der MLPE-Probe, die in Abbildung 4 gezeigt wird, kann interessante Feinstruktur in den höheren Auflösungsbildern der Schichtgrenzen beobachtet werden, wenn etwas hellere klopfende Bedingungen eingesetzt werden. Wie in Abbildung 5 gesehen werden kann, scheinen Haar ähnliche Zellen, sich von der Grenze in die Schicht auszudehnen, die mit dunklerem Phasenkontrast erscheint. Sorgfältigere Inspektion von Abbildung 5 deckt Lamellenzellen während des niedrigeren Teilsichtbaren der Dichte (dunklere Phase) in der rechten Hälfte des Bildes und in einem allmählichen Verlust der Ausrichtung bei Zunahme des Abstandes von der Schnittstelle auf.

 

Abbildung Bild mit 5. Phasen einer cryo-microtomed mehrschichtigen Polyäthylenprobe. Haar Ähnliche Feinstruktur kann nahe der Schichtschnittstelle gesehen werden. Bildgröße 5ìm. Endlosschleife Active.

Abbildung 6 zeigt FLUGHANDBUCH-Bilder eines orientierten Filmes des isotaktischen Polypropylens, alias der mikroporösen Membran Celgard. Beide, Topographie und teilen offenbar Show das Muster von orientierten feinfaserigen Zellen in Phasen ein, das von dieser Probe charakteristisch ist. Wenn die Gesamthöhenschuppe (~ 200nm), durch große Varianten beherrscht ist, sind feinere Zellen nicht in den Topographiedaten offensichtlich. Demgegenüber weist das Phasenbild die sehr klaren und gut--defi ned zusätzlichen Merkmale auf. Feine Lamellenzellen (nur ~ 20nm breit) werden gesehen, um zwischen den Reihen von Fäserchen anwesend zu sein. Die Lamellenzellen werden gesehen, um orientiertes Senkrechtes zu den größeren feinfaserigen Zellen zu sein. Da das Phasensignal für Abweichungen der Oszillationsamplitude von der setpoint Amplitude empfindlich ist, kann es als Flankenerkennungstechnik dienen und markiert folglich solche Feinstrukturen, die leicht im Topographiekanal übersehen werden. Die genaue Darstellung von Feinstrukturen auf dieser empfindlichen Probe profitiert groß von Innovas Kombination der ausgezeichneten Kraftregelung und der lärmarmen Regelscan-Regelung.

 

Abbildung 6. Topographie (gelassen) und Phasenbild (recht) von Celgard. Während orientierte feinfaserige Zellen in der Topographie offensichtlich sind, deckt das Phasenbild zusätzlich Lamellenfeinstruktur auf. Bildgröße 2.5ìm. Endlosschleife Active.

Das Aussehen der Feinstruktur in den Phasenbildern nzt die Empfindlichkeit zu den Materialeigenschaften ergä. Durch das Kennzeichnen von Bauteilen in den Sammelproben, das Aussehen der Feinstruktur in den Phasenbildbeihilfen in der kompositionellen Darstellung. Sogar können höhere Auflösungsphasenbilder die Längenschuppen aufdecken, die mit dem Selbstbau von einzelnen Molekülen in den Filmen der monomolekularen Schicht und ihrem Verhältnis zur Substratfläche verbunden sind. Abbildung 7 zeigt Topographie- und Phasenbilder einer selbst-zusammengebauten monomolekularen Schicht der CH-60122 Alkanmoleküle auf einer Substratfläche des hoch-orientierten pyrolytischen Graphits (HOPG).

 

Abbildung 7. Topographie (gelassen) und Phasenbild (recht) einer CH-60122 monomolekularen Schicht selbst-zusammengebaut auf Graphit. Beide Bilder zeigen offenbar selbst-zusammengebaute Gebiete, von denen jedes aus parallelen Zeilen verfasst wird. Bildgröße 1.5ìm. Endlosschleife Active.

Beide Bilder zeigen offenbar das Vorhandensein von den Änderungen am Objektprogramm (Gebiete) getrennt durch scharfe (größtenteils gerade) Grenzen. Sorgfältigere Inspektion deckt ein Muster von Geraden innerhalb jedes Gebietes auf. Dieses Lamellenmuster liegt im höheren Auflösungsphasenbild viel auf der Hand, das in Abbildung 8. gezeigt wird. Die Lamellen werden gesehen, um einen gut definierten Abstand sowie bevorzugten Richtungen zu haben. Dieses wird in Abbildung 9 bestätigt, die die Fourier-Transformation des Phasenbildes zeigt, das in Abbildung 7. gezeigt wird. Die Fourier-Transformation zeigt sehr offenbar die sechseckige Symmetrie des Selbstbaumusters, das die sechseckige Symmetrie der zugrunde liegenden Graphitsubstratfläche reflektiert. Wenn es selbst-zusammengebaute monomolekulare Schichten bildet, behält60122 CH-Alkan ein örtlich festgelegtes Verhältnis zu den hohen Symmetrieäxten des Graphits bei.

 

Abbildung Bild mit 8. Phasen einer CH-60122 monomolekularen Schicht selfassembled auf dem Graphit, der offenbar die Lamellenfeinstruktur verbunden mit dem Selbstbau zeigt. Bildgröße 390nm. Endlosschleife Active.

Das spezielle Verhältnis der Adsorbatzelle mit der Graphitsubstratfläche ist- mit der Annahme, die in Einklang, welche die Schicht, die hier geprüft wird, wirklich die molekulare Schicht ist, die in direktem Kontakt mit der Substratfläche ist. Die Frage entsteht, weil die Vorbereitung der CH-60122 Alkanprobe nicht angenommen werden kann, um eine einzelne molekulare Schicht zu ergeben. Tatsächlich wird vernünftige Wahl und ausgezeichnete Regelung von klopfenden Kräften gefordert, um die Zellen aufzudecken, die hier gezeigt werden. Der Fühler muss durch teilweise zerrüttete, weiche Adsorbat multilayers eindringen, ohne zu zerstören dass „erste“ molekulare Schicht, die in direktem Kontakt mit der Substratfläche ist und dadurch abhängig von zusätzlicher Stabilisierung ist.

Wie in Abbildung 9 angezeigt, wird die räumliche Periodizität gesehen, um über 7.5nm zu sein. CH-60122 Alkan bekannt, um auf Graphit so selbst-zusammenzubauen, dass jedes Molekül eine erweiterte Anpassung Gesamttransport mit seinem Rückgrat annimmt, das zur Substratfläche und zum Senkrechten zum Lamellenschwerpunkt parallel ist. Deshalb entspricht die Lamellenbreite der Länge eines einzelnen CH-60122 Alkanmoleküls, das über 7.5nm ist.

 

Abbildung 9. 2-D Fourier-Transformation vom Phasenbild gezeigt in Abbildung 7. Die sechseckige Symmetrie ist offenbar sichtbar. Wie gezeigt nahe der Unterseite, wird die Periodizität gemessen, um r=.5nm zu sein.

Die Befragung des Selbstbaus in den monomolekularen Schichten auf Florida an den Substratflächen hängt kritisch von der guten Kraftregelung für zerstörungsfreie Darstellung, in Verbindung mit hoher Stabilität und niedrigem Stufenantrieb ab, um die erforderliche Leistung der hohen Auflösung zu aktivieren. Offensichtlich benötigt die Analyse, die oben dargestellt wird auch, korrekte Scanner-Kalibrierung. Regelscan-Regelung kann, korrekte Kalibrierung sicherstellen aber bezieht häufig sich auf übermäßige Geräuschpegel. Nicht so auf Innova. Tatsächlich alle Bilder dargestellt in dieser Anwendungsanmerkung (einschließlich Bild 390nm, das in Abbildung 8) gezeigt wurde, wurden auf Innova mit Regelung Active erworben und so stellten genaue Maße sicher.

Zusammenfassung

Mit TappingMode-Phasendarstellung, der Innova-Anlage effizient und nondestructively können Kartenschwankungen der Beispieleigenschaften an der höchsten Auflösung. Da TappingMode häufig der bevorzugte Aufnahmemodus für empfindliche Proben ist, kann Phasendarstellung andere Modi wie Kraftmodulation und Mikroskopie der seitlichen Kraft, häufig mit überlegenem Bildsonderkommando ergänzen. Phasendarstellungsanwendungen umfassen die Kennzeichnung von Verbundwerkstoffen, von Abbilden von Varianten im Beitritt und von Viskoelastizität und Kennzeichen der Oberflächenverunreinigung. Höchste Auflösungsphasenbilder öffnen die Klappe zu den Studien des molekularen Selbstbaus. Die Kombination der Darstellung der ausgezeichneter Leistung der hohen Auflösung und TappingMode-Phase stellt Innova ein leistungsfähiges Hilfsmittel für die Studie von Materialeigenschaften an der nmschuppe her.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Nano-Oberflächen Bruker bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle besuchen Sie bitte Nano-Oberflächen Bruker.

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:11

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