Geavanceerde Karakterisering Nanoscale van de Materialen die van het Polymeer de Weergave van de Fase met Innova van Bruker Gebruiken

Door AZoNano

Achtergrond
De Voorbeelden van de Toepassing
De Copolymeren van het Blok
Visco-elasticiteit en Materiële Modulus
Mechanische Eigenschappen
Materieel Contrast en Topografische Informatie
Samenvatting

Achtergrond

De weergave van TappingMode is de meest veelzijdige wijze gebleken te zijn van de atoomkrachtmicroscopie (AFM) in omringende voorwaarden waar de aanwezigheid van een vloeibare laag (gecondenseerde waterdamp en andere verontreinigende stoffen) streng de toepasselijkheid van allebei, contactwijze en niet-contacttechnieken beperkt. Overwinnend de uitdagingen door wrijving, adhesie, en andere kwesties worden gevormd, heeft TappingMode een middel om verstrekt toepassingen zeer uit te breiden die AFM. De Weergave van de Fase is een belangrijke uitbreiding van weergave TappingMode.

Door de fase van de oscillerende cantilever uit te werken, gaat de faseweergave verder dan eenvoudige topografische afbeelding. Gevoelig Zijn voor variaties in adhesie en visco-elasticiteit, faseweergave kan informatie over steekproefsamenstelling en microphasescheiding verstrekken.

De Eerste prestaties van de klassen hoge resolutie zijn kritiek voor het nemen van volledig voordeel van TappingMode faseweergave. Met zijn stal, laag-afwijkingsplatform, ultralow lawaai gesloten controle van het lijnaftasten, en uitstekende krachtcontrole is nieuwe Innova SPM (zie Figuur 1) een ideaal instrument voor hoge resolutieweergave van gevoelige steekproeven. Bovendien combineert Innova deze opmerkelijke kernprestaties met de grootmoedige bandbreedte van de gegevensaanwinst en vlotte signaaltoegang, waarbij een brede waaier van het eisen van onderzoektoepassingen wordt toegelaten.

 

Figuur 1. Nieuwe Innova

De Voorbeelden van de Toepassing

De Copolymeren van het Blok

De weergave van de Fase kan microphasescheidingen openbaren die in blokcopolymeren voorkomen. Het Verkrijgen van deze informatie met alternatieve technieken impliceert complicaties, zoals chemisch product dat voor TEM bevlekt. Met TappingMode faseweergave die, kan AFM de visualisatie van het patroon van de microphasescheiding van beelden direct verstrekken in omringende voorwaarden van een onbehandelde dunne film worden verkregen. Figuur 2 toont topografie en fasebeelden van een triblock copolymeer PS-B-Pb-B-PS (PS, polystyreen; PB, polybutadeen). Beide kanalen tonen duidelijk het verwachte worm-als patroon van de microphasescheiding. De microphasedomeinen stellen een breedte van ~ 35nm tentoon.

 

Figuur 2. (Verlaten) Topografie en (juist) fasebeeld van triblock copolymeer PS-B-Pb-B-PS. Voldoende hard onttrekkend voorwaarden sondepenetratie in de subsurface laag hebben verzekerd, waar een de scheidingspatroon van wormlikemicrophase aanwezig is zoals duidelijk in beide kanalen kan worden gezien. Grootte 2.0ìm van het Beeld. Gesloten actieve lijn.

Dit kan het duidelijkst in de 2-D Transformatie worden gezien van Fourier in Figuur 3 wordt getoond die. Merk op dat het intensiteitsmaximum volkomen cirkel is, aangezien het de algemene isotropie zonder aangewezen blokrichtlijn en geen afhankelijkheid zou moeten worden gegeven van blokbreedte van azimutale hoek. Deze beelden werden verworven gebruikend closedloop aftastencontrole, die gekalibreerde, onvervormde metingen verzekert.

 

Figuur 3. de 2-D transformatie van Fourier van de fasegegevens in Figuur 2 worden getoond die. Het ringvormige intensiteitsmaximum wijst erop dat het patroon van de fasescheiding met goed bepaald herhaalt afstand van r=35nm zoals die bij de bodem van de dialoog wordt vermeld en zoals die voor dit triblockcopolymeer isotroop is wordt verwacht.

Visco-elasticiteit en Materiële Modulus

Voor een fasebeeld om op verschillen in visco-elasticiteit of modulus van een materiaal te wijzen, moet de sonde AFM het materiaal doordringen. Meer bepaald, moet de sonde voldoende ver doordringen dusdanig dat de tipsampleinteractie door materiële eigenschappen van de laag van belang worden beïnvloed. In het geval van FI van PS-B PS lm, is een amorfe, Pb-Verrijkte hoogste-laag gewoonlijk aanwezig. Aldus, zou de combinatie van een zachte cantilever (b.v., FESP, k ~ 25N/m) met zeer lichte het onttrekken voorwaarden er niet in slagen om het patroon van de microphasescheiding aan het licht te brengen.

De Beelden zoals die worden getoond in Figuur 2 gewoonlijk verkregen met vrij harde het onttrekken voorwaarden, d.w.z., vrij hoge verhoudingen van vrije omvang aan omvang setpoint. Voor Innova, sonde schuinen het stemmen bij gematigde omvang (inputaanwinst die ~ 8 of 10 plaatst) en signifi verhoging van de omvang van de cantileveraandrijving op het in dienst nemen af zullen opleveren het gewenste resultaat.

Mechanische Eigenschappen

Aangezien de faseweergave voor lokale variaties in mechanische eigenschappen gevoelig is, kan zich het een efficiënt middel veroorloven om de distributie van componenten in samengestelde steekproeven uit te werken. Figuur 4 toont topografie en fasebeelden van een dwars-gesegmenteerde die multilayer polyethyleensteekproef, uit afwisselende hoge en lage dichtheidslagen worden samengesteld. Het topografiebeeld wordt overheerst door de grote schaal, hoogtegolving met lage frekwentie die blijkbaar is voortgevloeid uit dwars-segmenteert door cryo-microtoming. Het fasebeeld heeft een verschillende verschijning, duidelijk verstrekkend bijkomende informatie. Het wordt overheerst door een afwisselende reeks strepen, duidelijk vertegenwoordigend de gezochte afwisseling in materiële eigenschappen en zo componentenlagen. Bovendien openbaart het fasebeeld topografische fijne eigenschappen die in het hoogtebeeld veel minder duidelijk zijn. In het bijzonder, kunnen de kleine druppeltjes met duidelijk omlijnd fasecontrast worden onderscheiden dat op verschillende lokale mechanische eigenschappen wijst. De vorming en de samenvoeging van kleine druppeltjes microtomed polyethyleensteekproeven wijzen op een het verouderen oppervlakte. Merk op dat de druppeltjes niet willekeurig worden verdeeld. Eerder, schijnen wat van hen om zich volgens lijnen, vermoedelijk kleine die krassen te vormen op de steekproef door het microtoming proces worden verleend.

 

Figuur 4. (De verlaten) Topografie en (het juiste) fasebeeld van a cryo-microtomed multilayer polyethyleensteekproef. Terwijl de topografie door golvingen op grote schaal wordt overheerst, verstrekt de fase een schone mening van de gelaagde structuur. De Extra structuur van FINe toont de aanwezigheid van kleine druppeltjes. Grootte 35ìm van het Beeld. Gesloten actieve lijn.

Materieel Contrast en Topografische Informatie

In allebei, Cijfers 2 en 4, brengt het fasebeeld het materiële contrast uit het duidelijkst en scheidt het van informatie over grote schaal topografische informatie. Nochtans, in beide gevallen, schijnt het materiële contrast om ook gedeeltelijk in het topografische beeld worden bevat. De delen van de steekproef die met helder die contrast in het fasebeeld verschijnt lijken in het topografische beeld worden opgeheven. Dit kan als weerspiegeling van materiële stijfheid worden gerationaliseerd. In de harde het onttrekken omstandigheden, doordringt de sonde in het materiaal. De gebieden die helder in het fasebeeld zijn stijver, leidend tot minder sondepenetratie en zo een opgeheven topografie met betrekking tot de zachtere delen bij hoge kracht lijken. Een volledigere verklaring van dit effect moet de aard van omvatten terugkoppelt in het onttrekken van wijze. De Sterke positieve faseverschuivingen in harde het onttrekken voorwaarden wijzen op significante die upshifts in de resonantiefrequentie van de cantilever - terwijl de de aandrijvingsfrequentie en omvang setpoint wordt gekozen voor blijven constant en werden gekozen bij de resonantiefrequentie van de vrije cantilever terugkoppelen. In de gebieden met de positiefste faseverschuiving, verschuift de resonantiefrequentie effectief het meest verst weg van de aandrijvingsfrequentie.

Zijnd meest verste van-resonantie, wordt de cantilever gedreven minder efficiënt (terwijl de omvang setpoint) onveranderd blijft, effectief leidend tot het lichtere onttrekken, die tot de verschijning van een opgeheven profiel bijdraagt. Ongeacht samenstellingsafbeelding en de visualisatie van microphasescheidingen, kan de faseweergave in de opsporing van fijne structuren helpen. In het geval van de steekproef MLPE in Figuur 4 wordt getoond, kan de interessante fijne structuur in hogere resolutiebeelden van de laaggrenzen worden waargenomen wanneer de lichtjes lichtere het onttrekken voorwaarden die worden aangewend. Zoals in Figuur 5 kan worden gezien, schijnen de haar-als structuren om zich van de grens in de laag uit te breiden die met donkerder fasecontrast verschijnt. De Dichtere inspectie van Figuur 5 openbaart gelamelleerde structuren door de lagere dichtheids (donkerdere fase) component zichtbaar in de juiste helft van het beeld en een geleidelijk verlies van groepering met stijgende afstand van de interface.

 

Figuur 5. Beeld van de Fase van a cryo-microtomed multilayer polyethyleensteekproef. Haar-Als boete kan de structuur dichtbij de laag-interface worden gezien. Grootte 5ìm van het Beeld. Gesloten actieve lijn.

Figuur 6 toont beelden AFM van een georiënteerde die film van isotactic polypropyleen, ook als het microporous membraan Celgard worden bekend. Allebei, de topografie en de fase tonen duidelijk het patroon van georiënteerde vezelachtige structuren dat van deze steekproef kenmerkend is. Met de algemene die hoogteschaal (~ 200nm) door grote variaties wordt overheerst, zijn de fijnere structuren niet duidelijk in de topografiegegevens. In tegenstelling, stelt het fasebeeld zeer duidelijke en goed-defi ned extra eigenschappen tentoon. De Fijne gelamelleerde structuren (slechts ~ 20nm wijd) hebben beschouwd als aanwezig binnen - tussen de rijen van fibrillen. De gelamelleerde structuren hebben beschouwd als georiënteerde loodlijn aan de grotere vezelachtige structuren. Aangezien het fasesignaal voor afwijkingen van de schommelingsomvang van de omvang setpoint gevoelig is, kan het als techniek van de randopsporing dienen en benadrukt zo dergelijke fijne structuren die gemakkelijk in het topografiekanaal worden overzien. De nauwkeurige weergave van fijne structuren op deze gevoelige steekproef profiteert zeer van de combinatie van Innova van uitstekende krachtcontrole en closed-loop aftastencontrole met geringe geluidssterkte.

 

Figuur 6. (Verlaten) Topografie en (juist) fasebeeld van Celgard. Terwijl de georiënteerde vezelachtige structuren in topografie duidelijk zijn, openbaart het fasebeeld bovendien gelamelleerde fijne structuur. Grootte 2.5ìm van het Beeld. Gesloten actieve lijn.

De verschijning van fijne structuur in fasebeelden vult de gevoeligheid aan materiële eigenschappen aan. Door componenten in samengestelde steekproeven te identificeren, de verschijning van fijne structuur in de hulp van fasebeelden in samenstellingsweergave. Nog kunnen de beelden van de hogere resolutiefase lengteschalen openbaren verbonden aan de zelf-assemblage van individuele molecules in monolayer films en hun verhouding aan het substraat. Figuur 7 toont topografie en fasebeelden van zelf-geassembleerde monolayer van alkane60122 van CH molecules op een substraat van hoogst-georiënteerd pyrolytisch grafiet (HOPG).

 

Figuur 7. (Verlaten die) Topografie en (juist) fasebeeld van monolayer60122 van CH op grafiet wordt zelf-geassembleerd. Beide beelden tonen duidelijk zelf-geassembleerde domeinen, elk waarvan uit parallelle lijnen samengesteld is. Grootte 1.5ìm van het Beeld. Gesloten actieve lijn.

Beide die beelden tonen duidelijk de aanwezigheid van flarden (domeinen) door scherpe (meestal rechte) worden gescheiden grenzen. De Dichtere inspectie openbaart een patroon van rechte lijnen binnen elk domein. Dit gelamelleerde patroon is duidelijker in het beeld van de hogere die resolutiefase in Figuur 8 wordt getoond. De lamellen worden gezien het duidelijk omlijnde uit elkaar plaatsen evenals aangewezen richtingen hebben. Dit wordt bevestigd in Figuur 9, die de Transformatie van Fourier van het fasebeeld toont in Figuur 7 wordt getoond die. De Transformatie van Fourier toont zeer duidelijk de hexagonale symmetrie van het zelf-assemblagepatroon dat op de hexagonale symmetrie van het onderliggende grafietsubstraat wijst. Wanneer het vormen van zelf-geassembleerde monolayers, behoudt60122 alkane van CH een vaste verhouding aan de hoge symmetrieassen van grafiet.

 

Figuur 8. Beeld van de Fase van monolayer60122 van CH selfassembled op grafiet dat duidelijk gelamelleerde fijne structuur verbonden aan de zelf-assemblage toont. Grootte 390nm van het Beeld. Gesloten actieve lijn.

De speciale verhouding van de adsorbate structuur met het grafietsubstraat is verenigbaar met de veronderstelling, dat de hier gesondeerde laag eigenlijk de moleculaire laag is die in direct contact met het substraat is. De vraag rijst omdat de voorbereiding van de alkane60122 van CH steekproef niet kan worden verondersteld om in één enkele moleculaire laag te resulteren. De oordeelkundige keus en de uitstekende controle van het onttrekken van krachten worden vereist namelijk om de hier getoonde structuren te openbaren. De sonde moet door gedeeltelijk wanordelijke, zachte adsorbate multilayers doordringen zonder het vernietigen die „eerste“ moleculaire laag die in direct contact met het substraat is en daardoor onderworpen aan extra stabilisatie is.

Zoals vermeld in Figuur 9, heeft de ruimteperiodiciteit beschouwd als ongeveer 7.5nm. Alkane60122 van CH is gekend om op grafiet zelf-te assembleren dusdanig dat elke molecule uitgebreid alle-trans bouw met zijn backbone parallel met het substraat en de loodlijn aan de lamelas veronderstelt. Daarom evenaart de lamelbreedte de lengte van één enkele alkane60122 van CH molecule, die ongeveer 7.5nm is.

 

Figuur 9. de 2-D Transformatie van Fourier van het fasebeeld in Figuur 7 wordt getoond die. De hexagonale symmetrie is duidelijk zichtbaar. Zoals getoond dichtbij de bodem, wordt de periodiciteit gemeten om r=.5nm te zijn.

De ondervraging van zelf-assemblage in monolayers op FL bij substraten hangt kritisch bij de goede krachtcontrole af voor niet-destructieve weergave, samen met hoge stabiliteit en lage stadiumafwijking om de vereiste hoge resolutieprestaties toe te laten. Duidelijk, vereist de hierboven voorgestelde analyse ook correcte scannerkaliberbepaling. Closed-loop de aftastencontrole kan correcte kaliberbepaling verzekeren maar vaak met bovenmatige geluidsniveaus geassocieerd. Niet zo op Innova. In feite, werden alle die beelden in deze die toepassingsnota worden voorgesteld (met inbegrip van het 390nm beeld in Figuur 8 wordt getoond) verworven op Innova met closed-loop actieve controle, waarbij nauwkeurige metingen worden verzekerd.

Samenvatting

Met TappingMode faseweergave, kan het systeem Innova variaties in steekproefeigenschappen bij de hoogste resolutie efficiënt en nondestructively in kaart brengen. Aangezien TappingMode vaak de aangewezen weergavewijze voor gevoelige steekproeven is, kan de faseweergave andere wijzen zoals krachtmodulatie en de zijkrachtmicroscopie, vaak met superieur beelddetail aanvullen. De de weergavetoepassingen van de Fase omvatten de karakterisering van samengestelde materialen, het in kaart brengen van variaties in adhesie en visco-elasticiteit, en identificatie van oppervlakteverontreiniging. De beelden van de Hoogste resolutiefase openen de deur selfassembly voor studies van moleculair. De combinatie van uitstekende hoge resolutieprestaties en TappingMode faseweergave maakt tot Innova een krachtig hulpmiddel voor de studie van materiële eigenschappen bij de nanometerschaal.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Bruker Nano Oppervlakten aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Nano Oppervlakten Bruker.

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:07

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit