Предварительная Характеризация Nanoscale Материалов Полимера Используя Воображение Участка с Innova от Bruker

AZoNano

Предпосылка
Примеры Применения
Сополимеры Блока
Модуль Вискоэластичности и Материала
Механически Свойства
Материальный Контраст и Топографическая Информация
Сводка

Предпосылка

Воображение TappingMode доказывало быть самым разносторонним режимом атомной микроскопии усилия (AFM) в внешних условиях где присутсвие жидкого слоя (сконденсированный водяной пар и другие загрязняющие елементы) строго ограничивает применимость обоих, режимом контакта и внеконтактными методами. Отжимающ возможности представленные трением, прилипание, и другие вопросы, TappingMode обеспечивали середины значительно расширять применения AFM. Воображение Участка важное выдвижение воображения TappingMode.

Путем отображать вне участок осциллируя cantilever, воображение участка идет за простой топографический отображать. Быть чувствительн к изменениям в прилипании и вискоэластичности, воображении участка может обеспечить информацию о составе образца и разъединении microphase.

Представление разрешения Первого класса высокое критическое для принимать полное преимущество воображения участка TappingMode. С своими конюшней, платформой низк-смещения, ultralow управлением развертки короткозамкнутого витка шума, и превосходным управлением усилия новое Innova SPM (см. Диаграмма 1) идеально аппаратура для высокого воображения разрешения чувствительных образцов. В добавлении, Innova совмещает это выдающее представление сердечника с великодушной шириной полосы частот сбора информации и лёгкий доступом сигнала, таким образом включающ широкий диапазон требовательных применений исследования.

 

Диаграмма 1. Новое Innova

Примеры Применения

Сополимеры Блока

Воображение Участка может показать разъединения microphase происходя в сополимерах блока. Получать эту информацию с альтернативными методами включает усложнения, как химикат пятная для TEM. С воображением участка TappingMode, AFM может обеспечить визуализирование картины разъединения microphase сразу от изображений полученных в внешних условиях необработанного тонкого фильма. На Диаграмму 2 показано изображения топографии и участка сополимера triblock PS-b-PB-B-PS (PS, полистироля; PB, полибутадиен). Оба канала ясно показывают предпологаемое глист-как картина разъединения microphase. Домены microphase показывают ширину ~ 35nm.

 

Диаграмма 2. (выйденная) Топография и изображение участка (правое) сополимера triblock PS-b-PB-B-PS. Достаточно крепко выстукивая условия обеспечивали проникание зонда в близповерхностный слой, где wormlike картина разъединения microphase присутствовал как можно видеть ясно в обоих каналах. Размер 2.0ìm Изображения. Active Короткозамкнутого витка.

Это можно увидеть само ясно в 2-D Преобразовании Фурье показанном в Диаграмме 3. Заметьте что максимум интенсивности совершенно круговой, по мере того как он следует дать общую изотропию без предпочитаемой ориентации блока и никакой зависимости ширины блока на азимутальном угле. Эти изображения были приобретены используя управление развертки closedloop, откалибрированный обеспечивать, невозмущенные измерения.

 

Диаграмма 3. 2-D Преобразование Фурье данных по участка показанных в Диаграмме 2. Рымовидный максимум интенсивности показывает что картина разъединения участка равносвойствена с определенным колодцем расстоянием повторения r=35nm как показано на дне диалога и как предположено для этого сополимера triblock.

Модуль Вискоэластичности и Материала

Для изображения участка для того чтобы отразить разницы в вискоэластичности или модуле материала, потребности зонда AFM прорезать материал. Более точно, потребности зонда прорезать достаточно далеко такие что взаимодействия tipsample повлияны на материальными свойствами от слоя интереса. В случае PS-b-PB-b PS fi lm, аморфического, PB-обогащенного верхн-слоя присутствовал обычно. Таким Образом, сочетание из мягкий cantilever (~ 2-5N/m например, FESP, k) с очень светлыми выстукивая условиями не сумел бы расчехлить картину разъединения microphase.

Изображения как те показанные в Диаграмме 2 обычно получены с справедливо трудными выстукивая условиями, т.е., справедливо высокими коэффициентами свободной амплитуды к амплитуде setpoint. На Innova, зонд настраивая на вмеру амплитуде (~ установки увеличения входного сигнала увеличение cant 8 или 10) и signifi консольной амплитуды привода по включать произведет желаемый результат.

Механически Свойства

По Мере Того Как воображение участка чувствительно к локальным изменениям в механически свойствах, оно может позволять эффективные середины для отображать вне распределение компонентов в комплексных образецах. Диаграмма 4 изображения топографии и участка выставок крест-распределенного разнослоистого полиэтилена пробует, составлено слоев плотности дублирования повсюду. Изображение топографии преобладано большим диапазоном, низкочастотной волнистостью высоты которая по-видимому приводила к от крест-распределять путем cryo-microtoming. Изображение участка имеет различное возникновение, ясно обеспечивая комплементарную информацию. Оно преобладан чередуя комплектом нашивок, очевидно представляя изыскиваемое после перемежения в материальных свойствах и таким образом компонентных слоях. В добавлении, изображение участка показывает топографические точные характеристики которые очень более менее ясны в изображении высоты. В частности, малые капельки можно discerned при чёткий контраст участка показывая определенные местные механически свойства. Образование и срастание малых капелек на microtomed образцах полиэтилена показывают поверхность вызревания. Заметьте что капельки не распределены случайно. Довольно, некоторые из их кажется, что формируют вдоль линий, предположительно малых скрестов imparted на образце microtoming процессом.

 

Диаграмма 4. (выйденная) Топография и изображение участка (правое) cryo-microtomed разнослоистого образца полиэтилена. Пока топография преобладана широкомасштабными волнистостями, участок обеспечивает чистый взгляд наслоенной структуры. Дополнительная структура ne fi показывает присутсвие малых капелек. Размер 35ìm Изображения. Active Короткозамкнутого витка.

Материальный Контраст и Топографическая Информация

В обоих, Диаграммы 2 и 4, изображение участка приносят вне материальный контраст само ясно и отделяют его от информации о данных по большого диапазона топографических. Однако, в оба случая, кажется, что также отчасти материальный контраст в топографическом изображении. Части образца появляясь с ярким контрастом в изображении участка кажутся поднятыми в топографическом изображении. Это можно рационализировать как отражение материальной жесткости. Под трудными выстукивая условиями, зонд прорезывает в материал. Зоны кажась ярки в изображении участка жестке, водящ меньше проникания зонда и таким образом поднятой топографию по отношению к более мягким частям на высоком усилии. Более полное объяснение этого влияния должно включить природу обратной связи в выстукивая режиме. Сильные положительные сдвиги фазы в трудных выстукивая условиях показывают значительно upshifts в частоте резонанса cantilever - пока setpoint частоты и амплитуды привода выбранные для обратной связи остают константой и были выбраны на частоте резонанса свободного cantilever. В зонах с самым положительным сдвигом фазы, частота резонанса эффектно переносит наиболее далее далеко от частоты привода.

Был самым дальнейшим -резонансом, cantilever управляется эффективно (пока амплитуда setpoint остает неизменно), водящ эффектно к более светлый выстукивать, который способствует к возникновению поднятого профиля. Кроме compositional отображать и визуализирования разъединений microphase, воображение участка может помочь в обнаружении тонких структур. В случае образца MLPE показанного в Диаграмме 4, интересной тонкой структурой можно наблюдать в более высоких изображениях разрешения границ слоя когда немножко более светлые выстукивая условия использованы. Как можно видеть в Диаграмму 5, волос-как структуры покажитесь, что удлинить от границы в слой появляясь с более темным контрастом участка. Более Близкий осмотр Диаграммы 5 показывает тонкослоистые структуры в течении более низкое видимого плотности (более темного участка) компонентное в правой половине изображения и постепенно потере выравнивания 0Nс увеличением расстоянием от интерфейса.

 

Диаграмма изображение 5. Участков cryo-microtomed разнослоистого образца полиэтилена. Волос-Как тонкая структура смогите быть увидено около сло-интерфейса. Размер 5ìm Изображения. Active Короткозамкнутого витка.

На Диаграмму 6 показано изображения AFM ориентированного фильма изотактического полипропилена, также известного как microporous мембрана Celgard. Оба, топография и фазируют ясно выставку картина ориентированных фибрилловых структур которая характерна этого образца. При общий масштаб высоты (~ 200nm) преобладанный большими изменениями, более точные структуры не очевидны в данных по топографии. В контрасте, экспонаты изображения участка очень ясные и well-defi ned дополнительные характеристики. Увидены, что присутствуют Точные тонкослоистые структуры (только ~ 20nm широко) между рядками волоконец. Увидены, что будут тонкослоистые структуры ориентированным перпендикуляром к более большим фибрилловым структурам. По Мере Того Как сигнал участка чувствительн к отступлениям амплитуды колебания от амплитуды setpoint, он может служить как метод обнаружения края и таким образом выделяет такие тонкие структуры которые легко обозреваны в канале топографии. Точное воображение тонких структур на этом чувствительном образце помогает значительно от управления усилия сочетание из Innova превосходного и малошумного управления развертки короткозамкнутого витка.

 

Диаграмма 6. (выйденная) Топография и изображение участка (правое) Celgard. Пока ориентированные фибрилловые структуры очевидны в топографии, изображение участка дополнительно показывает тонкослоистую тонкую структуру. Размер 2.5ìm Изображения. Active Короткозамкнутого витка.

Возникновение тонкой структуры в изображениях участка комплектует чувствительность к материальным свойствам. Путем определять компоненты в комплексных образецах, возникновение тонкой структуры в помощи изображений участка в compositional воображении. Даже более высокие изображения участка разрешения могут показать маштабы длины связанные с собственн-агрегатом индивидуальных молекул в фильмах монослоя и их отношением к субстрату. На Диаграмму 7 показано изображения топографии и участка собственн-собранного монослоя молекул60122 алкана CH на субстрате высок-ориентированного пиролизного графита (HOPG).

 

Диаграмма 7. (выйденная) Топография и изображение участка (правое) собственн-собранного60122 монослоя CH на графите. Оба изображения ясно показывают собственн-собранные домены, каждый из составлено параллельных линий. Размер 1.5ìm Изображения. Active Короткозамкнутого витка.

Оба изображения ясно показывают присутсвие заплат (доменов) отделенных острыми (главным образом прямыми) границами. Более Близкий осмотр показывает картину прямых линий в пределах каждого домена. Эта тонкослоистая картина очень более очевидна в более высоком изображении участка разрешения показанном в Диаграмме 8. Увидены, что имеют ламеллы чёткое дистанционирование так же, как предпочитаемые направления. Это подтвержено в Диаграмме 9, на которую показано Преобразование Фурье изображения участка показанного в Диаграмме 7. Преобразование Фурье показывает очень ясно шестиугольную симметрию картины собственн-агрегата которая отражает шестиугольную симметрию основного субстрата графита. Формируя собственн-собранные монослои, алкан60122 CH сохраняет фикчированное отношение к высоким осям симметрии графита.

 

Диаграмма изображение 8. Участков монослоя60122 CH selfassembled на графите ясно показывая тонкослоистую тонкую структуру связанную с собственн-агрегатом. Размер 390nm Изображения. Active Короткозамкнутого витка.

Специальное отношение структуры адсорбата с субстратом графита последовательно с предположением, тем слой, котор зондируют здесь фактически молекулярный слой который в непосредственном контакте с субстратом. Вопрос возникает потому что подготовка образца60122 алкана CH нельзя принять, что привела к в одиночном молекулярном слое. Деиствительно, необходимы, что показывают рассудительный выбор и превосходное управление выстукивая усилий структуры показанные здесь. Зонд должен прорезать через частично disordered, мягкие multilayers адсорбата без разрушать что «первый» молекулярный слой который подлеубежал в непосредственном контакте с субстратом и таким образом дополнительная стабилизация.

Как обозначено в Диаграммой 9, увидены, что будет пространственная периодичность о 7.5nm. Знаны, что60122 собственн-собирает алкан CH на графите такие что каждая молекула принимает выдвинутую конформацию вс-trans с своим костяком параллельным к субстрату и перпендикуляру к оси ламеллы. Поэтому, ширина ламеллы приравнивает длина одиночной молекулы60122 алкана CH, которая о 7.5nm.

 

Диаграмма 9. 2-D Преобразование Фурье изображения участка показанного в Диаграмме 7. Шестиугольная симметрия ясно видима. Как показан около дна, периодичность измерена для того чтобы быть r=.5nm.

Расспрашивание собственн-агрегата в монослоях на fl на субстратах зависит критически на хорошем управлении усилия для воображения без разрушения, совместно с высокой стабилностью и низким смещением этапа для того чтобы включить необходимое высокое представление разрешения. Очевидно, анализ представленный выше также требует правильной тарировки блока развертки. Управление развертки Короткозамкнутого витка может обеспечить правильную тарировку но часто связано с чрезмерно уровнями шума. Не так на Innova. В действительности, все изображения представленные в этом примечании по применению (включая изображение 390nm показанное в Диаграмме 8) было приобретено на Innova с active регулирования по замкнутому циклу, таким образом обеспечивающ точные измерения.

Сводка

С воображением участка TappingMode, системой Innova могут эффективно и nondestructively изменения карты в свойствах образца на самом высоком разрешении. По Мере Того Как TappingMode часто предпочитаемый режим воображения для чувствительных образцов, воображение участка может укомплектовать другие режимы как модуляция усилия и микроскопия бокового усилия, часто с главной деталью изображения. Применения воображения Участка включают характеризацию композиционных материалов, отображать изменений в прилипании и вискоэластичности, и идентификацию загрязнения поверхности. Самые Высокие изображения участка разрешения раскрывают дверь к изучениям молекулярной selfassembly. Воображение представление разрешения сочетание из превосходные высокие и участок TappingMode делают Innova мощный инструмент для изучения материальных свойств на маштабе нанометра.

Эта информация найденный, расмотрена и приспособлена от материалов обеспеченных Поверхностями Bruker Nano.

Для больше информации на этом источнике пожалуйста посетите Поверхности Bruker Nano.

Date Added: Apr 3, 2008 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:27

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit