Bruker からの Innova の段階イメージ投射を使用してポリマー材料の Nanoscale の高度の性格描写

AZoNano 著

背景
適用例
ブロック共重合体
粘弾性および材料の係数
機械特性
物質的な対照および地勢情報
概要

背景

TappingMode イメージ投射は流動層 (凝縮させた水蒸気および他の (AFM)汚染物) の存在がひどく両方の適用の可能性を限定する包囲された条件の原子力の顕微鏡検査の最も多目的なモード、接触モードおよび無接触技術であると証明しました。 摩擦によって、付着提起される克服して挑戦をおよび他の問題、 TappingMode は AFM のアプリケーションを非常に拡張する方法提供しました。 段階イメージ投射は TappingMode イメージ投射の重要な拡張です。

振動の片持梁の段階をマップすることによって、段階イメージ投射は簡単な地勢マップを越えて行きます。 付着および粘弾性の段階イメージ投射の変化に敏感サンプル構成および microphase の分離についての情報を提供できますであることは。

ファースト・クラスの高リゾリューションパフォーマンスは TappingMode 段階イメージ投射を充分に利用するために重大です。 馬小屋、低ドリフトのプラットホーム、超低い騒音の閉じたループスキャン制御および優秀な力制御を使って図 1) が敏感なサンプルの高リゾリューションイメージ投射のための理想的な器械であることを新しい Innova SPM (見て下さい。 さらに従って、 Innova は寛大なデータ収集帯域幅および容易なシグナルアクセスとこの顕著なコアパフォーマンスを結合しま、デマンドが高い研究アプリケーションの広い範囲を可能にします。

 

図 1。 新しい Innova

適用例

ブロック共重合体

段階イメージ投射はブロック共重合体に発生する microphase の分離を明らかにすることができます。 代わりとなる技術のこの情報を得ることは TEM のために汚れる化学薬品のような複雑化を、含みます。 TappingMode 段階イメージ投射を使うと、 AFM は未処理の薄膜の包囲された状態で得られる画像からの microphase の分離パターンの視覚化を直接提供できます。 図 2 は PS b 鉛 b PS triblock の共重合体 (PS のポリスチレンの地形および段階の画像を示します; 鉛、ポリブタジエン)。 チャネルは両方ともはっきり期待されたワームのような microphase の分離パターンを示します。 microphase の領域は ~ 35nm の幅を表わします。

 

図 2. 地形 (残っている) および PS b 鉛 b PS triblock の共重合体の段階の画像 (右の)。 十分に懸命に叩く条件は両方のチャネルではっきり見ることができるようにワームのような microphase の分離パターンがある表面下の層へのプローブの浸透を保障しました。 画像のサイズ 2.0ìm。 閉じたループの能動態。

これは図 3. で示されている第 2 フーリエ変換で最もはっきり見ることができます。 方位角の角度へのブロックの幅の好まれたブロックのオリエンテーションそして依存無しで全面的な等方性を与えられるべきではないので強度の最大値が完全に円であることに注目して下さい。 これらの画像はクローズド・ループスキャン制御、正確な測定を使用して目盛りが付いていた保障得られました。

 

図 3. 図 2. で示されている段階データの第 2 フーリエ変換。 リング型の強度の最大値は段階分離パターンがダイアログのそして期待どおりにこの triblock の共重合体のための底で明記されるように r=35nm の明示されている繰り返しの間隔と等方性であることを示します。

粘弾性および材料の係数

材料の粘弾性または係数の相違を反映する段階の画像のため材料を突き通す AFM のプローブの必要性。 tipsample の相互作用が興味の層からの物質的な特性によって影響を及ぼされることもっと正確に、十分にずっとそのような物を突き通すプローブの必要性。 PS b 鉛b PS fi lm の無定形の、鉛富ませたトップ層の場合には通常現在です。 従って、柔らかい片持梁の組合せ (例えば、 FESP の非常に軽い叩く条件の k の ~ 2-5N/m) は microphase の分離パターンの覆いを取りません。

図 2 で示されているそれらのような画像は通常かなり堅い叩く条件、セット・ポイント振幅へのすなわち、自由な振幅のかなり高い比率と得られます。 Innova、適当な振幅で調整するプローブ (入力利得の設定の ~ は実行した上の片持梁駆動機構の振幅の 8 か 10) および signifi の傾斜の増加望ましい結果をもたらします。

機械特性

段階イメージ投射は機械特性のローカル変化に敏感であるので、合成サンプルのコンポーネントの分布をマップするための効率的な平均をできることができます。 図 4 交差区分された多層ポリエチレンのショー地形はおよび段階の画像、互い違いの高低の密度の層で構成されて見本抽出します。 地形の画像は大規模、交差区分に cryo-microtoming によって外見上起因した低周波の高さの波動によって支配されます。 段階の画像にはっきり補足情報を提供する別の出現が、あります。 それは明らかに物質的な特性およびこうして構成の層の求められた交替を表す交互になる一組の縞によって、支配されます。 さらに、段階の画像は高さの画像で大いにより少なく明白である地勢良い機能を明らかにします。 特に、小さいしぶきは個別のローカル機械特性を明記する明示されている段階の対照と検知することができます。 microtomed ポリエチレンのサンプルの小さいしぶきの形成そして凝結は老化の表面を明記します。 しぶきが任意に配られないことに注目して下さい。 むしろ、そのうちのいくつかはライン、 microtoming プロセスによってサンプルで与えられる推定上小さいスクラッチに沿って形作るようです。

 

図 4. 地形 (残っている) および cryo-microtomed 多層ポリエチレンのサンプルの段階の画像 (右の)。 地形が大規模な波動によって支配される間、段階は層状構造のきれいな概観を提供します。 追加 fi ne の構造は小さいしぶきの存在を示します。 画像のサイズ 35ìm。 閉じたループの能動態。

物質的な対照および地勢情報

両方では、図 2 および 4 は、段階の画像物質的な対照を最もはっきり引き出し、大規模の地勢情報についての情報から分けます。 ただし、いずれの場合も、物質的な対照はまた部分的に地勢画像で含まれているようです。 段階の画像の明るい対照と現われるサンプルの部分は地勢画像で上げられてようです。 これは物質的な剛さの反射として合理化することができます。 堅い叩く条件の下で、プローブは材料に突き通ります。 段階の画像で明るいようである領域はより堅く、高い力のより柔らかい部品に関連するより少ないプローブの浸透そしてこうして上げられた地形を導きます。 この効果のより完全な説明は叩くモードにフィードバックの性質を含めなければなりません。 堅い叩く条件の強く肯定的な位相ずれは - フィードバックのために選択される駆動機構の頻度および振幅のセット・ポイントが定数の、自由な片持梁の共鳴頻度で選択された間、片持梁の共鳴頻度の重要なアップシフトを明記します。 正の相シフトとの領域では、共鳴頻度は駆動機構の頻度から効果的に更に移ります。

それ以上の以外共鳴で、片持梁はより少し (セット・ポイント振幅が変わらずに残る間、) 効率的に運転され、上げられたプロフィールの出現に貢献するより軽い叩くことに効果的に導きます。 microphase の分離の合成マップおよび視覚化は別として、段階イメージ投射は微細構造の検出を援助できます。 図 4 で示されている MLPE のサンプルの場合には興味深い微細構造は層の境界の高リゾリューションの画像でわずかにより軽い叩く条件が用いられるとき観察することができます。 図 5 で見ることができるように毛そっくりの構造はより暗い段階の対照と現われる層に境界から伸びるようです。 図 5 の厳重な点検は画像の右の半分およびインターフェイスからの増加する間隔のアラインメントの漸進的な損失の低密度 (より暗い段階) の構成の目に見えるの全体の薄板構造を明らかにします。

 

cryo-microtomed 多層ポリエチレンのサンプルの 5. 段階の画像。 毛そっくりの微細構造は層インターフェイスの近くで見ることができます。 画像のサイズ 5ìm。 閉じたループの能動態。

図 6 はアイソタクチックポリプロピレン、別名微小孔のある膜 Celgard の方向づけられたフィルムの AFM の画像を示します。 両方とも、地形はおよびショーをこのサンプルに独特である方向づけられた繊維の構造のパターンはっきり段階的に行ないます。 大きい変化によって支配されて全高スケール (~ 200nm) が微細構造は地形データで明白ではないです。 それに対して、段階の画像は非常に明確な、十分defi ned 追加機能を表わします。 良い薄板構造 (広の ~ だけ 20nm) は原繊維の列の間にあるために見られます。 薄板構造はより大きい繊維の構造へ方向づけられた垂直であるために見られます。 段階のシグナルはセット・ポイント振幅からの振動の振幅の偏差に敏感であるので端線検出の技術として役立つことができ、こうして地形チャネルで容易に見落されるそのような微細構造を強調します。 この敏感なサンプルの微細構造の正確なイメージ投射は Innova の優秀な力制御および低雑音のクローズド・ループスキャン制御の組合せから非常に寄与します。

 

図 6. 地形 (残っている) および Celgard の段階の画像 (右の)。 方向づけられた繊維の構造が地形で明白な間、段階の画像はその上に薄板の微細構造を明らかにします。 画像のサイズ 2.5ìm。 閉じたループの能動態。

段階の画像の微細構造の出現は物質的な特性に感度を補足します。 合成サンプルのコンポーネントの識別によって、合成イメージ投射の段階の画像の援助の微細構造の出現。 高リゾリューション段階の画像は単一層のフィルムの個々の分子の自己アセンブリおよび基板への関係と関連付けられる長さのスケールを明らかにすることができます。 図 7 は高指向の熱分解のグラファイトの基板の CH のアルカン分子の60122 自己組み立てられた単一層の地形および段階の画像を示します (HOPG)。

 

グラファイトの図 7. 地形 (残っている) および自己組み立てられる CH の単一層の段階の60122 画像 (右の)。 画像は両方ともはっきりそれぞれが平行ラインで構成される自己組み立てられた領域を示します。 画像のサイズ 1.5ìm。 閉じたループの能動態。

画像は両方ともはっきり鋭い (大抵まっすぐな) ボーダーで分かれているパッチ (領域) の存在を示します。 厳重な点検は各領域内の直線のパターンを明らかにします。 この薄板パターンは図 8. で示されている高リゾリューション段階の画像ではるかに明らかです。 薄板は明示されている間隔、また好まれた方向があるために見られます。 これは図 7. で示されている段階の画像のフーリエ変換を示す図 9 で確認されます。 フーリエ変換は根本的なグラファイトの基板の六角形の対称を反映する自己アセンブリパターンの六角形の対称を非常にはっきり示します。 自己組み立てられた単一層を形作るとき、 CH の60122 アルカンはグラファイトの高い対称の斧への固定関係を保ちます。

 

はっきり自己アセンブリによって関連付けられる薄板の60122 微細構造を示すグラファイトの selfassembled CH の単一層の 8. 段階の画像。 画像のサイズ 390nm。 閉じたループの能動態。

グラファイトの基板が付いている吸着質の構造の特別な関係は仮定、ここに厳密に調べられる層が実際に基板が付いている直接接触にある分子層のそれに一貫しています。 質問は CH のアルカンサンプルの準備が60122 単一の分子層で起因すると仮定することができないので起こります。 実際に、叩く力の賢い選択そして優秀な制御はここに示されている構造を明らかにするために必要となります。 プローブは部分的に不調で、柔らかい吸着質の multilayers によって破壊しないでこと基板が付いている直接接触にあり、追加安定に応じてそれによりある 「最初」分子層突き通らなければなりません。

図 9 に示すように、空間的な周律は 7.5nm についてあるために見られます。 CH の60122 アルカンは各分子が薄板の軸線に基板および垂直に平行バックボーンを搭載する拡張全 TRANS 構造を仮定することグラファイトでそのような物を自己組み立てるために知られています。 従って、薄板の幅は 7.5nm についてある単一 CH の60122 アルカン分子の長さに匹敵します。

 

図 9. 図 7. で示されている段階の画像の第 2 フーリエ変換。 六角形の対称ははっきり目に見えます。 底の近くで示されているように、周律は r=.5nm であるために測定されます。

基板の fl の単一層の自己アセンブリの質問は安定性が高く、低い段階のドリフトと共に非破壊的なイメージ投射のためのよい力制御によって、必須の高リゾリューションパフォーマンスを可能にするために批判的に決まります。 明らかに、上で示される分析はまた正しいスキャンナーの口径測定を必要とします。 クローズド・ループスキャン制御は正しい口径測定を保障できますが、頻繁に過度のノイズのレベルと関連付けられます。 そう Innova で。 実際は、このアプリケーションノートで示されるすべての画像 (従って図 8) で示されているを含む 390nm 画像閉ループ制御の能動態との Innova で得られ、正確な測定を保障します。

概要

TappingMode 段階イメージ投射、 Innova システムを使うとサンプル特性のマップの変化は高リゾリューションで効率的にそして nondestructively できます。 TappingMode が頻繁に敏感なサンプルのための好まれたイメージ投射モードであるので、段階イメージ投射は優秀な画像の細部との力変調そして側面力の顕微鏡検査のような他のモードを、頻繁に補足できます。 段階イメージ投射アプリケーションは付着に変化の複合材料、マップおよび粘弾性の性格描写、および表面汚染の識別を含めます。 高リゾリューション段階の画像は分子の調査にドアを selfassembly 開きます。 TappingMode 優秀な高リゾリューションパフォーマンスおよび段階イメージ投射の組合せはナノメーターのスケールで Innova に物質的な特性の調査のための強力なツールを作ります。

この情報は Bruker の Nano 表面によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために Bruker の Nano 表面を訪問して下さい。

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:15

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